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    濕法煉鋅鉛銀渣深度處理及回收工藝

    2019-03-08 12:08:28申開榜崔紅紅
    中國有色冶金 2019年1期
    關(guān)鍵詞:氯鹽鋅粉液固比

    任 杰, 申開榜, 劉 樂, 崔紅紅

    (巴彥淖爾紫金有色金屬有限公司, 內(nèi)蒙古 巴彥淖爾 015543)

    巴彥淖爾紫金有色金屬有限公司對鉛銀渣中有價(jià)金屬綜合回收進(jìn)行研究及工業(yè)化試驗(yàn),以期取得一種投資小、能耗低、成本低且適用于回收鉛銀渣中有價(jià)金屬的回收工藝。在研究過程中發(fā)現(xiàn),在鉛銀渣中,鉛銀主要以鉛鐵礬和銀鐵礬為主要存在形式,常規(guī)回收工藝均無法對這種形式的鉛銀進(jìn)行有效的回收。其回收的突破點(diǎn)在于如何打破鉛銀鐵礬的晶格形態(tài),通過對鉛銀渣的分析和試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在鐵礬被破壞后,氯鹽浸出可以同時(shí)對鉛、銀有很好的浸出效果,且鉛銀回收容易,氯鹽溶液可循環(huán)利用,不產(chǎn)生廢水,是一種較為理想的回收工藝。

    本公司基于前期對鉛銀渣綜合回收利用的研究,總結(jié)出一套石灰轉(zhuǎn)化-氯鹽浸出的工藝。該工藝有效解決了企業(yè)鉛銀渣工業(yè)化生產(chǎn)中能耗高、生產(chǎn)環(huán)境差、項(xiàng)目盈利不佳的問題,提高了經(jīng)濟(jì)效益,為鉛銀渣處理找到了合理解決方案。

    1 試驗(yàn)原料

    紫金集團(tuán)礦冶研究院檢測中心對鉛銀渣進(jìn)行了X-熒光光譜元素全分析,結(jié)果如表1所示。

    從表1分析結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),鉛銀渣中所含的主要元素是鐵、硫、鉛、鋅和二氧化硅等,另外還含有一些鉀、鈉、鈣、鎂、錳、鋇等堿金屬和堿土金屬元素。對這些主要元素進(jìn)行了化學(xué)元素分析,結(jié)果如表2所示。

    表1 鉛銀渣X-熒光光譜元素分析結(jié)果 %

    表2 鉛銀渣主要元素化學(xué)分析結(jié)果 %

    注:*處單位為g/t。

    從表2結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),鉛銀渣中主要成分是三氧化二鐵,其次是硫,主要是以硫酸根形式存在,也有少量單質(zhì)硫的存在,微量的以硫化物形式存在,其他為氧化硅和鉛,鋅含量3.46%左右,貴金屬銀300 g/t左右,金含量非常低。因此,從表2的各主要元素分析結(jié)果可以大概推斷出鉛銀渣中物相組成,如表3所示。

    鐵的物相組成主要是氧化鐵和鐵礬渣,表明這部分氧化鐵是一種性質(zhì)比較穩(wěn)定相態(tài)。鐵礬是預(yù)中和時(shí)鐵礬早熟而形成的,這部分鐵在高浸時(shí)幾乎不發(fā)生溶解。鋅是由一部分可溶性鋅和低酸下較難溶解的鐵酸鋅組成。鉛主要以難溶的硫酸鉛形式存在,硅以二氧化硅存在。

    表3 幾種主要元素物相組成態(tài)

    從以上原料成分組成和物相形態(tài)分析可以得出,鉛銀的回收首先要轉(zhuǎn)變鉛銀存在的形態(tài),并對兩種不同鉛銀形態(tài)轉(zhuǎn)變的方法進(jìn)行比較,最終得出原則工藝流程,見圖1。

    圖1 石灰轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出原則工藝流程圖

    2 石灰轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出試驗(yàn)

    首先將鉛銀渣漿化后,加入石灰乳進(jìn)行加溫轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化溫度、pH值的選取是為了使高浸渣中的鐵最大化地轉(zhuǎn)化為鐵的氧化物,使鉛、銀易于浸出。試驗(yàn)原料為轉(zhuǎn)化渣,分析結(jié)果見表4。

    表4 試驗(yàn)原料分析 %

    2.1 浸出時(shí)間對浸出率的影響

    試驗(yàn)條件:NaCl濃度為260 g/L,液固比5∶1,反應(yīng)溫度85 ℃,HCl調(diào)pH=3~4??疾旖鰰r(shí)間對浸出率的影響,結(jié)果見表5。

    表5 浸出時(shí)間對浸出率的影響

    從表5可以看出,在不同的浸出時(shí)間里鉛、銀的浸出率均可達(dá)到80%,考慮到1 h轉(zhuǎn)化渣不能完全打散,因此,反應(yīng)時(shí)間以1.5 h為宜。

    2.2 浸出酸度對浸出率的影響

    試驗(yàn)條件:NaCl濃度為260 g/L,液固比5∶1,反應(yīng)溫度85 ℃,反應(yīng)時(shí)間1.5 h??疾旖鏊岫葘雎实挠绊?,其結(jié)果見表6。

    表6 浸出酸度對浸出率的影響

    從表6可以看出,除不調(diào)pH值時(shí)鉛、銀均沒有浸出外,在不同的浸出酸度里Ag的浸出率可達(dá)到80%,而鉛的浸出率在pH=2~3時(shí)較好,因此,pH值控制在2~3為宜。

    2.3 浸出溫度對浸出率的影響

    試驗(yàn)條件:NaCl濃度為260 g/L,液固比5∶1,pH=2~3,反應(yīng)時(shí)間1.5 h??疾旖鰷囟葘雎实挠绊懀Y(jié)果見表7。

    表7 浸出溫度對浸出率的影響

    從以上數(shù)據(jù)來看,溫度對銀的浸出率影響不大,但鉛的浸出率隨著溫度的上升而上升,反應(yīng)溫度以85 ℃為宜。

    2.4 考察不同轉(zhuǎn)化條件對浸出率的影響

    試驗(yàn)條件:NaCl濃度為260 g/L,液固比5∶1,pH=2~3,反應(yīng)溫度85 ℃,反應(yīng)時(shí)間1.5 h??疾觳煌D(zhuǎn)化條件對浸出率的影響,結(jié)果見表8。

    表8 不同的轉(zhuǎn)化條件對浸出率的影響

    從表8可看出,不同轉(zhuǎn)化條件對鉛銀的浸出率均有影響,其主要原因是鐵礬轉(zhuǎn)化的程度不同,在85~90 ℃, 終點(diǎn)pH=9~10,反應(yīng)2 h后,浸出效果較為穩(wěn)定,故選擇85 ℃以上,pH=9~10的條件下轉(zhuǎn)化為宜。

    2.5 直接轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出效果的考察

    試驗(yàn)原料為鉛銀渣,試驗(yàn)條件:NaCl濃度為260 g/L,液固比6∶1,加入氧化鈣調(diào)pH=9~10,反應(yīng)溫度85 ℃,反應(yīng)時(shí)間1.5 h后調(diào)整pH=2~3,反應(yīng)時(shí)間1.5 h。平行進(jìn)行7組試驗(yàn),結(jié)果見表9。

    從表9結(jié)果來看,轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出聯(lián)合進(jìn)行,同樣可以取得良好的效果,鉛浸出率較高,基本達(dá)到70%以上,銀浸出率有所下降,為70%左右,但浸出渣含銀在30~40 g/t左右,基本達(dá)到浸出要求。在浸出過程中,將轉(zhuǎn)化和氯鹽浸出合并,硫酸的使用量有一定的增加,浸出渣量有一定幅度的增大,約為10%~20%。因此,轉(zhuǎn)化和氯鹽浸出合并工藝在減少一段過濾的情況下,對鉛、銀浸出率的影響不大,可以考慮采用此工藝方法節(jié)約設(shè)備成本。

    表9 浸出溫度對浸出率的影響

    2.6 鋅粉加入量對后液回收鉛銀的影響

    將浸出液在原溫度條件下,加入鋅粉置換,置換時(shí)間1.0 h,結(jié)果見表10、表11。

    表10 鋅粉加入量對回收鉛銀的影響

    表11 置換渣分析數(shù)據(jù)

    從表11數(shù)據(jù)來看,加入鋅粉置換可以有效的沉淀鉛、銀,銀回收率在93%以上,鉛回收率在98%以上。由于鋅粉的增加對回收率影響不大,建議按理論量加入。置換渣中鉛也得到了較好的富集。

    2.7 碳酸鈉加入量對回收鋅的影響

    將置換后液在原溫度(70~75 ℃)條件下,加入碳酸鈉回收鋅,控制pH=7,沉鋅時(shí)間1.0 h,其結(jié)果見表12。

    表12 碳酸鈉加入量對回收鋅的影響

    從以上數(shù)據(jù)來看,pH值大于7后,沉鋅可以取得良好的效果,但沉鋅后液需要返回使用,pH值過高會(huì)消耗鹽酸,因此以pH=7為宜。

    2.8 小結(jié)

    NaCl體系中浸出鉛、銀的試驗(yàn),所選擇的優(yōu)化條件為:鉛銀渣用石灰在85 ℃,反應(yīng)終點(diǎn)pH=9~10轉(zhuǎn)化后進(jìn)行氯鹽浸出,NaCl濃度為260 g/L,液固比5∶1,反應(yīng)溫度85 ℃,HCl調(diào)pH=2~3,浸出時(shí)間1.5 h。在此條件下銀的浸出率可達(dá)約80%,鉛的浸出率可達(dá)70%。

    NaCl體系可同時(shí)浸出Ag、Pb,縮短了回收的工藝流程。NaCl的價(jià)格比較便宜,在回收工藝中可循環(huán)使用,且在處理過程中,采用全濕法流程,與傳統(tǒng)火法處理工藝相比,能耗低,無廢氣、廢水產(chǎn)生。但在生產(chǎn)過程中,浸出渣含氯較高,需考慮氯的后續(xù)處理問題。

    3 石灰轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出擴(kuò)大試驗(yàn)

    3.1 試驗(yàn)規(guī)模及試驗(yàn)條件

    試驗(yàn)為中試規(guī)模:500 L。

    轉(zhuǎn)化條件:液固比5∶1,溫度85 ℃,加入氧化鈣13 kg,進(jìn)行轉(zhuǎn)化分解鐵礬,并在轉(zhuǎn)化過程中,加入少量氧化鈣,保持漿液pH=9~10,反應(yīng)時(shí)間2.0 h。反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅進(jìn)入氯鹽浸出作業(yè)。

    氯鹽浸出條件:NaCl濃度為260 g/L,液固比5∶1,反應(yīng)溫度85 ℃,HCl調(diào)pH=2~3,反應(yīng)時(shí)間1.5 h。反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾液回收鋅、鉛、銀。

    由于中試設(shè)備的不足,將回收鉛銀與回收鋅作業(yè)合并,使用碳酸鈉將鋅、鉛、銀一起回收?;厥珍\、鉛、銀試驗(yàn)條件如下:溫度70~75 ℃,加入碳酸鈉控制pH=7,反應(yīng)時(shí)間1.0 h,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾液返回氯鹽浸出工序。

    3.2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

    鉛銀渣轉(zhuǎn)化結(jié)果見表13,氯鹽浸出擴(kuò)大試驗(yàn)結(jié)果見表14、表15。

    表13 鉛銀渣轉(zhuǎn)化結(jié)果分析 %

    注:*單位為g·t-1

    從表13至表15數(shù)據(jù)來看,鋅的浸出率很低,而鉛銀的浸出率波動(dòng)很大,主要原因在于中試設(shè)備底部為錐體,轉(zhuǎn)化后的渣不能及時(shí)打散,使pH值難于控制,過濾后pH值明顯升高。此外轉(zhuǎn)化過程中也存在此類情況,造成轉(zhuǎn)化不徹底,浸出率較低。另外由于設(shè)備不足,轉(zhuǎn)化和浸出工序共用一臺(tái)壓濾機(jī),也是浸出率低的重要原因。

    由于是間歇式階段試驗(yàn),蒸汽加熱后溶液體積增大,造成氯鹽濃度大幅降低,且液固比也增大,因此對浸出率也有影響。

    試驗(yàn)過程中硫酸根濃度不斷增大,也需要考慮采取相應(yīng)措施減少硫酸根的富集。

    碳酸鈉回收鋅、鉛、銀試驗(yàn)結(jié)果見表16、表17。從表16、表17數(shù)據(jù)可以判斷,采用碳酸鈉沉淀液體中的鋅鉛銀,可以將鉛銀鋅降至理想狀態(tài),且效果比較穩(wěn)定,但液體中殘留碳酸根。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),回用的氯鹽溶液消耗鹽酸量明顯增大。碳酸鈉回收的金屬品位較鋅粉置換低,但中試主要考察浸出率和氯鹽循環(huán)浸出效果,碳酸鹽沉淀鉛不做論述。

    表14 氯鹽浸出擴(kuò)大試驗(yàn)浸出渣數(shù)據(jù)表 %

    注:*單位為g·t-1。

    表15 氯鹽浸出擴(kuò)大試驗(yàn)浸出液數(shù)據(jù)表 g/L

    注:*單位為mg·L-1。

    表16 碳酸鈉回收鋅、鉛、銀后液數(shù)據(jù)表 mg/L

    注:*單位為g·L-1。

    表17 碳酸鈉回收鋅、鉛、銀濾餅數(shù)據(jù)表 %

    注:*單位為g·t-1。

    4 石灰轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出工業(yè)試驗(yàn)

    4.1 試驗(yàn)規(guī)模及試驗(yàn)條件

    試驗(yàn)規(guī)模: 25 m3。

    轉(zhuǎn)化條件:液固比5∶1,溫度85 ℃,加入氧化鈣130 kg/t渣,在此條件下轉(zhuǎn)化分解鐵礬,并在轉(zhuǎn)化過程中,加入少量氧化鈣,保持漿液pH=9~10,反應(yīng)時(shí)間2 h。反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅進(jìn)入氯鹽浸出作業(yè)。

    氯鹽浸出條件:NaCl濃度為260 g/L,L/s=5,反應(yīng)溫度85 ℃,濃硫酸調(diào)pH=2~3,反應(yīng)時(shí)間1.5 h。反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾液進(jìn)入置換鉛銀作業(yè)。當(dāng)硫酸根濃度過高時(shí),加入氯化鈣對硫酸根濃度進(jìn)行調(diào)節(jié),使其低于10 g/L。

    置換鉛銀條件:溫度70~75 ℃,按酸與鉛的理論量倍數(shù)加入鋅粉,反應(yīng)時(shí)間1 h。反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾液返回氯鹽浸出(或沉鋅)工序使用。

    氧化鈣沉鋅條件:當(dāng)鋅離子濃度高于10 g/L時(shí),采用氧化鈣調(diào)節(jié)置換后液pH=7~8。反應(yīng)1 h后過濾,后液返回氯鹽浸出工序。

    4.2 工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果及分析

    鉛銀渣轉(zhuǎn)化工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果見表18,氯鹽浸出工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果見表19、表20、表21、表22、表23、表24。

    表18 鉛銀渣轉(zhuǎn)化工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果分析 %

    注:*單位為g·t-1。

    表19 氯鹽浸出工業(yè)試驗(yàn)浸出渣數(shù)據(jù)表 %

    注:*單位為g·t-1。

    表20 氯鹽浸出工業(yè)試驗(yàn)浸出液數(shù)據(jù)表 g/L1

    注:*單位為mg·L-1。

    表21 置換鉛銀后液數(shù)據(jù)表 mg/L

    注:*單位為g·L-1。

    表19、表20數(shù)據(jù)表明,在間斷工業(yè)試驗(yàn)中,對轉(zhuǎn)化渣進(jìn)行氯鹽浸出有較穩(wěn)定的浸出效果,渣含銀可以降至30 g/t左右,渣含鉛可以降至1%~1.3%,除2#、3#樣由于氯鹽溶液中含硫酸根過高造成浸出率較低以外,銀浸出率均達(dá)到80%以上,鉛浸出率均達(dá)到60%以上。

    表21、表22數(shù)據(jù)表明,采用鋅粉置換可以有效地回收鉛銀,在試驗(yàn)過程中,由于含酸不穩(wěn)定,后液含鉛波動(dòng)也較大,且濾餅含鋅也不穩(wěn)定,建議實(shí)施掛片置換以取得可靠的置換效果。反應(yīng)后液過濾性能良好,但在試驗(yàn)過程中由于濾餅量較少,受設(shè)備原有物料污染、沉鋅后返液經(jīng)過置換壓濾機(jī)等原因,造成置換濾餅產(chǎn)出量大、含鉛銀較低,經(jīng)改進(jìn)后基本達(dá)到理想目標(biāo)。

    表22 鉛銀濾餅數(shù)據(jù)表 %

    注:*單位為g·t-1。

    表23 沉鋅后液數(shù)據(jù)表 mg/L

    注:*單位為g·L-1。

    表24 沉鋅濾餅數(shù)據(jù)表 %

    表23、表24數(shù)據(jù)表明,采用石灰沉鋅是有效的沉鋅措施,但其產(chǎn)出的濾餅含鋅較低、含氯較高且濾餅量較大、水份較高,在濕法系統(tǒng)不能直接使用,建議采用其他方法對鋅進(jìn)行回收,以避免后續(xù)鋅回收及氯鹽流失嚴(yán)重的問題。

    5 結(jié)論

    鉛銀渣有價(jià)金屬綜合回收利用是目前鋅冶煉行業(yè)的共同難題,突破其關(guān)鍵技術(shù),對整個(gè)行業(yè)具有深遠(yuǎn)的意義。從目前情況來看,實(shí)現(xiàn)鉛銀渣工業(yè)化生產(chǎn)的企業(yè),能耗高、生產(chǎn)環(huán)境差、項(xiàng)目盈利狀況不盡如人意,距離實(shí)現(xiàn)理想的鋅浸出渣處理工藝仍有很大的差距。

    石灰轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出工藝可以有效地回收鉛銀金屬,實(shí)現(xiàn)資源的有效回收。采用石灰徹底轉(zhuǎn)化后,鉛銀均較容易浸出,但對鋅的浸出較差,其工藝包括以下幾個(gè)步驟。轉(zhuǎn)化條件:液固比5∶1,溫度85 ℃,反應(yīng)時(shí)間1 h,保持pH=9~10;氯鹽浸出條件:液固比5∶1,溫度85 ℃,反應(yīng)時(shí)間1.5 h,保持pH=2~3;氯鹽溶液中鋅離子、硫酸根不高于10 g/L,此條件下可以對鉛銀取得良好的浸出效果,銀回收率80%以上,鉛回收率60%以上;置換條件:后液自然溫度,鋅粉以浸出液含酸、鉛量的理論量加入,反應(yīng)時(shí)間1 h;沉鋅條件:以石灰調(diào)節(jié)pH=7,反應(yīng)時(shí)間1.0 h。在此流程下可以取得較好的鉛、銀回收效果。

    氯鹽浸出可以取得較浮選銀更高的經(jīng)濟(jì)效益,同時(shí)每噸處理成本比浮選高很多,其中主要成本為鋅粉消耗且回收的鋅不能直接利用。因此,進(jìn)一步采用合理的工藝回收鋅,使回收的鋅能直接利用是下一步研究工作的重點(diǎn)。

    若考慮生產(chǎn)實(shí)施成本,可以考慮采用轉(zhuǎn)化- 氯鹽浸出合并工藝,可以節(jié)約生產(chǎn)設(shè)備投入費(fèi)用,同時(shí)也可以將置換和沉鋅合并,采用碳酸鈉沉淀后,進(jìn)行酸洗回收鋅、銅,節(jié)約鋅粉投入成本。

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