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    碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定復合肥料中鉈含量

    2019-03-12 01:50:28張淑娟毛紅祥桂素萍李玉蘭孫麗麗朱嚴瑾
    中國土壤與肥料 2019年1期
    關鍵詞:實驗方法

    張淑娟,毛紅祥,桂素萍,李玉蘭,孫麗麗,朱嚴瑾

    (云南省化工產品質量監(jiān)督檢驗站,云南 昆明 650228)

    鉈是強神經毒物,具有蓄積毒性,其毒性遠遠超過鉛、鎘和砷,對兒童致死量為5~7.5 mg/kg,12 mg/kg可致成人死亡[1]。鉈對土壤造成污染后會導致作物體中鉈富集,如我國黔西南鉈中毒地區(qū)蓮花白中鉈含量(干重)高達 41.71 mg/kg[2]。長期食用鉈污染土壤上種植的食物,會導致慢性鉈中毒[3]。復合肥料是我國農業(yè)生產施用的主要肥料品種之一,監(jiān)測復合肥料中鉈含量對土壤保護和糧食安全具有重要意義。目前,對于復合肥料中鉈含量的測定尚無報道。本文建立了碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定復合肥料中鉈含量的方法,該方法以王水進行溶樣[4],在鹽酸介質中用碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取富集[5],采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[6]進行測定,具有準確度高、精密度好、檢出限低且無干擾等特點。

    1 材料與方法

    1.1 主要儀器及試劑

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(iCAP 7400);鉈標準儲備液(中國計量科學研究院):100 mg/L,臨用前稀釋至10 mg/L;碘化鉀-抗壞血酸溶液:稱取30 g碘化鉀和抗壞血酸20 g于燒杯中,加水溶解,轉移至100 mL容量瓶中,用超純水定容,混勻;鹽酸溶液(1+1);硝酸溶液(1+1);氬氣(純度≥99.999%);鹽酸、硝酸均為優(yōu)級純,甲基異丁基甲酮為分析純,實驗用水為超純水。

    1.2 儀器工作條件

    測定波長:190.8 nm;RF 功率:1 150 kW;觀測方式:水平觀測;沖洗泵速:75 r/min;分析泵速:75 r/min;短波范圍積分時間:7 s;長波范圍積分時間:5 s;載氣壓力:0.6 MPa;霧化器氣體流量:0.5 L/min;輔助器氣體流量:0.5 L/min;冷卻氣流量:14 L/min。

    1.3 實驗方法

    稱取 5 g(精確至 0.000 1 g)復合肥料樣品于100 mL燒杯中,用少量水潤濕,加入20 mL王水,蓋上表面皿,于200℃電熱板上加熱煮沸15 min,稍微移開表面繼續(xù)加熱,使酸蒸發(fā)至近干。稍冷后加入5 mL鹽酸溶液,加熱使殘渣溶解。冷卻至室溫,轉移至25 mL比色管中,控制溶液體積約15 mL。加入3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶液,搖勻。加入5 mL甲基異丁基甲酮,振蕩萃取2 min,靜置15 min后,用滴管小心取出大部分有機相置于50 mL燒杯中,按照同樣操作各加入5 mL甲基異丁基甲酮繼續(xù)萃取2次,合并有機相,將燒杯置于沸水浴上蒸干。向燒杯中加入5 mL硝酸,于200℃電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液小于1 mL,但不要蒸干。冷卻至室溫,轉移至10 mL容量瓶中,定容,搖勻。若試液渾濁,于測定前過濾。該處理液按1.2儀器工作條件上機測定。

    1.4 標準曲線繪制

    移取 100 mg/L 鉈標準儲備液 10.0 mL 于 100 mL容量瓶中,加入10 mL硝酸溶液,定容,混勻,得到10.0 mg/L鉈標準使用液。分別移取0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mL鉈標準使用液于6個100 mL容量瓶中,加入10 mL硝酸溶液,定容,混勻,所得標準系列濃度為0、0.05、0.1、0.3、0.5、1.0 mg/L。將標準系列于1.2儀器工作條件下測定,以質量濃度為橫坐標,對應的積分面積為縱坐標繪制標準曲線。

    2 結果與分析

    2.1 觀測方式和測定波長的選擇

    以1.0 mg/L鉈標準溶液進行觀測方式實驗,結果見表1。

    表1 不同觀測方式積分面積結果

    從表1中可以看出,同一測定波長水平觀測靈敏度比垂直觀測高,由于復合肥料樣品中鉈含量普遍較低,按照實驗方法萃取和富集以后,垂直觀測仍不能滿足檢測靈敏度要求,因此選擇水平觀測方式。由于377.5 nm波長處背景干擾較大,本實驗中主要考察了其余3條譜線。一般情況下,同一溶液在不同波長下測定值均比較接近,當基體中存在錳元素時,對3個波長(351.9、276.7、190.8 nm)均有干擾,其光譜干擾系數(當錳元素質量分數為1%時相當的鉈元素的質量分數[7-8])分別為0.03、0.02、0.003,即 351.9 nm 處干擾最強,276.7 nm 處次之,190.8 nm處最弱。綜合考慮,選擇190.8 nm為最佳測定波長。

    2.2 共存離子干擾實驗

    經實驗,100 mg/L(SO42-、SiO2)、50 mg/L(Ca、Fe、Mg、Al),20 mg/L(B、Cu、Zn、Mo)、2 mg/L(Pb、As、Cr、Hg、Se、Ni、V、Co、Sb、In、Ag)均無干擾。錳有較強干擾,通過萃取,大量的錳離子得到有效分離,通過對萃取后處理的待測試液監(jiān)測,錳的質量濃度均小于1 mg/L,此時對樣品所產生的干擾小于0.006 mg/kg,低于方法檢出限,表明萃取法測定樣品中鉈含量時,錳干擾被排除。

    2.3 線性方程、線性關系和檢出限

    在0~1.0 mg/L范圍內,鉈的質量濃度與積分面積呈良好的線性關系(圖1),回歸方程為y=163.109 5x+0.028 9(R2=0.999 9),其中 y 為積分面積,x為鉈的質量濃度(mg/L)。

    圖1 鉈的標準曲線圖

    為了能反映分析方法在整個分析處理過程中的誤差(當用空白試液進行檢出限測定時,由于空白試液中不含被測元素,其結果不能與儀器檢出限相區(qū)別),本方法采用將一定量的標準物質按照實驗方法進行處理和測試,通過11次平行實驗結果計算方法檢出限[9-10]。在100 mL燒杯中加入含0.5 μg鉈的標準使用液,按照1.3實驗方法,平行實驗11次,以3倍標準偏差計算方法檢出限為0.014 mg/kg。

    2.4 精密度和準確度

    按照1.3實驗方法,平行實驗7次,測定結果為 0.562、0.582、0.593、0.561、0.563、0.573、0.557 mg/kg,平均測定結果為0.570 mg/kg,相對標準偏差為2.32%,說明該方法具有良好精密度。另外,稱取約3 g樣品于100 mL燒杯中,加入一定量的鉈標準使用液,按照1.3實驗方法進行消解和測定,計算加標回收率(表2)。由表2可知,加標回收率在90.6%~101%之間,表明該方法能夠較準確地測定復合肥料中的鉈含量。

    2.5 樣品測定

    按照1.3實驗方法,對10家企業(yè)生產的復合肥料進行測定,測定結果見表3。從表中3可以看到,所選取的10家企業(yè)生產的產品中,鉈含量差異較大,分布在0.019~0.678 mg/kg之間。

    表2 加標回收率實驗結果

    表3 樣品測定結果

    3 結論

    本文建立一種萃取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定復合肥料中鉈含量的方法,采用水平觀測提高了儀器檢測的靈敏度,通過測定波長的選擇和KI-MIBK萃取分離,使鉈元素得到富集的同時,排除了錳元素帶來的干擾。實驗表明,該方法靈敏度、精密度和準確度均能滿足復合肥料中痕量鉈的測定要求。

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