CNAS-CL01:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》部分條款分析及在煤炭檢測實驗室中的應(yīng)用

王 林 立

(國電南京煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗有限公司，江蘇 南京 210031)

0 引 言

《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》是中國合格評定國家認(rèn)可委員會(CNAS)對檢測和校準(zhǔn)實驗室能力進行認(rèn)可的基礎(chǔ)，也可供不申請認(rèn)可的檢測和校準(zhǔn)實驗室在進行內(nèi)部質(zhì)量管理和技術(shù)能力建設(shè)時參考使用。

2018年3月由中國合格評定國家認(rèn)可委員會(CNAS)發(fā)布新版《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》，文件編號為CNAS-CL01:2018，以下簡稱“2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》”。

相較已實施近12年之久的2006版《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》，2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》有較大的變化，新增了很多內(nèi)容。正確全面地掌握并執(zhí)行2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求，對實驗室具有重要的意義。

以下選取2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》中的部分條款進行分析，并結(jié)合檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則相關(guān)探討[1，2]以及煤炭檢測實驗室的特定情況討論條款的應(yīng)用。

1 方法驗證和方法確認(rèn)

1.1 方法驗證和方法確認(rèn)概述

檢測活動離不開檢測方法，因此檢測實驗室經(jīng)常會遇到需要進行方法驗證和方法確認(rèn)工作的情況。由于該兩項工作名稱相近，工作內(nèi)容也均與檢測方法直接相關(guān)，加之個別實驗室人員對準(zhǔn)則學(xué)習(xí)不夠，概念辨析不清，導(dǎo)致在工作實踐中時常出現(xiàn)錯誤，如將方法驗證的工作內(nèi)容誤以方法確認(rèn)的名義進行記錄和保存，從而影響質(zhì)量體系的有效運行，對方法的使用產(chǎn)生不利影響。因此，正確理解方法驗證與方法確認(rèn)該2個概念，對實驗室日常運作至關(guān)重要。

1.2 方法驗證和方法確認(rèn)的定義

相對于2006版，2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》新增了“3術(shù)語和定義”條款，其中“3.8 驗證”和“3.9 確認(rèn)”條款分別對“驗證”和“確認(rèn)”該2個概念進行定義，即“驗證:提供客觀證據(jù)，證明給定項目滿足規(guī)定要求。確認(rèn):對規(guī)定要求滿足預(yù)期用途的驗證?！?/p>

根據(jù)上述定義，結(jié)合2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》中7.2.1.5和7.2.2.1兩個條款的內(nèi)容，可以確定以下概念:方法驗證是指實驗室應(yīng)開展工作，提供客觀證據(jù)，證明能夠正確運用標(biāo)準(zhǔn)方法，能保證實現(xiàn)所需的標(biāo)準(zhǔn)方法的性能，滿足相關(guān)規(guī)定的要求。

方法確認(rèn)是指實驗室對以下四類方法(統(tǒng)稱為非標(biāo)方法)的性能能否滿足預(yù)期用途所進行的驗證工作:①非標(biāo)準(zhǔn)方法；②實驗室制定的方法；③超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法[3-5]；④其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法。

1.3 方法驗證和方法確認(rèn)的區(qū)別

根據(jù)上文中的定義，可確定方法驗證和方法確認(rèn)雖均直接與方法相關(guān)，但卻是完全不同的2個概念，兩者的區(qū)別見表1。

表1方法驗證和方法確認(rèn)的區(qū)別

項 目方法驗證方法確認(rèn)活動主體實驗室實驗室活動客體(對象)標(biāo)準(zhǔn)方法非標(biāo)方法:非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室制定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法活動目的證實實驗室自身能力(正確使用方法)確認(rèn)使用的方法技術(shù)性能適用活動方式核查或試驗試驗活動時機標(biāo)準(zhǔn)方法不需要進行確認(rèn),直接使用;首次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前或者方法變更后根據(jù)所需程度再次驗證在使用非標(biāo)方法應(yīng)先進行確認(rèn)

1.4 方法驗證和方法確認(rèn)在煤炭實驗室的應(yīng)用

經(jīng)過多年發(fā)展，我國的煤炭檢測方法研究工作已建立十分完備的標(biāo)準(zhǔn)化體系，制定的各類國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)基本上全部覆蓋煤炭檢測的各個項目/參數(shù)，因此，煤炭檢測實驗室在開展檢測工作時可直接使用標(biāo)準(zhǔn)方法，不需要進行確認(rèn)工作。對于初次使用的標(biāo)準(zhǔn)方法，如在開展新項目工作時，應(yīng)先經(jīng)過方法驗證。

當(dāng)已驗證的標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變更時，實驗室還應(yīng)根據(jù)情況考慮重新進行驗證的必要性。若僅對標(biāo)準(zhǔn)方法進行編輯性的修訂，則可無需再次驗證；若標(biāo)準(zhǔn)方法在設(shè)備、環(huán)境、方法等方面進行較大的技術(shù)性變更，則實驗室應(yīng)根據(jù)具體情況重新驗證。如煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定方法，標(biāo)準(zhǔn)在2016年重新發(fā)布后增加了正壓供氣試驗方法[6]，實驗室應(yīng)驗證對該新方法的能力。

對于需要進行確認(rèn)的四類非標(biāo)方法，煤炭檢測實驗室也有涉及。如使用空氣干燥法測定褐煤的空氣干燥基水分即屬“超出預(yù)定范圍使用標(biāo)準(zhǔn)方法”，實驗室應(yīng)從準(zhǔn)確度、結(jié)果的測量不確定度、精密度等多個方面來綜合確認(rèn)方法的性能特性。

2 接收樣品時的狀態(tài)偏離

2.1 條款原文

“7.4.3 ……當(dāng)客戶知道偏離了規(guī)定條件仍要求進行檢測或校準(zhǔn)時，實驗室應(yīng)在報告中作出免責(zé)聲明，并指出偏離可能影響的結(jié)果?！?/p>

2.2 條款解析

在接收檢測或校準(zhǔn)物品的要求上，2006版《認(rèn)可準(zhǔn)則》中只闡述了應(yīng)記錄樣品的異常情況或與方法的偏離，以及實驗室應(yīng)在開始工作前解決相關(guān)疑問等2個原則。2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》在該問題上除了繼續(xù)保留上述兩項要求外，還新增了1條要求，即上述引述內(nèi)容。新增的此要求，有利于實驗室與客戶厘清責(zé)任界限，保護實驗室的正當(dāng)權(quán)益。

2.3 樣品偏離條款在煤炭檢測實驗室中的應(yīng)用

接受檢測樣品時樣品狀態(tài)偏離檢測規(guī)范要求的事例對于煤炭檢測實驗室來說在一定程度上時有發(fā)生，較為常見的情況有以下4種:① 水分發(fā)生損失且無法補正。如由于包裝材料損壞、樣品暴露，導(dǎo)致在樣品運輸過程中水分損失；② 樣品的數(shù)量不足。如6 mm全水分樣品不足1.25 kg[7]；③ 樣品的時效性失效。如膠質(zhì)層指數(shù)樣品從制備完畢到接收已超過了15天[8]；④ 樣品粒度不滿足。如哈氏可磨性指數(shù)樣品粒度過小，在制備樣品時滿足不了出樣率不低于45%的要求[9]。

按照準(zhǔn)則的要求，不論發(fā)生哪種偏離，實驗室均應(yīng)記錄下偏離的情況，與客戶進行充分的溝通，并在開始檢測工作之前將所有的疑問解決。實驗室應(yīng)明確告知客戶樣品已偏離規(guī)定條件，若客戶仍堅持對樣品進行檢測，則實驗室應(yīng)在報告中作出免責(zé)聲明以規(guī)避風(fēng)險，并進一步指出偏離可能造成對結(jié)果的影響。

值得注意，類似于客戶接受方法的偏離可事先在合同中約定，實驗室應(yīng)考慮將客戶接受樣品的偏離也事先在合同中約定。

2.4 從樣品偏離到方法偏離的拓展分析

2.4.1 2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》中涉及的偏離概述

除了上文提及的樣品偏離以外，2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》還涉及其他一些偏離問題，包括方法偏離、合同評審中的偏離和設(shè)備偏離等。一般來說，偏離屬于實驗室活動中負面的情況，對其處理不當(dāng)則會對質(zhì)量體系的有效運行和檢測結(jié)果的質(zhì)量造成影響。以下僅就方法偏離進行簡要分析。

2.4.2 檢測過程中對方法的偏離

針對實際工作時實驗室是否可偏離檢測方法中的要求，2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》明確指出是可以的。準(zhǔn)則在7.2.1.7條中規(guī)定:“對實驗室活動方法的偏離，應(yīng)事先將該偏離形成文件，做技術(shù)判斷，獲得授權(quán)并被客戶接受”，即實驗室檢測活動只要滿足以下4個條件就可偏離方法要求。

(1)形成文件。即實驗室應(yīng)將偏離后的檢測方法按照“管理體系文件的控制”的要求形成文件，避免出現(xiàn)僅憑口傳心授而無依據(jù)的現(xiàn)象。

(2)對偏離的方法進行技術(shù)判斷和確認(rèn)，以驗證偏離后的方法仍能滿足預(yù)期的用途或特定的檢測需要，判定合格后方可使用。

(3)獲得授權(quán)。對方法的偏離一般來說是負面的活動，對檢測結(jié)果的質(zhì)量和實驗室質(zhì)量體系的有效運行均會造成不良的影響，對實驗室活動的一致性是直接的損害。因此，偏離一定要在完成技術(shù)確認(rèn)后形成文件，并獲得授權(quán)人員的批準(zhǔn)。

(4)偏離應(yīng)被客戶接受。對方法的偏離不能是實驗室單方面的、私自進行的活動。無論從保證客戶享有知情權(quán)的角度還是實驗室應(yīng)恪守誠信原則以及保護自身權(quán)益、規(guī)避風(fēng)險的角度考慮，實驗室均應(yīng)取得客戶同意后才能開展偏離的活動。在檢測實踐中較為可行的辦法包括實驗室與客戶事先在合同中約定方法偏離。

以上是對方法偏離條件的分析。另外需注意，當(dāng)發(fā)生了方法偏離，2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》對實驗室出具的檢測報告提出了新的要求，其7.8.2.1 中第n條規(guī)定，在此種情況下，檢測報告必須包含“對方法的補充、偏離或刪減”的信息。

綜上所述，偏離檢測方法進行檢測活動被允許，但應(yīng)履行嚴(yán)格的程序，最后在出具的報告中還應(yīng)予以說明。

3 報告中包含了客戶提供的數(shù)據(jù)

3.1 條款原文

“7.8.2.2 ……客戶提供的數(shù)據(jù)應(yīng)予明確標(biāo)識。此外，當(dāng)客戶提供的信息可能影響結(jié)果的有效性時，報告中應(yīng)有免責(zé)聲明?！?/p>

3.2 條款解析

作為“7.8結(jié)果報告”條款的一部分，7.8.2.2條全部為2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》中新增內(nèi)容。圍繞著報告責(zé)任的問題，全條款闡述了4個層面的內(nèi)容。其中第一句首先界定了實驗室對所出具報告包含信息的責(zé)任范圍，第四句規(guī)定了當(dāng)實驗室不負責(zé)抽樣時則在報告中應(yīng)采取免責(zé)措施。

該文引用的第二、三句是準(zhǔn)則條款原文中針對報告里包含有客戶提供的數(shù)據(jù)該問題闡述的要求。首先，實驗室應(yīng)在報告中明確標(biāo)識出客戶提供的數(shù)據(jù)；其次，進一步分析情況，即當(dāng)客戶提供的數(shù)據(jù)可能影響結(jié)果的有效性時，實驗室的報告中應(yīng)有免責(zé)聲明。

3.3 報告中包含客戶提供的數(shù)據(jù)條款的應(yīng)用

對于煤炭檢測實驗室，存在報告中出現(xiàn)由客戶提供數(shù)據(jù)的情況，如報告中包涵了由客戶提供的全水分測定結(jié)果。當(dāng)出現(xiàn)該種情況時，實驗室首先應(yīng)對全水分結(jié)果進行明確標(biāo)識，如在報告數(shù)據(jù)處施加顯著的標(biāo)注，或在報告其他地方進行明確的說明。同時，還應(yīng)進一步分析客戶提供的全水分結(jié)果是否被應(yīng)用到其他檢測項目的收到基結(jié)果換算中。例如需核實該全水分是否已應(yīng)用至收到基低位發(fā)熱量的計算中，如有，則屬于“影響結(jié)果的有效性”，實驗室應(yīng)在報告中作出免責(zé)聲明。

4 結(jié) 語

2018版《認(rèn)可準(zhǔn)則》的發(fā)布實施既為實驗室提升質(zhì)量管理體系工作和保持實驗室能力以及保證結(jié)果質(zhì)量提供更好的參照依據(jù)，也對實驗室的管理和技術(shù)能力建設(shè)工作提出了更高的要求，因而煤炭檢測實驗室相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)注意學(xué)習(xí)掌握和執(zhí)行CNAS-CL01:2018認(rèn)可準(zhǔn)則中的相關(guān)條款要求。