FeCoCr0.5NiBSix高熵合金涂層的高溫沖蝕磨損性能

張沖，吳旭暉，戴品強(qiáng)

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FeCoCr0.5NiBSi高熵合金涂層的高溫沖蝕磨損性能

張沖1，吳旭暉2，戴品強(qiáng)3

（1.福建省特種設(shè)備檢驗研究院，福州 350008；2.福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院， 福州 350002；3.福建工程學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350108）

研究FeCoCr0.5NiBSi高熵合金在高溫沖蝕下的表面形貌、沖蝕機(jī)理和磨損性能。在45鋼基體上用激光熔覆方法制備FeCoCr0.5NiBSi（=0.1~0.4）高熵合金涂層，將不同Si含量的FeCoCr0.5NiBSi高熵合金涂層分別在室溫和650~900 ℃下進(jìn)行沖蝕試驗。利用SEM和EDS等方法分析涂層截面和表面沖蝕形貌，同時測試涂層的顯微硬度和沖蝕磨損率。FeCoCr0.5NiBSi涂層由簡單FCC固溶體和硼化物兩相組成，Si元素易固溶在FCC固溶體中。FeCoCr0.5NiBSi涂層的沖蝕形貌在低角度沖蝕下以犁溝和切削為主，而在高角度下則出現(xiàn)擠壓坑。隨著Si添加量的增加，F(xiàn)eCoCr0.5NiBSi涂層的硬度先下降后升高，這與涂層在低角度下的沖蝕磨損率規(guī)律相反，而與高角度下的規(guī)律一致。FeCoCr0.5NiBSi涂層的沖蝕磨損規(guī)律正好與304不銹鋼相反，其沖蝕磨損率均隨著沖蝕攻角和溫度的增加而明顯增大，30°攻角下呈現(xiàn)出最小的沖蝕磨損率（8.2 mg/cm2）。FeCoCr0.5NiBSi涂層的沖蝕磨損機(jī)理類似于脆性材料，低角度下以切削和犁溝破環(huán)形式為主，高角度下則以擠壓破環(huán)和脆性破碎形式為主。FeCoCr0.5NiBSi涂層在低角度下的沖蝕磨損性能明顯好于304不銹鋼。

高熵合金；涂層；激光熔覆；沖蝕磨損；高溫

高熵合金擁有獨特的成分[1]，一般具有較高的力學(xué)方面性能，多數(shù)高熵合金還具有很好的耐腐蝕性能和抗高溫軟化性能[2-3]，因此具有廣泛的應(yīng)用前景?？紤]到激光熔覆工藝在表面材料制備中的優(yōu)點[4]，馬明星等[5]采用激光熔覆技術(shù)在45鋼上制備AlCoCrNiMo高熵合金，獲得的AlCoCrNiMo高熵合金涂層質(zhì)量最好且具有抗高溫軟化特性。Lin等[6]也采用激光熔覆制備了FeCoCrNiAlB高熵合金涂層，表明B的加入有助于提升涂層的耐磨性。大量文獻(xiàn)報道FeCoCrNi系高熵合金具有優(yōu)異的性能[7-8]，因此課題組前期在該系中添加B和Si，并利用激光熔覆工藝成功制備了FeCoCrNi系高熵合金涂層，表明B和Si的加入有助于改善熔覆質(zhì)量，還可以提升其力學(xué)方面的性能[9-10]。

目前，高熵合金在其性能研究方面主要集中在強(qiáng)度、耐腐蝕和抗氧化等方面，近來也有Ji等[11]和鮑亞運(yùn)等[12]分別報道了NiCoCrFeAl3和AlFeCrNiCoCu合金在泥漿中的沖蝕性能，但僅限于液體下的沖蝕磨損性能，而在氣體下的沖蝕性能卻報道較少。因此，本文在之前研究的基礎(chǔ)上，利用激光熔覆工藝來制備FeCoCr0.5NiBSi高熵合金涂層，研究其在氣體下的高溫沖蝕組織和性能，以及沖蝕磨損機(jī)理。

1 實驗方法

本實驗中，采用預(yù)置涂層法在45鋼表面激光熔覆FeCoCr0.5NiBSi（= 0.1、0.2、0.4）涂層。試驗所采用的原料包括：純度高于99%、粒度約為200目的Fe粉、Co粉、Cr粉和Ni粉；B和Si分別以粒度為80目的硼鐵粉（B 19%~21%，Si 4%，C 0.5%，Mn 0.5%~2.5%，其余為Fe）和40目的硅鐵粉（Si 43.4%，Mn 0.52%，P 0.028%，C 0.43%，S 0.018%，其余為Fe）加入。將混合粉末機(jī)械研磨均勻后，涂覆在基材表面，預(yù)置涂層厚度約為1.5 mm。采用德國TruDisk 2002碟片式激光器進(jìn)行表面激光熔覆，熔覆過程用氬氣進(jìn)行保護(hù)，熔覆參數(shù)為：氬氣氣壓0.2 MPa，激光功率2 kW，光斑直徑6 mm，掃描速度4 mm/s，搭接率50 %。

采用SEM（S3400-Ⅱ和Nova Nano SEM 450，裝有Oford EDS系統(tǒng)）分析涂層表面及截面的組織、結(jié)構(gòu)和成分，分析沖蝕顆粒形貌。使用DHV-1000型顯微維氏硬度計，從基體開始，沿橫截面方向測試熔覆層的顯微硬度，間距為0.1 mm，測試載荷為200 g，保壓時間為15 s。

高溫沖蝕試驗在自行研制的高溫沖蝕磨損試驗機(jī)上進(jìn)行，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。利用線切割將帶涂層的樣品切割為10 mm×10 mm×10 mm方塊，再將試樣各個面打磨至金屬光澤，并對被沖蝕的面進(jìn)行機(jī)械拋光，隨后用酒精超聲清洗、烘干，并用精度為0.1 mg的FA1024B電子天平稱量，備用。高溫沖蝕的試驗條件：空氣氣壓0.4 MPa，載氣流量8 m3/min，噴嘴距試樣距離12 mm，沖蝕顆粒為氧化鋁，沖蝕溫度為室溫至900 ℃，沖蝕角度30°~90°。

Note: 1) control cabinet, 2) air compressor, 3) inlet main valve, 4) bleeder valve, 5) air inlet valve, 6) pressure regulating valve, 7) flowmeter, 8) pressure gage, 9) regulating valve 1, 10) regulating valve 2, 11) air-sand mixer, 12) sand inlet valve, 13) sand inlet funnel, 14) sand outlet valve, 15) nozzle, 16) heating furnace, 17) lifting device

高溫沖蝕時，由于只有涂層一個面受到氧化鋁顆粒的沖蝕，所以用單位面積質(zhì)量的損失表示涂層的沖蝕效果。考慮到測量試樣表面經(jīng)歷沖蝕磨損減重，而基體則同時受到氧化增重，因此在計算沖蝕磨損率時應(yīng)去除基體氧化增重的影響，其計算公式為[13]：

圖2 Al2O3的SEM照片

Fig.2 SEM image of Al2O3

2 結(jié)果與討論

2.1 涂層組織與性能

激光熔覆Si-涂層截面的SEM照片如圖3所示。在激光熔覆中，一般采用幾何稀釋率來計算熔覆的稀釋率，其公式[14]為：

=/(+) (2)

式中：為稀釋率；為基材熔深；為熔覆層高度。從圖3可以看出，涂層和基體之間的界面較為平直，因此由公式（2）可認(rèn)為該涂層的稀釋率較低，且涂層與基體達(dá)到了良好的冶金結(jié)合[15]。根據(jù)之前的研究[9]，Si-涂層的組織主要為FCC結(jié)構(gòu)固溶體和硼化物M2B。從圖3中可以看出，當(dāng)涂層中Si含量較少時（≤0.1），涂層中存在蜂窩狀的M2B相和FCC結(jié)構(gòu)固溶體共晶組織；當(dāng)=0.2時，這種蜂窩狀的共晶組織逐步消失，取而代之的是小顆粒狀M2B相；當(dāng)=0.4時，分布在涂層中的小顆粒狀M2B相也消失，涂層中塊狀硼化物的顆粒尺寸更小，分布也更加均勻。

通過EDS對Si-涂層中FCC結(jié)構(gòu)固溶體和M2B相進(jìn)行了成分分析（其中B元素為輕質(zhì)元素，僅作定性判斷），結(jié)果如表1所示?？梢钥闯觯琒i-涂層中的FCC固溶體主要富集Fe、Co、Ni元素，貧B和Cr；而M2B相中則主要富集B、Fe、Cr和Co元素，貧Si和Ni。此外，隨著Si含量的增加，F(xiàn)CC固溶體中的Si含量不斷增加，而Cr含量則降低，表明在FCC固溶體中不斷有Si置換Cr，Si更易于固溶在FCC固溶體中。

圖3 Si-x涂層的SEM/BSE照片

表1 Si-涂層中各相成分的EDS分析結(jié)果

Tab.1 EDS analysis results of different phases of the Si-x alloy coatings at.%

圖4為激光熔覆Si-涂層沿截面的顯微硬度分布。由圖4可知，隨著Si含量的增加，涂層顯微硬度先下降后升高，硬度基本在700~950 HV之間變化。從Si-涂層中的顯微組織來看，第二相硼化物的占比仍然較高，因此其硬度的強(qiáng)化機(jī)制主要為第二相強(qiáng)化。此外，原子半徑較小的Si在FCC固溶體中的固溶量較大，也將形成固溶強(qiáng)化。通過前面XRD和SEM分析可知，Si添加后并未生成新相，且Si基本固溶于FCC固溶體中，B基本在硼化物中（表1）。

圖4 Si-x涂層截面的顯微硬度

2.2 單顆粒沖蝕形貌

考慮到大量顆粒沖蝕后呈現(xiàn)的是各種沖蝕磨損疊加的效果，不利于分析沖蝕磨粒在靶材上的沖蝕磨損機(jī)制，因此本文通過設(shè)定沖蝕時間10 s和一次性裝填磨粒量20 g，獲得了Si-0.4涂層表面的單顆粒沖蝕效果，其SEM/SE表面形貌照片如圖5所示。從圖5a和5b可以看出，低角度（30°）磨粒的沖蝕下，形成了犁溝和切削，且在犁溝末端、切削兩側(cè)出現(xiàn)了類似于唇片的材料堆積。圖中磨粒形成犁溝和切削的長度，已經(jīng)超過了硼化物顆粒的長度（圖3d），顯示出氧化鋁磨粒能同時對硼化物和FCC固溶體進(jìn)行切削。在高角度（90°）下，涂層表面受到磨粒擠壓（圖5c），形成擠壓坑，同時在擠壓坑周圍形成唇片，表明涂層表面仍可存在塑性變形。然而在較小的沖蝕坑周圍未見唇片，卻有表面環(huán)形裂紋，可見90°攻角下，涂層表面顯示出脆性材料所發(fā)生的破碎剝落機(jī)制[16]。

圖5 室溫下Si-0.4涂層不同攻角的沖蝕表面SEM/SE形貌

2.3 沖擊角度對涂層沖蝕率的影響

圖6為Si-涂層和304不銹鋼的高溫沖蝕磨損率與攻角的變化關(guān)系（沖蝕時間為60 s，一次性裝填磨粒量為120 g）?？傮w上看，Si-涂層的高溫沖蝕磨損率隨著沖蝕角度的增大而不斷增加，然而304不銹鋼則呈現(xiàn)相反的趨勢。通過涂層的硬度分析可知，Si-涂層的硬度要比304不銹鋼大很多，類似于脆性材料，而304不銹鋼則為韌性材料。一般而言，兩種類型材料對粒子撞擊角度的響應(yīng)不同，攻角為25°~30°時，韌性材料的沖蝕磨損速率增至最大，隨后又減小，并在90°時獲得最小值；相反，脆性材料的沖蝕磨損速率隨著撞擊角度的增大而增加，在90°時獲得最大[17]。通過以上分析和實驗結(jié)果的對照，可知與實驗吻合較好。此外，對比=0、=0.2和=0.4時涂層不同攻角下的沖蝕磨損率可以發(fā)現(xiàn)，在低角度沖蝕下，Si-0.2涂層的沖蝕磨損最少；而在高角度沖蝕下，Si-0.4涂層的沖蝕磨損最少，這正好與其硬度變化規(guī)律一致。

圖6 Si-x涂層的沖蝕磨損率與攻角的關(guān)系

圖7為304不銹鋼和Si-0.4涂層在650 ℃下不同攻角沖蝕后的表面SEM/SE形貌照片。在30°攻角下，304不銹鋼和Si-0.4涂層沖蝕形貌存在犁溝和切削的痕跡，且基本以犁溝為主，切削較少（圖6a和6d）。304不銹鋼中存在大量的氧化鋁磨粒在其表面犁耕后，埋入其表層，同時造成304不銹鋼出現(xiàn)嚴(yán)重的塑性變形，并在末端形成堆積，這與304不銹鋼具有較好的塑性變形能力一致。相比較而言，Si-涂層犁溝的深度較淺、長度較短，抗沖蝕磨損性能要明顯好于304不銹鋼。

在60°攻角下，304不銹鋼和Si-0.4涂層沖蝕磨損形貌仍然表現(xiàn)為犁溝和切削破環(huán)，不同的是犁溝形貌減少，而切削卻明顯增多（圖7b和7e）。在304不銹鋼中，犁溝作為主要的表面破環(huán)形式，顯得更短、更少，這也造成其沖蝕磨損率相對30°攻角時出現(xiàn)了下降。而在Si-0.4涂層中，對比30°攻角，其犁溝更深，切削更長，促使其沖蝕磨損率增加，抗沖蝕性能下降。

圖7 不同攻角下304不銹鋼和Si-0.4涂層的沖蝕表面SEM/SE形貌

隨著沖蝕攻角增加到90°，304不銹鋼和Si-0.4涂層在低角度下出現(xiàn)的犁耕和切削破壞基本消失，取而代之的是擠壓破壞（圖7c和7f）。在304不銹鋼中，表面嵌入了許多氧化鋁磨粒。這些磨粒嵌入的形成主要是氧化鋁磨粒正好用尖角向304不銹鋼表面高速碰撞，由于304不銹鋼較軟，從而形成磨粒嵌入，這種嵌入實際上給304不銹鋼的沖蝕磨損測量帶來了不確定性。然而，在Si-0.4涂層表面卻未發(fā)現(xiàn)氧化鋁磨粒，這主要是因為涂層表面硬度高，塑性變形能力差，氧化鋁磨粒在擠壓過程中受到硬質(zhì)相硼化物的阻礙，未能深入，不能形成周圍組織對其有效包裹。盡管如此，氧化鋁磨粒的沖蝕在表面形成擠壓坑，同時引起周圍發(fā)生塑性變形，形成唇片（圖7f），這與前面單顆粒沖蝕結(jié)論一致。

2.4 溫度對涂層沖蝕率的影響

圖8為Si-0.4涂層在室溫、650、800、900 ℃下的沖蝕磨損率。從圖8可以看出，隨著溫度的升高，Si-0.4涂層在低角度（30°）下的沖蝕磨損率隨著溫度的升高而顯著升高；而在高角度下，也逐漸升高，但增長幅度不大。圖9為Si-0.4涂層在900 ℃下分別經(jīng)過30°和90°攻角沖蝕后的表面SEM/SE形貌照片。從形貌上看，不同攻角下，涂層的沖蝕磨損破壞形式與溫度并無太大關(guān)系，仍然呈現(xiàn)低角度下的犁溝和切削，以及高角度下的擠壓。然而，從破壞程度上看，在低角度下，犁溝和切削變得更深、更寬；而在高角度下，擠壓也變得更深。造成這一現(xiàn)象的原因是：高溫下，涂層表面硬度下降，而塑性和韌性提高。

圖8 Si-0.4涂層沖蝕磨損率和沖蝕溫度的關(guān)系

圖9 900 ℃下Si-0.4涂層不同攻角的沖蝕表面SEM/SE形貌

3 結(jié)語

1）采用激光熔覆方法在45鋼表面制備了Si-涂層，Si-涂層由簡單FCC固溶體和M2B兩相組成，Si元素易于固溶在FCC固溶體中。

2）Si-涂層在650 ℃下的沖蝕磨損率隨著沖蝕攻角的增大而增加，在90°攻角下達(dá)到最大的沖蝕磨損率，其沖蝕磨損規(guī)律正好與304不銹鋼相反，類似于脆性材料。30°攻角下的沖蝕磨損率明顯好于304不銹鋼。隨沖蝕溫度的升高，涂層的沖蝕磨損率隨之增大。

3）Si-涂層的沖蝕磨損機(jī)理為：低角度下以切削和犁溝破環(huán)形式為主，高角度下則以擠壓破環(huán)和脆性破碎形式為主。沖蝕溫度對Si-涂層沖蝕磨損有顯著影響。隨著溫度的升高，低角度下，沖蝕磨損明顯增強(qiáng)，犁溝和切削變得更深、更寬；高角度下，沖蝕磨損略有增加，脆性破碎影響減弱，而擠壓破壞加重。

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Erosive Wear Properties of FeCoCr0.5NiBSiHigh-entropy Alloy Coating at High Temperature

1,2,3

(1.Fujian Special Equipment Inspection and Research Institute, Fuzhou 350008, China; 2.Fujian Inspection and Research Institute for Product Quality, Fuzhou 350002, China; 3.School of Materials Science and Engineering, Fujian University of Technology, Fuzhou 350108, China)

The work aims to study the eroded morphology, erosion mechanism and erosive wear properties of the FeCoCr0.5NiBSihigh-entropy alloy at high temperature. The FeCoCr0.5NiBSi(=0.1~0.4) high-entropy alloy coating was prepared on 45 steel substrate by laser cladding. The high-temperature erosion tests were performed to the FeCoCr0.5NiBSicoating with different Si content at room temperature and 650~900 ℃ respectively. The cross section and eroded surface morphology of the FeCoCr0.5NiBSicoating were analyzed by SEM and EDS. The microhardness and erosion rate of the coatings were also measured. The FeCoCr0.5NiBSicoating was composed of simple FCC solid solution and boride, and the Si element was easy to be dissolved in the FCC solid solution. The erosion morphology of the FeCoCr0.5NiBSicoating was dominated by ploughing and cutting at low impact angles, while the indenting morphology appeared at high impact angle. With the increase of Si, the hardness of FeCoCr0.5NiBSicoating decreased first and then increased, which was opposite to the erosion rate of the coating at low impact angle, and was consistent with the law at high impact angle. The erosive wear law of the FeCoCr0.5NiBSicoating was exactly opposite to that of 304 stainless steel, and the erosion rate of the FeCoCr0.5NiBSicoating increased with the increase of impact angle and erosion temperature. The minimum erosion wear rate of the FeCoCr0.5NiBSicoating was 8.2 mg/cm2at impact angle of 30°. The erosive wear mechanism of the FeCoCr0.5NiBSicoating is similar to that of brittle materials, namely the cutting and ploughing damage at low impact angle, and the extrusion damage and brittle fracture at high impact angle. The erosion rate of the FeCoCr0.5NiBSicoating is obviously better than that of 304 stainless steel at low impact angle.

high-entropy alloy; coating; laser cladding; erosive wear; high temperature

2018-07-02；

2018-09-12

Supported by the Cooperation Project of Universities and Colleges in Fujian (2014H6005)

ZHANG Chong (1979—), Male, Doctor, Senior engineer, Research focus: development of new surface materials. E-mail: coathz@qq.com

TG174.44

A

1001-3660(2019)02-0166-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.02.024

2018-07-02；

2018-09-12

福建省高校產(chǎn)學(xué)合作項目（2014H6005）

張沖（1979—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為新型表面材料研發(fā)。郵箱：coathz@qq.com