固-固摻雜鉬鑭合金板材性能研究

淡新國，范文博，張 清，朱 博，林三元，王 喆

（西安瑞福萊鎢鉬有限公司，陜西西安710200）

0 引 言

鉬具有高熔點，優(yōu)異的高溫性能，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱等特點，是重要的高溫結(jié)構(gòu)材料[1-2]。但是，由于鉬的塑脆轉(zhuǎn)變溫度比較高，所以在高于再結(jié)晶溫度條件下使用的鉬回到室溫附近時卻出現(xiàn)嚴重的脆性。為此，國內(nèi)外研究者對鉬中添加稀土進行了大量的研究[3-5]，得出在鉬中添加稀土，可以細化晶粒，降低鉬的塑脆轉(zhuǎn)變溫度，提高鉬的再結(jié)晶溫度、高溫強度，改善韌塑性和高溫蠕變性能。目前，在鉬中常用的摻鑭的方法有固-固摻雜、固-液摻雜和液-液摻雜3種。其中，固-液摻雜是目前國內(nèi)外生產(chǎn)企業(yè)中應(yīng)用最廣泛的一種方法[6-7]。但由于該方法在制備過程中，稀土La以硝酸鹽的形式加入，在生產(chǎn)過程中會分解產(chǎn)生大量NO、NO2氣體，對人體和環(huán)境會產(chǎn)生危害。且該方法必需要有專業(yè)摻雜和粉末還原設(shè)備，不能滿足多數(shù)中小型鉬加工廠對不同成分含量和不同中小批量的生產(chǎn)需要。因此，本文就研究了采用鉬粉和氧化鑭粉直接固-固混合法生產(chǎn)鉬鑭合金板材的性能，制備出的鉬鑭合金粉末表現(xiàn)出良好的燒結(jié)和軋制、深加工性能，可以滿足各種規(guī)格鉬鑭合金板材的靈活生產(chǎn)需要。

1 試驗方法

1.1 試驗材料制備

試驗用的原料包括金屬鉬粉和氧化鑭粉。其中，鉬粉采用符合國標GB／T3461要求FMo-1牌號的鉬粉，產(chǎn)地陜西，費氏粒度實測值為4.0μm，松裝密度實測值為1.15 g／cm3；氧化鑭（La2O3）選擇50 nm、0.5μm和2μm的3種不同平均粒度的粉末。

實驗合金混合粉采用固-固球磨混料法制備?；炝蠙C采用自GT-50型滾桶球磨機，將直徑為φ10 mm的不銹鋼球、鉬粉和50 nm（合金 A）、0.5μm（合金B(yǎng)）、2μm（合金C）3種不同粒度的氧化鑭粉分別混合，混料質(zhì)量比為 100∶99∶1，混料轉(zhuǎn)速45 r／min，連續(xù)混料3h?；炝虾蟛捎?00目的振動篩過篩。

實驗板坯壓制采用冷等靜方法，壓制最大壓力200 MPa，保壓3 min。壓制板坯采用氫氣中頻感應(yīng)爐燒結(jié)，燒結(jié)最高溫度2 000℃，保溫6 h，然后斷電隨爐冷卻，出爐得到燒結(jié)板坯，燒結(jié)板坯平均尺寸為27 mm×120 mm×160 mm。

實驗板材制備加熱和退火采用氫氣鉬絲爐加熱，軋制采用直徑為φ300×330 mm兩輥熱軋機。實驗軋制板材厚度均為（3.0±0.1）mm，其過程加熱和軋制工藝見圖1。為了比較不同退火溫度下板材深沖性能的變化，取樣后分別在氫氣鉬絲爐中采用1 300℃和1 500℃下對板材進行熱處理。

圖1 鉬鑭合金板坯軋制和退火工藝流程及其參數(shù)

1.2 實驗取樣及其分析方法

實驗原料粒度檢測采用掃描電鏡檢測，直觀測量粉末的粒度和形貌。

燒結(jié)板坯性能檢測采用電火花線切割取樣，測量板坯的燒結(jié)密度和金相。密度測試依據(jù)致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測量方法（GB／T3850）測試鉬板燒結(jié)密度。金相測試采用OLYMPUS倒置顯微鏡觀察。

軋制板材力學性能檢測依據(jù)ASTM E8M標準尺寸取樣進行拉伸測試，檢測板材的斷裂強度和延伸率；板材室溫彎曲性能檢測取樣依據(jù)GBT14452和GB／T3876標準相關(guān)要求，尺寸3 mm×15 mm×150 mm；板材深沖性能檢測采用GBS-60B型金屬沖杯試驗機，試樣長寬尺寸為90 mm×90 mm。軋制板材金相檢測采用電火花線切割取樣，在型金相顯微鏡下取樣制備。

2 試驗結(jié)果及其分析

2.1 燒結(jié)板坯金相和密度

3種實驗合金粉末燒結(jié)密度和晶粒數(shù)見表1，燒結(jié)金相組織見圖2。由表1中結(jié)果可知，比較而言，實驗條件下3種摻雜合金粉末燒結(jié)密度相近，相對密度約97%，但其平均晶粒數(shù)和平均晶粒數(shù)有一定差異，隨著氧化鑭粉末粒度的增大，燒結(jié)晶粒數(shù)增大，平均直徑減小。這說明由于燒結(jié)過程中摻雜氧化鑭顆粒分布在粉末顆粒的表面，隨著摻雜粒子直徑增大，高溫燒結(jié)過程表面擴散程加大，所以阻礙粉末晶粒長大的阻力越大。因此，相同條件下，隨著摻雜粒子直徑增大，燒結(jié)晶粒數(shù)越大。

表1 3種合金燒結(jié)密度合金晶粒數(shù)

圖2 燒結(jié)鉬鑭板坯金相

2.2 軋制板材硬度和金相

3種實驗合金板材軋制后顯微硬度見表2，金相組織見圖3。由表3結(jié)果可知，3種合金軋制硬度相當；縱、橫向金相組織均勻細密，板材縱向組織呈長纖維狀，橫向組織成短纖維。這主要是由于軋制過程中，隨著軋制加工率的增大，鉬板材晶粒在厚度方向上不斷減小，且沿軋制方向上不斷伸長，因此，板材縱、橫向軋制加工率不同會造成縱橫向纖維組織長徑比不同。實驗條件下，3種合金板材縱向軋制加工率73%，橫向加工率44%，因此縱向晶粒長徑比平均約為7∶1，橫向晶粒長徑比平均約為4∶1。但A、B、C3種合金平均晶粒寬度分別為20～25μm、15～20μm、10～15μm，這主要是由于燒結(jié)組織平均晶粒直徑差異造成的。

圖3 軋制板材金相組織

表2 鉬鑭軋制板材顯微硬度和密度

2.3 板材的室溫拉伸力學性能

3種實驗合金板材縱、橫向拉伸性能結(jié)果見表3。由表3結(jié)果可以看出，A、B、C 3種合金板材縱橫向力學性能指標均較優(yōu)異。且比較而言，3種板材的橫向強度均大于縱向強度，但橫向延伸率小于縱向延伸率，且橫向強度隨著摻雜粒子直徑減小而依次增大，延伸率依次增大。其中，A合金盡管縱向強度最低，但橫向強度最高，延伸率最大；B合金縱向強度最高；C合金橫向強度最小，縱向延伸率最小?？梢?，摻雜粒子直徑變化對板材力學性能具有顯著影響。

表3 軋制鉬鑭板材縱橫向室溫拉伸性能比較

2.4 板材的深沖性能

A、B、C 3種實驗合金板材經(jīng)過不同溫度熱處理后室溫深沖性能檢測結(jié)果見表4。由表4結(jié)果可知，隨著退火溫度升高，板材的室溫深沖值隨之降低，1 300℃和1 500℃溫度熱處理后，隨著摻雜粒子直徑減小，板材深沖值依次增大。這說明，隨著材料熱處理溫度增加，材料內(nèi)部已經(jīng)不斷出現(xiàn)了回復(fù)和晶粒長大過程，因此在室溫狀態(tài)下的塑性不斷降低。這為鉬及鉬合金板材深加工件熱處理工藝制定提供依據(jù)。比較而言，在相同熱處理條件下，納米摻雜鉬鑭合金板材壓力加工綜合性能最優(yōu)。

表4 板材深沖性能

3 結(jié) 論

（1）采用鉬粉和0.05μm、0.5μm和2μm的3種不同粒度氧化鑭粉末摻雜1%含量的鉬鑭合金粉末，經(jīng)過相同條件燒結(jié)后燒結(jié)密度相近，相對密度約為97%，但氧化鑭粉末粒度對平均晶粒數(shù)影響顯著，隨著氧化鑭粉末粒度增大，燒結(jié)晶粒數(shù)增大，晶粒平均直徑減小。

（2）采用相同工藝熱軋后，3種不同粒度摻雜鉬鑭合金板材縱、橫向組織形貌受縱、橫向加工率分配影響，盡管纖維組織長寬比值相同，但隨著摻雜粉末直徑增大，纖維寬度依次減小。

（3）采用相同條件拉伸后，3種實驗合金板材縱、橫向拉伸強度和延伸率性能均較優(yōu)異。板材的橫向強度均大于縱向強度，但橫向延伸率小于縱向延伸率，且橫向強度隨著摻雜粒子直徑減小而依次增大，延伸率依次增大。

（4）采用相同工藝熱處理后，3種實驗合金板材深沖性能指標有顯著規(guī)律，隨著退火溫度升高，板材的室溫深沖值隨之降低；隨著摻雜粒子直徑減小，板材深沖值依次增大，納米氧化鑭粉摻雜鉬鑭合金板材壓力加工綜合性能最優(yōu)。