部分反硝化耦合厭氧氨氧化脫氮性能研究

王維奇,王秀杰,李 軍,王思宇

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部分反硝化耦合厭氧氨氧化脫氮性能研究

王維奇,王秀杰,李 軍*,王思宇

(北京工業(yè)大學(xué)建筑工程學(xué)院,北京 100124)

在穩(wěn)定運(yùn)行的包埋厭氧氨氧化反應(yīng)器的基礎(chǔ)上,經(jīng)過94d的啟動(dòng)成功耦合部分反硝化,部分反硝化NO2－-N積累率高達(dá)63.5%,與此同時(shí)NO3－-N去除率穩(wěn)定為98.4%.確定了耦合反應(yīng)最佳COD/NO3－-N比值范圍為2.3~2.7.將pH值提升至8.0,8.5后發(fā)現(xiàn),耦合性能下降,這與之前很多報(bào)道的結(jié)果不同.在耦合反應(yīng)器的基礎(chǔ)上添加PCL(聚己內(nèi)酯)固體碳源進(jìn)一步成功耦合全程反硝化,使得厭氧氨氧化所產(chǎn)生的NO3－-N能夠得到全部去除,TN去除率也由原來的79.4%提升至 88.3%,同時(shí)發(fā)現(xiàn)大量反硝化生物膜附著生長于PCL顆粒上.

部分反硝化；厭氧氨氧化；包埋；固體碳源

近年來,厭氧氨氧化技術(shù)越來越受到關(guān)注,其已被環(huán)境界公認(rèn)為最具可持續(xù)發(fā)展特質(zhì)的廢水脫氮技術(shù)[1-3].但由于其需要亞硝酸鹽氮作為電子供體,因此其獨(dú)立應(yīng)用受到了限制.目前,短程硝化工藝是獲得NO2--N的主要途徑[4-5].但是其控制要求高,容易遭到破壞,且一旦破壞難以恢復(fù).因此,新的途徑亟待開發(fā).Kalyuzhnyi 等[6]根據(jù)厭氧氨氧化和異養(yǎng)反硝化提出一種新的脫氮工藝—反硝化氨氧化(DEAMOX),即在單一反應(yīng)器內(nèi),同時(shí)進(jìn)行著厭氧氨氧化反應(yīng)和反硝化反應(yīng),并且厭氧氨氧化反應(yīng)的電子供體NO2--N來自于反硝化.即將反硝化反應(yīng)控制在NO3--N→NO2-以獲得高的NO2--N積累,有學(xué)者將這一工藝命名為部分反硝化[7].Du等[8]在SBR反應(yīng)器中分別接種馴化成功的高亞硝態(tài)氮積累部分反硝化污泥以及UASB反應(yīng)器中厭氧氨氧化顆粒污泥,分別以乙醇與乙酸鈉為碳源,處理同時(shí)含有氨氮和硝酸鹽廢水,實(shí)現(xiàn)部分反硝化與厭氧氨氧化的成功耦合,并穩(wěn)定運(yùn)行180d.Li等[9]在連續(xù)流反應(yīng)器下部接種馴化成功的部分反硝化顆粒污泥,上部接種厭氧氨氧化污泥,同樣實(shí)現(xiàn)了部分反硝化與厭氧氨氧化的成功耦合.以上學(xué)者之所以能夠?qū)崿F(xiàn)成功耦合,都是利用接種馴化成功的部分反硝化污泥投加到反應(yīng)器中.但是他們忽略了探究如何直接啟動(dòng)部分反硝化與厭氧氨氧化的耦合,且其馴化部分反硝化污泥手段有一定的特殊性,較為復(fù)雜.本實(shí)驗(yàn)以已經(jīng)成功啟動(dòng)并穩(wěn)定運(yùn)行的包埋厭氧氨氧化連續(xù)流反應(yīng)器為基礎(chǔ)[10],以葡萄糖為唯一碳源,探索部分反硝化與厭氧氨氧化耦合工藝的啟動(dòng)與穩(wěn)定運(yùn)行條件.

1 材料與方法

1.1 部分反硝化耦合包埋厭氧氨氧化反應(yīng)器

耦合反應(yīng)器如圖1所示.反應(yīng)器為UASB反應(yīng)器,高1m,內(nèi)徑90mm,有效容積為6L.外部設(shè)有水浴層.包埋厭氧氨氧化顆粒采用流離球內(nèi)填充辮式填料支撐,均勻分布于反應(yīng)器中.

圖1 部分反硝化耦合包埋厭氧氨氧化反應(yīng)器示意

1-出水口 ;2-水浴出口;3-氮源配水箱;4-碳源配水箱;5-蠕動(dòng)泵;6-閥門;7-水浴進(jìn)口;8-水浴層;9-包埋厭氧氨氧化顆粒;10-流離球; 11-分層取樣口

1.2 實(shí)驗(yàn)配水水質(zhì)

實(shí)驗(yàn)用水采用人工配水,主要成分如表1所示.

表1 人工模擬廢水成分組成

微量元素Ⅰ的組成為:FeSO4,(5g/L);EDTA, (5g/L);微量元素Ⅱ的組成為:EDTA, (15g/L); CuSO4·5H2O, (0.2g/L);ZnSO4·7H2O, (0.43g/L); CoCl2·6H2O, (0.24g/L);MnCl2·4H2O, (0.99g/L); NaMoO4·2H2O, (0.22g/L);NiCl2·6H2O, (0.19g/L); NaSeO4, (0.11g/L); H3BO3, (0.014g/L);NH4+-N,NO2－-N; NO3－-N分別用NH4Cl和NaNO2, NaNO3按需配制.碳源采用葡萄糖.

1.3 部分反硝化耦合包埋厭氧氨氧化工藝的啟動(dòng)

實(shí)驗(yàn)以啟動(dòng)成功并穩(wěn)定運(yùn)行的包埋厭氧氨氧化連續(xù)流反應(yīng)器為基礎(chǔ),進(jìn)水NH4+-N,NO2－-N濃度分別為30mg/L,45mg/L左右.NO2－-N/NH4+-N,NO3－-N/NH4+-N消耗比分別為1.25,0.25左右,接近理論值1.32與0.26.1~5d為包埋厭氧氨氧化穩(wěn)定運(yùn)行期,水力停留時(shí)間為4h,運(yùn)行溫度控制為30℃左右,進(jìn)水pH值控制為(7.5±0.1),且啟動(dòng)過程保持這些運(yùn)行條件不變.反應(yīng)器具體運(yùn)行工況如表2所示.

表2 反應(yīng)器運(yùn)行方式

第6d,開始向進(jìn)水中投加少量的NO3－-N,觀察其對厭氧氨氧化的影響;第11d,將進(jìn)水NO3－-N濃度升至43mg/L左右;第16d,進(jìn)水中添加10mg/LCOD,培養(yǎng)部分反硝化細(xì)菌;待運(yùn)行穩(wěn)定后,第31d時(shí),將進(jìn)水COD提升至60mg/L,提高COD/NO3－-N比值,提高部分反硝化能力;第42d,將進(jìn)水COD提升至110mg/L;第50d時(shí),減小進(jìn)水NO2－-N濃度為15mg/L;第57d時(shí),進(jìn)水不添加任何NO2－-N,進(jìn)水NO2－-N濃度為0.第65至94d,調(diào)整COD/NO3－-N比值,探索實(shí)現(xiàn)耦合的最佳條件.

1.4 提高pH值觀察耦合性能

根據(jù)前人對厭氧氨氧化研究的結(jié)論可知,厭氧氨氧化反應(yīng)最佳pH值范圍為7.5~8.5[11].本實(shí)驗(yàn)控制耦合反應(yīng)器進(jìn)水pH值為(7.5±0.1).因此,本實(shí)驗(yàn)將啟動(dòng)94d后已穩(wěn)定運(yùn)行的耦合反應(yīng)器進(jìn)水pH值分別提升至8.0,8.5,觀察耦合效果,探索pH值在合理范圍內(nèi)提升對部分反硝化亞硝態(tài)氮積累的影響及耦合包埋厭氧氨氧化的影響.

1.5 添加固體碳源提高總氮去除率

由于厭氧氨氧化反應(yīng)產(chǎn)能階段會(huì)產(chǎn)生少量硝酸鹽氮,這也影響了厭氧氨氧化反應(yīng)對總氮去除的貢獻(xiàn)率.因此本實(shí)驗(yàn)在部分反硝化耦合包埋厭氨氧化的基礎(chǔ)上,在連續(xù)流反應(yīng)器上部采用鐵絲網(wǎng)加流離球的方式添加100g左右的固體碳源-聚己內(nèi)酯(PCL),用來去除厭氧氨氧化反應(yīng)產(chǎn)生的硝態(tài)氮.

1.6 亞硝酸鹽氮積累率(NTR (%))計(jì)算方法

NH4++1.32NO2-+0.066HCO3-+ 0.13H+→1.02N2+

0.26NO3-+0.066CH2O0.5N0.15+2.03H2O (1)

式(1)為厭氧氨氧化反應(yīng)方程式,由此可知理論上NH4+-N,NO2－-N; NO3－-N 3者的消耗以及產(chǎn)生比值約為1:1.32:0.26.本實(shí)驗(yàn)實(shí)際運(yùn)行比例約為1:1.25: 0.25.

式中所采用的參數(shù)為實(shí)際運(yùn)行參數(shù)

1.7 水質(zhì)測定方法

NH4+-N:納氏試劑光度法;NO2－-N:N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法;NO3－-N:麝香草酚分光光度法;pH值/溫度:WTW/Multi3420測定儀.每個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)置3組平行取平均值.

2 結(jié)果與分析

2.1 部分反硝化耦合包埋厭氧氨氧化的啟動(dòng)

厭氧氨氧化反應(yīng)器采用包埋的方法,目的在于使得厭氧氨氧化菌均勻分布于反應(yīng)器空間,且由于厭氧氨氧化細(xì)菌生長周期較長[12],包埋法能夠減少或者避免運(yùn)行過程中厭氧氨氧化污泥的流失.

1~5d為包埋厭氧氨氧化穩(wěn)定運(yùn)行期,由圖2可以看出,NH4+-N、NO2－-N的去除率分別為100%和82.6%.TN去除率約為76.5%.

第6d、第11d分別向進(jìn)水中投加10、40mg/L NO3－-N.可以看出,NO3－-N的投加并沒有對厭氧氨氧化細(xì)菌氮去除率以及反應(yīng)比例產(chǎn)生影響.16d后,向反應(yīng)器中添加少量COD,約為10mg/L,COD/NO3－-N≈0.23.目的在于培養(yǎng)異養(yǎng)反硝化細(xì)菌,并且反硝化細(xì)菌能夠根據(jù)生長需要自由分布于反應(yīng)器中.由于投加COD之前反應(yīng)器中反硝化細(xì)菌生物量很低,因此一開始COD無法得到有效去除.為了減弱或者避免初始COD濃度可能對厭氧氨氧化的影響,進(jìn)水COD的添加量控制在較低狀態(tài).有研究表明,少量COD的添加不僅對厭氧氨氧化反應(yīng)沒有影響,而且能夠促進(jìn)厭氧氨氧化細(xì)菌的脫氮能力[13-14].由圖2可以看出,COD的添加并沒有對厭氧氨氧化細(xì)菌產(chǎn)生影響,出水NO3－-N濃度有少量降低,表明了反硝化細(xì)菌在反應(yīng)器中逐漸生長,30d時(shí),出水NO3－-N濃度穩(wěn)定在49.12mg/L左右,相比投加COD之前下降了1.71mg/L.由于COD添加量較少,因此,大多數(shù)COD被用來滿足微生物自身的生長需求,因此反硝化效果一般,且NTR值為0.

30,41d后,分別將COD的添加量提高到60, 110mg/L,COD/NO3－-N值分別約為1.39,2.56.反硝化效果不斷提高,41、49d時(shí),NO3－-N去除率分別達(dá)到27.4%,72.8%.第41d,NTR值緩慢升高至24.4%,表明部分反硝化效果逐漸提高.但是當(dāng)COD投加量提升至120mg/L后,NO3－-N去除率明顯提高,NTR值卻沒有明顯變化,說明部分反硝化效果并沒有得到明顯提升,增加的COD將NO3－-N直接還原成了N2.但是當(dāng)接下來將進(jìn)水NO2－-N濃度逐漸降低至0后,在不改變COD添加量的狀況下,NTR值卻明顯升高.從圖2可以看出,49d后,將進(jìn)水NO2－-N濃度降低為15mg/L后,NTR值迅速提高并穩(wěn)定至48.9%.降低了進(jìn)水NO2－-N濃度后,此時(shí)厭氧氨氧化細(xì)菌的部分電子供體只能由部分反硝化提供,因此厭氧氨氧化細(xì)菌與反硝化細(xì)菌爭奪反硝化中間產(chǎn)物NO2--N能力增強(qiáng),因此更多的NO3－-N被還原為NO2－-N而并不是N2,因此在不改變其他條件的情況下,NTR值隨著進(jìn)水NO2－-N濃度的降低而不斷升高,部分反硝化效果得到增強(qiáng).此時(shí),NO3－-N去除率也得到相應(yīng)提高,56d時(shí),穩(wěn)定為87.0%.這是由于理論上將1gNO3－-N完全還原為N2需BOD5約為2.86g,而理論上將1gNO3－-N還原為NO2－-N僅需BOD5約為1.14g.因此在進(jìn)水碳源量相同且相對不足的條件下,NTR值越高,能夠還原的NO3－-N量越多.

56d后將進(jìn)水不再投加NO2－-N,僅投加NH4+-N、NO3－-N以及碳源.實(shí)現(xiàn)NO2－-N零投加下部分反硝化耦合厭氧氨氧化.進(jìn)水停止投加NO2－-N后,NTR值、NO3－-N去除率也同時(shí)不斷提高,在64d時(shí),分別穩(wěn)定為63.5%和98.4%.

穩(wěn)定運(yùn)行一段時(shí)間后,為了確定最佳COD/ NO3--N值范圍,在不改變進(jìn)水NH4+-N、NO3－-N濃度條件下,改變COD的投加濃度以改變進(jìn)水COD/ NO3－-N比值.65d時(shí),將進(jìn)水COD/NO3－-N值降為2.3左右. NTR值以及NO3－-N去除率依然維持在穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的較高水平.70d時(shí),繼續(xù)降低COD/NO3－-N值為2.1,NTR值以及NO3－-N去除率迅速下降至52.2%和88.1%,為了防止運(yùn)行情況繼續(xù)破壞,73d時(shí),將比值還原為2.5,耦合反應(yīng)器效果僅經(jīng)過4d左右就迅速恢復(fù)到穩(wěn)定運(yùn)行的狀態(tài).76d后將比值升高為2.7后,耦合效果同COD/NO3－-N比值2.5相比,并沒有出現(xiàn)下降,說明此時(shí)COD濃度的提升并沒有影響部分反硝化的效果,只是COD過剩.82d后,繼續(xù)將比值提升至2.9,此時(shí)從圖2中可以明顯看出, NO3--N去除率依然保持在原來很高的水平,但是NTR值迅速下降至45.0%左右.88d后,將比值繼續(xù)還原為2.5,觀察耦合反應(yīng)器的恢復(fù)狀態(tài),相比COD/NO3--N比值由2.1還原為到2.5, COD/NO3--N比值由2.9還原至2.5的反應(yīng)器耦合效果恢復(fù)時(shí)間延長為7d左右,由此可見,雖然兩者恢復(fù)都較為迅速,但是相比由低COD/NO3--N值還原,從高COD/ NO3--N值還原反應(yīng)器恢復(fù)至最佳耦合效果所需要時(shí)間更長.

圖2 部分反硝化耦合包埋厭氧氨氧化工藝的啟動(dòng)

2.2 pH值升高對耦合系統(tǒng)的影響

根據(jù)Glass等[15]、Li等[16]的研究,pH值的升高能夠提高反硝化過程N(yùn)O2--N積累.Glass等研究了序批式反應(yīng)器中pH值分別為6.5,7,7.5,8.5,9時(shí)反硝化過程亞硝酸鹽氮積累情況.發(fā)現(xiàn),當(dāng)pH值為6.5,7時(shí),硝酸鹽廢水的反硝化作用受到抑制.而當(dāng)pH值分別為7.5,8.5,9時(shí),反硝化效果顯著,且隨著pH值的升高, NTR值不斷升高.NO2--N積累濃度峰值分別達(dá)到250,500,900mg/L.Li等[16]則是利用高硝酸鹽氮濃度廢水(氮負(fù)荷約為55kgN/(m3×d)反硝化自堿化提高反應(yīng)pH為9.2值左右,NO2--N積累濃度高達(dá)(451.1±49.0)mg/L.本實(shí)驗(yàn)在厭氧氨氧化最適范圍內(nèi)提升pH值進(jìn)而研究pH值對耦合反應(yīng)器的影響.待反應(yīng)器恢復(fù)穩(wěn)定運(yùn)行后,將進(jìn)水pH值由原來的7.5左右提升至8.0以及8.5.由圖3可以看出,94~109d, 110~119d分別為進(jìn)水pH值維持在8.0,8.5階段.分析數(shù)據(jù)得知,提升進(jìn)水pH值至8.0后,耦合反應(yīng)器氨氮去除率,NTR值不斷降低,在102d時(shí)趨于穩(wěn)定,分別由原來的75.1%, 63.4%下降至58.1%,54.6%.109d后,進(jìn)一步將進(jìn)水pH值升高至8.5左右,耦合脫氮效果下降明顯,在119d時(shí),NTR值已下降至49.4%,氨氮去除率下降為36.1%.分析可知,本實(shí)驗(yàn)pH值提升范圍符合厭氧氨氧化最佳反應(yīng)條件.因此pH值對厭氧氨氧化細(xì)菌競爭電子供體NO2--N影響較小.因此,pH值升高主要是影響反硝化細(xì)菌的NO2--N積累,pH值提高, NO2--N積累能力減弱.這與Glass[15]、Li等[16]的研究并不相同,究其原因,應(yīng)該是由于所馴化培養(yǎng)的異養(yǎng)反硝化細(xì)菌種類有所不同,因此pH值對其影響自然有所差別.119d時(shí),耦合效果仍有繼續(xù)下降的趨勢,因此,120d后,將進(jìn)水pH值恢復(fù)為初始狀態(tài),耦合反應(yīng)器效果同時(shí)緩慢恢復(fù).約11d左右后,耦合反應(yīng)器恢復(fù)為最佳狀態(tài)并穩(wěn)定運(yùn)行.相比碳源添加量改變對耦合效果的影響,pH值的改變對耦合效果恢復(fù)的影響更大,恢復(fù)時(shí)間延長.但是由于提升pH值范圍較小,同時(shí)也并沒有超越厭氧氨氧化反應(yīng)最適范圍,因此恢復(fù)相對較快.

圖3 pH值對部分反硝化耦合包埋厭氧氨氧化工藝的影響

2.3 添加PCL固體碳源提高總氮去除率

PCL是以石油為原料,人工合成的一種可生物降解聚合物(BDPs),為脂肪族聚酯.有很多研究表明,PCL具有良好的可生物降解性以及生物相容性[17],因此PCL被廣泛應(yīng)用于生物反硝化,能夠有效降解水中的硝酸鹽氮.且有研究顯示,PCL具有碳源緩釋,過程易控制的特點(diǎn)[18],這也為PCL的實(shí)際應(yīng)用提供了先決條件.本實(shí)驗(yàn)采用PCL作為固體碳源,將PCL顆粒采用流離球加細(xì)網(wǎng)的方式將100g左右的PCL顆粒固定于反應(yīng)器上部,以用來將厭氧氨氧化反應(yīng)產(chǎn)生的硝態(tài)氮去除,從而提高反應(yīng)器的總氮去除率.Chu等[19]將PCL作為生物反硝化固定床載體,通過反硝化作用去除水中的NO3--N,通過數(shù)據(jù)分析得出,每去除lgNO3--N, PCL的消耗量約為1.6~3.7g.由此可以得出,本實(shí)驗(yàn)部分反硝化耦合厭氧氨氧化反應(yīng)器出水NO3--N約為6.5mg/L,而本反應(yīng)器水力停留時(shí)間(HRT)為4h,因此,投加100g PCL顆粒能夠至少運(yùn)行267d.添加PCL后反應(yīng)器的進(jìn)出水時(shí)情況如圖4所示.

在反應(yīng)器運(yùn)行的第139d向反應(yīng)器中投加PCL,可以看出,初始由于反應(yīng)器中異養(yǎng)反硝化細(xì)菌主要分布于反應(yīng)器下部,上部較少,因此細(xì)菌分解PCL的能力較差,少量PCL能夠轉(zhuǎn)移到液相中,因此反硝化效果一般,出水NO3--N濃度并沒有明顯降低.隨著運(yùn)行時(shí)間的增長,反硝化效果快速提高,由于反硝化細(xì)菌生長較快,在運(yùn)行12d后,出水NO3--N已接近0.此后繼續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行,反應(yīng)器表現(xiàn)良好, PCL的添加使得反應(yīng)器TN去除率由原先的79.4%提升至88.3%.可以看出在部分反硝化耦合厭氧氨氧化的基礎(chǔ)上進(jìn)一步耦合以PCL為固體碳源的全程反硝化能夠成功實(shí)現(xiàn)并穩(wěn)定運(yùn)行.這也將為氮素廢水的處理提供一個(gè)新思路.在反應(yīng)器運(yùn)行174d時(shí),取出少量PCL可以發(fā)現(xiàn)大量反硝化生物附著生長于PCL顆粒上,這一結(jié)果與大多數(shù)研究一致[20].

圖4 添加固體碳源后耦合反應(yīng)器的出水以及TN去除率的變化

3 結(jié)論

3.1 經(jīng)過94d, 在包埋厭氧氨氧化連續(xù)流反應(yīng)器的基礎(chǔ)上成功耦合了部分反硝化,厭氧氨氧化所需電子供體完全來自于部分反硝化所產(chǎn)生的NO2－-N.耦合參數(shù)COD/ NO3－-N比值最佳范圍為2.3~2.7.此范圍內(nèi)NTR值高達(dá)63.5%,且同時(shí) NO3－-N的去除率穩(wěn)定在98.4%左右.

3.2 進(jìn)水pH值提升至8.0和8.5后,耦合效果不斷下降,NTR值下降至49.4%.當(dāng)還原進(jìn)水pH值后,經(jīng)過約11d耦合效果得到迅速恢復(fù).

3.3 添加固體碳源進(jìn)一步耦合全程反硝化,僅運(yùn)行12d后,全程反硝化得到成功啟動(dòng).厭氧氨氧化反應(yīng)所產(chǎn)生的 NO3－-N得到全部去除,TN去除率也由原來的80.3%提升至88.5%.運(yùn)行一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)有大量反硝化生物膜附著生長于PCL顆粒上.

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Study on the performance of partial denitrification coupled with anaerobic ammonia oxidation for nitrogen removal.

WANG Wei-qi, WANG Xiu-jie, LI Jun*, WANG Si-yu

(The College of Architecture and Civil Engineering, Bejing University of Technology, Beijing 100124, China)., 2019,39(2)：641~647

Based on the stable immobilizing anammox reactor, the anammox coupling with partial denitrification, called DEAMOX, was successfully achieved after 94days operation with the value of NO2－-N accumulation rate and the removal rate of NO3－-N up to 63.5% and 98.4%, respectively. The findings revealed that the optimum ranges of COD/NO3－-N for coupling reaction were 2.3~2.7. Besides, the coupling performance was weakened by the raising pH values up to 8.0 or 8.5, which was inconsistent with some published research. The immobilizing anammox further coupling whole process denitrification was achieved by adding solid carbon source of PCL into DEAMOX reactor. Subsequently, the NO3－-N produced by anaerobic ammonia oxidation could be completely removed and the removal rate of total nitrogen increased from 79.4% to 88.3%. Besides, there were a large number of denitrifying biofilms attached to the surface of PCL particles.

partial denitrification；immobilization；anammox；solid carbon source

X703.5

A

1000-6923(2019)02-0641-07

王維奇(1993-),男,江蘇鹽城人,北京工業(yè)大學(xué)碩士研究生,主要從事污水處理與資源化方面的研究.發(fā)表論文1篇.

2018-06-21

水體污染控制與治理科技重大專項(xiàng)(2015ZX07202-013);北京市自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(8172012)

* 責(zé)任作者, 教授, 18811715723@163.com