閆冰
摘要:為了可以更好的檢測(cè)出土壤中的重金屬元素含量,就需要科學(xué)、合理的挑選檢測(cè)方式。在本篇文章中將會(huì)基于微波消解、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀而展開(kāi)研究,進(jìn)而通過(guò)其對(duì)土壤中重金屬元素的含量展開(kāi)檢測(cè),最后針對(duì)實(shí)際檢測(cè)結(jié)果展開(kāi)分析,希望可以為技術(shù)人員提供參考幫助。
關(guān)鍵詞:土壤;重金屬元素含量;檢測(cè)方法
隨著工業(yè)行業(yè)的不斷發(fā)展促使相關(guān)工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模也在不斷擴(kuò)建,在擴(kuò)建與生產(chǎn)的過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)大量工業(yè)污水的隨意排放,同時(shí)因化肥與農(nóng)藥的大量使用,導(dǎo)致土壤中重金屬元素的含量在不斷增加,重金屬不僅會(huì)改變土壤的結(jié)構(gòu)與成分,而且重金屬還會(huì)隨著農(nóng)作物與人類對(duì)于食物的攝取對(duì)人類的身體健康造成影響。就目前中國(guó)土壤重金屬污染的實(shí)際情況而言,針對(duì)土壤中重金屬的含量展開(kāi)檢測(cè)與控制是迫在眉睫的工作。
一、檢測(cè)原理與檢測(cè)設(shè)備及試劑
1、檢測(cè)原理
在檢測(cè)的過(guò)程中,當(dāng)氬氣經(jīng)過(guò)等離子體火炬時(shí),通過(guò)射頻發(fā)生器所產(chǎn)生的交變電磁場(chǎng)促使其電離出現(xiàn)加速的現(xiàn)象,并且與其他氬原子之間發(fā)生撞擊,這一反應(yīng)促使多余的氬原子轉(zhuǎn)變?yōu)樵?、離子、電子等粒子混合氣體,這種氣體又被成為等離子體。同時(shí),等離子體火炬最高溫度可以達(dá)到約6000——8000K的高溫,將處理之后的樣品放置霧化器中被霧化之后,可以隨著氬載氣帶入進(jìn)等離子體火炬當(dāng)中,當(dāng)樣品在等離子體火炬中被原子與電離激發(fā)之后,不同元素的原子會(huì)發(fā)射出不同特征的光譜住,通過(guò)實(shí)際光譜就可以將其與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間展開(kāi)對(duì)比,最后得出的結(jié)果就是樣品中各個(gè)元素的實(shí)際含量。
2、檢測(cè)設(shè)備及檢測(cè)試劑
在實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程中需要選用適合的儀器,同時(shí)還需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需來(lái)調(diào)制相應(yīng)的檢測(cè)試劑,一般情況下可以選擇Optima7000DV型號(hào)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、微波消解儀、土壤研磨器、AE-200型號(hào)的分析天平(需要將分析天平的誤差精準(zhǔn)至0.0001g)等;在調(diào)制實(shí)驗(yàn)檢測(cè)所需試劑時(shí),一般可以調(diào)制Cr、Ni、Mn、Fe、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)鹽酸需要選擇優(yōu)級(jí)純約500毫升、優(yōu)級(jí)純硝酸約500毫升、優(yōu)級(jí)純氯酸約500毫升、5%三乙醇胺溶液(V/V)、0.2%EDTA溶液(W/V)【1】。
二、檢測(cè)的條件
1、微波消解條件
第一步需要稱取土壤樣品,選擇的土壤為:沙質(zhì)土壤、有機(jī)堆肥土、棕壤等,約稱取0.2克,并且需要確保土壤樣品的誤差精準(zhǔn)在0.0001克之內(nèi),而后將其放置于聚四氟乙烯消解罐中,并加入消解試劑摻混均勻后裝置消解裝置內(nèi),將其置放于微波消解儀中。微波消解系統(tǒng)的條件為:消解試劑為HCIO3、HNO3、HCI+HNO3,微波消解儀功率為700W,升壓速度為0.1Mpa/min,消解壓力為4Mpa,恒壓時(shí)間為1小時(shí),冷卻時(shí)間為30min。
2、設(shè)備工作的條件
使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀來(lái)測(cè)定Cr、Ni、Mn、Fe、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg的元素含量時(shí),設(shè)備的工作條件主要包括:一起的運(yùn)作功率為1300W、PLAS氣為15L/min、輔助氣為0.2L/min、霧化器中的載氣為0.8L/min。元素測(cè)定波長(zhǎng)的實(shí)際寬度為0.5nm;等待分析的元素波長(zhǎng):Cr為267.716nm、Ni為221.648nm、Mn為257.610nm、Fe238.204nm、Cu為327.393nm、Zn為213.857nm、K為766.490nm、Na為589.592nm、Ca為317.933nm、Mg為285.213nm;其參數(shù)條件為:等離子體的觀察方式主要包括軸向觀察、樣品溶液流速1.5ML/min、光源穩(wěn)定的延長(zhǎng)時(shí)間約為15秒、讀數(shù)時(shí)間約為5秒、延長(zhǎng)時(shí)間主要是選擇手動(dòng)進(jìn)樣的方式時(shí)所用的時(shí)間約為100秒、清洗設(shè)備的時(shí)間約為40秒、攻擊測(cè)量2次【2】。
三、檢測(cè)結(jié)果
1、酸體系
選擇HCIO3-H2O2、HNO3-H2O2、HCI-HNO3(3+1)對(duì)沙質(zhì)土壤展開(kāi)消解,其中恒壓的時(shí)間約為1小時(shí),其壓力需要≥4Mpa,并對(duì)消解溶液展開(kāi)蒸發(fā)殘留試驗(yàn),試驗(yàn)的實(shí)際結(jié)果如表1所示:
通過(guò)表1可以得知,選用HCI-HNO3對(duì)土壤樣品展開(kāi)微波消解時(shí),其所消解的樣品效率為92.0%。這一結(jié)果表示HCI-HNO3的消解效率高于HCIO3-H2O2與HNO3-H2O2。因此,就可以看出HCI-HNO3可以作為最佳實(shí)驗(yàn)條件的酸體系,從而可以達(dá)到最高消解效果。
2、樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將不同體積的Cr、Ni、Mn、Fe、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液放置在聚四氟乙烯消解罐中時(shí),促使標(biāo)準(zhǔn)曲線系列質(zhì)量的實(shí)際濃度為0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.5mg/L,根據(jù)微波消解的條件展開(kāi)處理,并在趕酸完成之后向聚四氟乙烯消解罐中加入約為1mL的三乙醇胺溶液與約2mL的EDTA溶液,而后使用去離子水定容至50mL。通過(guò)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制可以得知,各個(gè)元素之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均會(huì)高于0.9995。通過(guò)這一結(jié)果可以得知,當(dāng)各個(gè)元素之間的系數(shù)高于0.9995時(shí),其就可以充分滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)要求,并且可以為降解土壤中重金屬元素的相關(guān)工作提供諸多幫助【3】。
結(jié)束語(yǔ):
綜上所述,通過(guò)上述分析可以得知,使用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)土壤中的重金屬元素展開(kāi)檢測(cè),可以有效檢測(cè)出土壤中的重金屬元素,并且通過(guò)這樣的方式還可以有效提高檢測(cè)效率,同時(shí)對(duì)于土壤中降解重金屬元素工作提供良好的基礎(chǔ)保障。
參考文獻(xiàn)
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[2]馬莉,司晗. 微波消解樣品-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定土壤中重金屬元素和稀土元素[J]. 環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2016(2):88-91.
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(作者單位:遼寧省冶金地質(zhì)勘查研究院有限責(zé)任公司)