塊炭限下率檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)定

司 建 國(guó)

(陽(yáng)泉煤業(yè)(集團(tuán))股份有限公司 煤質(zhì)檢測(cè)管理中心，山西 陽(yáng)泉 045000)

1 概 述

由于任何測(cè)量方法均存在缺陷，導(dǎo)致無(wú)法得到檢測(cè)結(jié)果的真值，即任何測(cè)量結(jié)果都存在一定的不確定度。為了準(zhǔn)確描述測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，國(guó)際通用標(biāo)準(zhǔn)采用不確定度來(lái)表示測(cè)量結(jié)果的分散性[1]。由陽(yáng)煤集團(tuán)生產(chǎn)的無(wú)煙煤塊炭，目前已成為一些煤化工企業(yè)的主要原料，塊炭限下率的高低會(huì)直接影響其制氣率。近年來(lái)隨著塊炭?jī)r(jià)格的不斷攀升，對(duì)提高塊炭限下率的研究及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中常用不確定度評(píng)定方法日益重視[2-9]，貿(mào)易雙方對(duì)塊炭限下率測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性要求越來(lái)越高，因此塊炭限下率檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)定也得到貿(mào)易雙方的高度重視。

2 檢測(cè)過(guò)程

塊炭限下率測(cè)定主要包括采樣、限下率檢測(cè)過(guò)程及計(jì)算該2個(gè)階段，簡(jiǎn)介如下:①采樣:依據(jù)GB 475—2008《商品煤樣人工采取方法》[10]規(guī)定的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行采樣。②限下率檢測(cè)過(guò)程及計(jì)算:依據(jù)MT/T 1—2007《商品煤含矸率和限下率的測(cè)定方法》[11]規(guī)定的方法對(duì)批煤塊炭進(jìn)行限下率測(cè)定。煤樣采用孔徑與產(chǎn)品粒級(jí)下限相同的篩子并按GB/T 477—2008《煤炭篩分試驗(yàn)方法》[12]中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行篩分，篩分結(jié)束后稱(chēng)量全部篩上物和篩下物的質(zhì)量，稱(chēng)準(zhǔn)至1/1 000。

煤的限下率(xx)按以下公式計(jì)算且其測(cè)定結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后1位報(bào)出。

式中,m4為規(guī)定粒度的篩下物質(zhì)量，kg；m5為規(guī)定粒度的篩上物質(zhì)量，kg。

3 不確定度分量的主要來(lái)源分析

由被測(cè)量可知，塊炭限下率測(cè)定的不確定度主要來(lái)源包括:

(1)塊炭限下率測(cè)量重復(fù)性引起的不確定；

(2)煤樣稱(chēng)量引起的不確定；

(3)數(shù)字修約引起的不確定。

4 數(shù)學(xué)模型

在上述采樣、限下率檢測(cè)過(guò)程及計(jì)算2個(gè)階段中，只有限下率測(cè)定過(guò)程可以給出明確的數(shù)學(xué)模型，而采樣過(guò)程僅能以文字形式敘述。

5 不確定度評(píng)定

5.1 測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度(A類(lèi)評(píng)定)

由于塊炭產(chǎn)品在運(yùn)輸轉(zhuǎn)載、現(xiàn)場(chǎng)堆放以及裝車(chē)過(guò)程中極易產(chǎn)生離析現(xiàn)象和次生破碎，即不同部位的粒度組成不盡相同，使得采樣過(guò)程中收集的批煤總樣限下率與批煤限下率的真值存在差異，因而導(dǎo)致采樣不確定度的產(chǎn)生。評(píng)定塊炭限下率的采樣不確定度的可選方法如下:

(1)對(duì)一批煤進(jìn)行無(wú)限多次采樣并用多個(gè)樣品的限下率計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,但此法在實(shí)際工作中根本無(wú)法實(shí)現(xiàn)。

(2)采樣過(guò)程無(wú)法直接產(chǎn)生數(shù)據(jù),而只能通過(guò)限下率檢測(cè)試驗(yàn)得到限下率的數(shù)值,但限下率的檢測(cè)結(jié)果中包含了采樣和限下率測(cè)定2個(gè)方面的影響,因而無(wú)法單獨(dú)評(píng)定采樣過(guò)程對(duì)限下率不確定度的影響。

(3)塊炭限下率的重復(fù)性測(cè)定無(wú)法進(jìn)行多次測(cè)定，因?yàn)槊窟M(jìn)行一次篩分均會(huì)不同程度地造成次生破碎，導(dǎo)致限下率隨篩分次數(shù)增多而升高。

為了解決上述3個(gè)問(wèn)題,此次實(shí)驗(yàn)以陽(yáng)煤集團(tuán)新景礦小塊的限下率測(cè)定為例,即在重復(fù)性條件下對(duì)一批小塊進(jìn)行10次重復(fù)采樣，得到10個(gè)限下率檢測(cè)結(jié)果，其自由度:ν=n-1。用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(限下)Sx和標(biāo)準(zhǔn)不確定度(限下)Ux。此次實(shí)驗(yàn)采用的儀器為T(mén)GT-100型臺(tái)秤，塊炭限下率重復(fù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1塊炭限下率重復(fù)測(cè)定結(jié)果

序號(hào)總樣質(zhì)量/kg篩下質(zhì)量/kg限下率/%與平均值誤差/%137.354.7512.7-1.7235.254.4512.6-1.8341.656.9516.72.3438.556.2516.21.8539.155.113-1.4635.755.916.52.1742.155.5513.2-1.2834.455.5161.5938.356.115.91.51041.055.0512.3-2.1平均值38.575.5614.4

標(biāo)準(zhǔn)偏差(限下)Sx:

標(biāo)準(zhǔn)不確定度(限下)ux:

5.2 臺(tái)秤稱(chēng)量帶來(lái)的不確定度(B類(lèi)評(píng)定)

(1)稱(chēng)量試樣總質(zhì)量(m)。根據(jù)TGT-100型臺(tái)秤的最大允許誤差0.05 kg，按均勻分布轉(zhuǎn)化的稱(chēng)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

(2)稱(chēng)量篩下物質(zhì)量(m1)。根據(jù)TGT-100型臺(tái)秤的最大允許誤差0.05 kg，按均勻分布轉(zhuǎn)化的稱(chēng)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

(3)數(shù)據(jù)修約不確定度評(píng)定。數(shù)據(jù)修約不確定度(usx)按以下公式計(jì)算:

usx=0.29δχ=0.29×0.1%=0.029%

5.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

限下率測(cè)定的不確定度分量見(jiàn)表2。

表2限下率測(cè)定的不確定度分量

不確定度分量量值χ標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ(χ)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ(χ)/χ總樣稱(chēng)量(m)38.57 kg0.028 9 kg0.000 749篩下煤樣稱(chēng)量(m1)5.56 kg0.028 9 kg0.005 198重復(fù)性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度14.4%0.590 8%0.041 028數(shù)據(jù)修約14.4%0.029%0.002 014

相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(限下)urx的計(jì)算:

urx=0.000 7492+0.005 1982+

0.041 0282+0.002 0142=0.041 4

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(限下)ucx的計(jì)算:

ucx=14.4×0.041 4=0.596 16(%)

5.4 擴(kuò)展不確定度的確定

煤炭檢測(cè)結(jié)果的概率為95%，因此包含因子k=2。限下U:0.596 16×2≈1.2(%)。

5.5 測(cè)量結(jié)果的表示

新景礦小炭限下率:(14.4±1.2)%，k=2。

6 結(jié) 語(yǔ)

由于無(wú)煙煤塊炭限下率受抗碎強(qiáng)度影響較大，產(chǎn)品在運(yùn)輸、轉(zhuǎn)載、裝車(chē)、堆放等過(guò)程中易產(chǎn)生次生破碎和離析現(xiàn)象，導(dǎo)致重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果對(duì)不確定度的影響分量較大。在實(shí)際檢測(cè)工作中，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)塊炭的抗碎強(qiáng)度高低而適度增加采樣單元或子樣數(shù)目，以提高塊炭限下率檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。