火鍋底料中嗎啡組分的檢測

依桂華

摘 要：在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分檢測的過程中，我們采用的是高效液相色譜法，在進(jìn)行檢測的過程中必須要將組分轉(zhuǎn)移到液體中，這樣火鍋底料中嗎啡組分檢測的定量結(jié)果的真實(shí)值才能得到保障。在進(jìn)行檢測之前必須要將甲醇溶解法作為火鍋底料中嗎啡組分處理的基本方法?；疱伒琢现校瑔岱鹊暮繛?0.20%、7.60%、5.51%，在進(jìn)行測量的過程中以C18柱為分析柱，流動相為0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈、0.05mol/L磷酸二氫鉀；國產(chǎn)固相萃取小柱可以得到98.7%的回收率；檢測波長220mm；柱溫35℃；流速1mL/min；來對火鍋底料中嗎啡組分進(jìn)行檢測。

關(guān)鍵詞：嗎啡；高效液相色譜；火鍋底料

嗎啡的分子量為285.34，其的化學(xué)公式為C17H19NO3，是一種精神科的藥物。在1806年才被法國的化學(xué)家從鴉片中分離出來，其在醫(yī)學(xué)治療中有著抑制中樞神經(jīng)的作用，同時也是一種濫用藥物，是我國重點(diǎn)打擊和世界司法部門重點(diǎn)監(jiān)控的毒品之一。嗎啡味苦、無臭、為白色結(jié)晶粉末、易溶于水，在醫(yī)學(xué)中經(jīng)常被當(dāng)作鎮(zhèn)痛藥來進(jìn)行使用，在民間也被認(rèn)為是毒品，嗎啡本身有非常強(qiáng)的成癮性，人體在注射了嗎啡之后會產(chǎn)生快感。

近年來出現(xiàn)了很多商家在火鍋底料中添加嗎啡的現(xiàn)象，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的主要原因就是因?yàn)楹芏嗌碳蚁胭嵢「嗟睦妫@種現(xiàn)象嚴(yán)重的違反了國家相關(guān)的規(guī)定，對人們的身體健康也造成了非常大的危害。為了提高食品監(jiān)督工作的水平，我們要對火鍋底料中的嗎啡組分進(jìn)行檢測，在這個過程中我們必須要對色譜分離的條件，以及樣品提取的方法進(jìn)行優(yōu)化，這樣色譜分離的效果才能得到提高，樣品檢出的靈敏度才能得到提升。

在進(jìn)行火鍋底料中嗎啡組分檢測的過程中，我們必須要考慮到火鍋底料樣品本身的復(fù)雜性，在火鍋底料樣品中可能還有很多未知的成分，因此在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分檢測之前，必須要對樣品進(jìn)行固相萃取，這樣火鍋底料中嗎啡組分檢測的精準(zhǔn)度才能得到提升。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜儀：PromineneceUFLC型，日本島津公司；固相萃取小柱：C18（天津富集科技有限公司），Sep-PakVac（美國waters公司）；色譜柱：InertsilODS-SP（4.6mm×150mm，5μm），日本島津公司；純水儀：SynergyUV型，美國Millipore公司；分析天平：XP1025，日本島津公司；鹽酸嗎啡標(biāo)準(zhǔn)對照品：純度99.5%，中國藥品生物制品檢驗(yàn)所；乙腈、甲醇、庚烷磺酸鈉：色譜純，美國FisherScientific公司；磷酸二氫鉀：分析純，中國西隴化工股份有限公司；甲醇、氯仿：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；試驗(yàn)用火鍋底料：選自淮安市三種不同品牌的火鍋店中火鍋底料。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密稱取鹽酸嗎啡標(biāo)準(zhǔn)品10.0000mg，加入甲醇定容至10mL，制成含鹽酸嗎啡1.00mg/mL的對照品儲備溶液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需將嗎啡1.00mg/mL的對照品儲備溶液稀釋成0.1mg/mL的對照品使用溶液。

1.2.2 火鍋底料中嗎啡的提取

準(zhǔn)確稱取經(jīng)研碎的三種不同品牌的火鍋底料每種取三份，每份各10g→分別置于索氏提取器中，用石油醚（60～90）℃回流提取至無色→棄去石油醚，將濾紙筒中的石油醚揮盡，再用70%甲醇回流提取→提取液蒸干，殘渣加水、10%無水碳酸鈉水溶液、氯化銨超聲處理，使成混懸液→定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用氯仿-異丙醇（3：1）混合液提取→合并提取液，用含2滴濃氨水的水溶液20mL洗滌→用水洗滌兩次→合并三次水洗液→再用上述混合溶劑20mL回提一次，回提液與原提取液合并，用鋪有少量無水硫酸鈉的漏斗濾過，置水浴上蒸干，殘渣加適量甲醇溶解→離心→過濾→上清液→嗎啡樣品。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)系列管的制備

精密吸取1.00mg/mL對照品儲備溶液，依次用0.1mg/mL的甲醇溶液稀釋成質(zhì)量濃度分別為0.0005、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.2mg/mL的系列對照品溶液。分別取不同濃度的對照品溶液10μL進(jìn)樣，記錄響應(yīng)的峰面積。

1.2.4 計算公式

X=

注：X-供試品中嗎啡的含量（%）；C標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)品的濃度（mg/mL）；m樣-樣品的質(zhì)量（g）；V-加入溶劑的體積（mL）；C樣-測得樣品的濃度（mg/mL）。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 嗎啡濃度的測定結(jié)果

根據(jù)1.2.3公式可得嗎啡含量，結(jié)果見表1。

2.2 測定條件的優(yōu)化

在進(jìn)行火鍋底料中嗎啡組分的檢測過程中，我們必須要對色譜行為進(jìn)行優(yōu)化，并且還必須要對緩沖鹽濃度、離子對試劑濃度、三乙胺改性劑濃度對嗎啡分離、離子對體系pH值的變化情況的檢測結(jié)果進(jìn)行顯示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，離子對體系pH變化只對保留時間略有影響，對嗎啡柱效及拖尾因子均無顯著影響；磷酸二氫鉀、庚烷磺酸鈉分別在0.05mol/L和0.0025mol/L濃度下具有柱效極大值，保留時間隨著磷酸二氫鉀濃度的增加逐漸減小，而隨著庚烷磺酸鈉濃度的增加逐漸延長；三乙胺改性劑濃度對峰形的改善不大。綜上所述，流動相確定為0.05mol/L磷酸二氫鉀、0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈體系。

3 結(jié)論

3.1 在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分樣本測定的時候，我們必須要將嗎啡組分最大程度地沖固體中轉(zhuǎn)移到液體中，這樣主要是為了最大程度上的對樣品進(jìn)行定量，提高檢測結(jié)果的真實(shí)值，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中，我們分別就磷酸緩沖液、反提法、不同pH值的鹽酸水溶液、甲醇溶解法等來進(jìn)行提取。在進(jìn)行提取的過程中我們都會應(yīng)用液色譜來對樣本進(jìn)行分析，并嚴(yán)格地按照相關(guān)規(guī)定來進(jìn)行稱取樣本的質(zhì)量，并對歸一化后的結(jié)果進(jìn)行顯示，在綜合上述的因素之后，我們確定甲醇溶解法為實(shí)驗(yàn)前的基本處理方法。

3.2 在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分檢測的過程中考慮到樣板本身的復(fù)雜性，我們必須要對固相萃取方法進(jìn)行優(yōu)化和開發(fā)。在進(jìn)行檢測時間之前一般采用的處理方法都是甲醇溶解法，而固相萃取法，一般都是作為樣品萃取水溶法的補(bǔ)充，如果在進(jìn)行火鍋，底料嗎啡組成檢測的過程中，使用的是國產(chǎn)固相萃取小柱的話，那么固相萃取小路的回收率一般都可以達(dá)到98.7%，相比較于國產(chǎn)固相萃取小柱而言，進(jìn)口固相萃取小柱在回收率上有略勝一籌，但是兩者都能滿足火鍋底料中嗎啡組成檢測的要求。

4 總結(jié)

綜上所述，在很多物質(zhì)中都含有嗎啡，其不僅能夠讓人體產(chǎn)生依賴，同時對肝臟、心臟等器官也會產(chǎn)生非常大的損害，我國衛(wèi)生部門有嚴(yán)格的規(guī)定食物中是不能添加嗎啡的，各級的工商公安部門已經(jīng)將嗎啡當(dāng)作一種毒源來進(jìn)行管理了，人們應(yīng)該對在食物中添加嗎啡組分的行為進(jìn)行抵制，相關(guān)的衛(wèi)生監(jiān)督部門也要不斷加強(qiáng)食品衛(wèi)生安全的監(jiān)管力度。這樣人們的身體健康才能得到保障，火鍋底料中是不能還有嗎啡的，這種物質(zhì)不僅會對人們的身體健康造成非常大的影響，同時還會對社會穩(wěn)定造成非常大的影響。

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