原子吸收分光光度計(jì)的基本原理、應(yīng)用及常見(jiàn)故障排除

黃忠義，鞠毅，車(chē)燕妮

1 威海市立醫(yī)院 （山東威海 264200）；2 威海市疾病預(yù)防控制中心 （山東威海 264200）

原子吸收分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室的常用儀器，主要用于金屬元素的分析，分為石墨爐和火焰法。該儀器結(jié)構(gòu)精密，價(jià)格昂貴，一旦損壞，廠家的維修費(fèi)用較高，如果操作人員了解基本知識(shí)，能夠準(zhǔn)確地操作儀器，可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬x器維護(hù)保養(yǎng)，則可降低維修費(fèi)用，延長(zhǎng)儀器的使用壽命。我院1996年購(gòu)進(jìn)島津AA-6701F原子吸收分光光度計(jì)，2007年購(gòu)進(jìn)PE-800原子吸收分光光度計(jì)，前者主要用于火焰分析，后者主要用于石墨爐分析?；鹧娣治鰷囟容^低，合理的維護(hù)保養(yǎng)不易損壞儀器；石墨爐分析溫度較高，最高可達(dá)3 000 ℃，線路板、元器件受高溫影響易老化損壞，更需合理的維護(hù)保養(yǎng)。由于維護(hù)保養(yǎng)得當(dāng)，AA-6701F原子吸收分光光度計(jì)20多年從未需要廠家工程師的維修，至今仍在正常使用，為單位節(jié)省了大量資金。

1 原子吸收分光光度計(jì)的系統(tǒng)組成、工作原理

1.1 原子吸收分光光度計(jì)的系統(tǒng)組成

原子吸收分光光度計(jì)由激發(fā)源、原子化器、分光計(jì)、檢測(cè)器等組成，見(jiàn)圖1。

圖1 原子吸收分光光度計(jì)系統(tǒng)

1.2 基本原理

原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是利用光源獲得待測(cè)金屬或者非金屬元素的原子吸收光譜作為發(fā)射光譜，繼而將其全數(shù)流過(guò)樣品蒸氣，得到的接收光譜被削弱的程度即顯示了樣品中待測(cè)元素的含量[1]。

2 原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用

原子吸收光譜分析具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快、可應(yīng)用范圍廣（可分析周期表中絕大多數(shù)的金屬與非金屬元素）、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛地應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、材料、石油化工和輕工、農(nóng)林和食品、生物醫(yī)藥和保健品、環(huán)境等領(lǐng)域，成為不可或缺的分析技術(shù)。

3 AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度計(jì)的常見(jiàn)故障及處理

AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度計(jì)，設(shè)置了FAAS手動(dòng)進(jìn)樣和GFAAS自動(dòng)進(jìn)樣，現(xiàn)將其常見(jiàn)故障總結(jié)如下。

3.1 故障一

3.1.1 故障現(xiàn)象

石墨爐不升溫，溫度傳感器校準(zhǔn)失敗。

3.1.2 故障原因及處理

（1）循環(huán)水箱中的循環(huán)水（純凈水和甘油按一定比例混合）溫度太高。儀器單次開(kāi)機(jī)長(zhǎng)時(shí)間使用后，循環(huán)水箱中的循環(huán)水溫度太高，儀器自動(dòng)停機(jī)不工作，如需繼續(xù)工作，可將提前在冰箱里冷凍好的大量冰排或結(jié)冰的塑料水瓶放在循環(huán)水箱上，溫度下降后，儀器即可恢復(fù)正常；亦可在石墨爐升溫前，將大量冰排或冰瓶放在循環(huán)水箱上，可延長(zhǎng)使用時(shí)間。（2）使用的冷卻水壓力或流量不夠。如無(wú)循環(huán)水箱，使用自來(lái)水冷卻的儀器，應(yīng)檢查水壓表力，確認(rèn)自來(lái)水壓力是否足夠；如自來(lái)水硬度較大，長(zhǎng)時(shí)間使用后，會(huì)堵塞石墨爐的冷卻水循環(huán)管道，致使儀器工作不正常，檢查冷卻水回水的流量應(yīng)＞1 L/min，否則應(yīng)檢查、維修冷卻水循環(huán)管道等相關(guān)部件。（3）使用的氬氣壓力不夠。檢查氣壓，如氬氣壓力不足，更換氬氣瓶，提供足夠的壓力。（4）石墨管、石墨錐、溫控組件、石墨爐電源中任何一個(gè)出問(wèn)題，均可導(dǎo)致石墨爐不升溫，溫度校準(zhǔn)失敗?？砂错樞蛑鹨慌挪槭?、石墨錐、溫控組件、石墨爐電源的問(wèn)題。首先清洗或更換新的石墨管，如仍不升溫，再用棉簽蘸2%的硝酸溶液擦洗石墨錐，氬氣沖吹石墨錐，如仍不升溫，更換新的石墨錐；如還不升溫，則需廠家工程師拆換溫控組件；如仍不升溫，則需廠家工程師拆換石墨爐電源。

3.2 故障二

3.2.1 故障現(xiàn)象

火焰難以點(diǎn)燃，或剛點(diǎn)燃，又很快熄火，儀器并沒(méi)有提示氣體流量不足。

3.2.2 故障原因及處理

空氣濕度過(guò)大時(shí)，水蒸氣在壓縮空氣機(jī)管道中凝結(jié)成水，導(dǎo)致難以點(diǎn)火。拆下空氣壓縮機(jī)的進(jìn)氣管，放出管道里的水即可。

3.3 故障三

3.3.1 故障現(xiàn)象

進(jìn)行測(cè)定時(shí)，火焰呈明亮的黃色、不穩(wěn)定，嚴(yán)重時(shí)，火焰呈鋸齒狀。

3.3.2 故障原因及處理

測(cè)定的溶液含鹽量很高，如食鹽、醬油等樣品，氯化鈉無(wú)法通過(guò)干法或濕法消解消除，存留于樣品溶液中，燃燒器縫隙里聚集了氯化鈉晶體。氯化鈉晶體較少時(shí)，可用濾紙插進(jìn)燃燒器縫隙內(nèi)，輕輕來(lái)回擦拭，再用去離子水噴洗即可；氯化鈉晶體較多時(shí)，可拆下燃燒器，用去離子水浸泡或超聲清洗即可。

3.4 故障四

3.4.1 故障現(xiàn)象

火焰測(cè)試靈敏度低、信號(hào)不穩(wěn)。

3.4.2 故障原因及處理

（1）元素?zé)舻牟ㄩL(zhǎng)設(shè)置不正確；或波長(zhǎng)設(shè)置雖然準(zhǔn)確但長(zhǎng)時(shí)間未調(diào)整，波長(zhǎng)發(fā)生偏移?？稍O(shè)置正確的波長(zhǎng)，并啟用譜線搜索功能（點(diǎn)擊Line Search/Beam Balance），即可搜索到最靈敏的波長(zhǎng)。（2）未調(diào)好火焰霧化器霧化?？稍诨鹧娣治瞿Ｊ街校ㄟ^(guò)吸入5 ml的蒸餾水檢查霧化器的條件，如果在1～2 min吸完，則正常[2]。霧化器的提升量太大則信號(hào)不穩(wěn)定，太小則靈敏度低。進(jìn)樣管道堵塞，也會(huì)降低霧化器的提升量。（3）進(jìn)樣管道被堵塞。渾濁的液體未經(jīng)消化直接進(jìn)樣，或者高脂肪、高蛋白質(zhì)樣品消化不徹底，均易堵塞進(jìn)樣管道，此時(shí)拔下進(jìn)樣管，用熱水清洗，必要時(shí)，用洗液浸泡24 h，再用大量水清洗，最后用去離子水清洗干凈；如果進(jìn)樣管清洗后，仍沒(méi)有太大改善，則拔下進(jìn)樣管，用儀器配置的細(xì)銅絲從進(jìn)樣口慢慢向里面捅，然后用儀器配備的軟細(xì)銅絲輕輕來(lái)回疏通，安上進(jìn)樣管，用1%的稀硝酸溶液噴洗，再用去離子水噴洗即可。（4）原子化器被污染。乙炔-空氣火焰，吸噴去離子水時(shí)，火焰應(yīng)是淡藍(lán)色的，如出現(xiàn)其他顏色，可能是原子化器被污染，此時(shí)用蒸餾水或1%的稀硝酸溶液清洗火焰原子化器，如污染嚴(yán)重，最好使用超聲振蕩器清洗，最后用蒸餾水清洗干凈。

3.5 故障五

3.5.1 故障現(xiàn)象

吸噴去離子水時(shí)，乙炔-空氣火焰不是正常的淡藍(lán)色，呈紫色或其他不正常的顏色。

3.5.2 故障原因及處理

排除原子化器的污染后，吸噴去離子水火焰仍不正常的，是由于未使用高純?nèi)細(xì)?。此時(shí)將燃?xì)飧鼡Q成高純?nèi)細(xì)饧纯伞?/p>

3.6 故障六

3.6.1 故障現(xiàn)象

燈能量低（光強(qiáng)信號(hào)弱）。

3.6.2 故障原因及處理

（1）原子化器位置不合適，擋光。調(diào)整好原子化器的位置即可。（2）空心陰極燈有問(wèn)題，嚴(yán)重老化，能量下降；或空心陰極燈長(zhǎng)時(shí)間不用，能量亦可下降。

如提高燈電流仍不能改善，則淘汰能量過(guò)低的空心陰極燈，更換新燈；長(zhǎng)時(shí)間擱置不用的元素?zé)粢桌匣?，利用空心陰極燈激活器激活。

4 日常維護(hù)

原子吸收分光光度計(jì)是一種高精密的化學(xué)儀器，日常工作中，合理的維護(hù)與保養(yǎng)能延長(zhǎng)儀器的使用壽命，需要注意的事項(xiàng)如下。（1）設(shè)計(jì)良好的儀器是全密封的，在干燥、潔凈的實(shí)驗(yàn)室中可使用多年。但在潮濕、有腐蝕性氣體的環(huán)境中，電子元件、線路板易損壞，儀器壽命縮短，因而實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干燥、潔凈。（2）為確保安全的操作儀器，使用前應(yīng)做好水泄漏和排氣管道的檢查。檢查是否漏水，如果水管硬化，或有裂紋、漏水，則應(yīng)更換新的軟管；氣體泄漏檢查時(shí)，將肥皂水抹在氣體管道的接口處，并確保這些連接處沒(méi)有氣體泄漏，每年更換1次氣體軟管，如果發(fā)現(xiàn)有擦傷或裂紋，即使不到1年，也應(yīng)更換[2]。（3）為保護(hù)儀器進(jìn)樣噴霧系統(tǒng)，樣品應(yīng)消化徹底，消化液應(yīng)澄清透明，盡量避免渾濁溶液或有機(jī)溶液直接噴霧，樣品濃度較高時(shí)應(yīng)稀釋后進(jìn)樣，以免堵塞進(jìn)樣管道和污染霧化器。在分析任務(wù)完成后，應(yīng)繼續(xù)吸噴去離子水約10 min，清洗進(jìn)樣噴霧系統(tǒng)。（4）儀器火焰正工作時(shí)，如突然停電，則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓皇珷t工作時(shí)，如突然停電，則應(yīng)迅速切斷主電源，恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待通電后，再按操作程序重新開(kāi)啟。（5）在做石墨爐分析時(shí)（自來(lái)水為冷卻水的儀器），如突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。（6）如在工作中發(fā)生回火，應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓悦庖鸨?，再將儀器關(guān)閉，待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用?；鼗鸬闹饕蚴菤饬魉俣刃∮谌?xì)馑俣龋渲苯釉蛴校和蝗煌ｋ娀蛑細(xì)怏w壓縮機(jī)出現(xiàn)故障使助燃?xì)怏w壓力降低；廢液排出口水封不好或根本沒(méi)有水封；燃燒器的縫增寬；助燃?xì)怏w和燃?xì)獾谋壤д{(diào)；防爆膜破損；用空氣鋼瓶時(shí)，瓶?jī)?nèi)含氧氣過(guò)量；用乙炔-氧化亞氮火焰時(shí)，乙炔氣體流量過(guò)小[3]。