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    車門密封條的氣味溯源及其整改建議

    2019-02-26 07:10:28許雙英陳思杭
    汽車零部件 2019年1期
    關(guān)鍵詞:密封條噻唑促進(jìn)劑

    許雙英,陳思杭

    (浙江眾泰汽車制造有限公司眾泰汽車工程研究院,浙江杭州 310018)

    0 引言

    隨著人們對(duì)健康、環(huán)保安全意識(shí)的提高,汽車工業(yè)對(duì)車內(nèi)空氣質(zhì)量的管控越來越嚴(yán),消費(fèi)者對(duì)車內(nèi)氣味的關(guān)注度也越來越高。2017年9月的J D Power新車質(zhì)量研究(IQS)數(shù)據(jù)表明,“車內(nèi)有令人不愉快的氣味”已連續(xù)3年成為投訴最多的問題。汽車上使用的皮革制品、橡膠零件、塑料零件及膠黏劑等材料是車內(nèi)氣味散發(fā)的主要來源[1]。

    密封條作為汽車橡膠類零件,不僅要滿足密封、減震和裝飾的要求,其散發(fā)的氣味對(duì)整車氣味的影響更不能忽視[2]。對(duì)整車車內(nèi)氣味有影響的包括車門密封條、天窗密封條和背門密封條。目前此3類密封條,絕大部分都是以三元乙丙橡膠(Ethylene Propylene Diene Monomer,EPDM)為主原料,同時(shí)在配方中加入補(bǔ)強(qiáng)填充體系、增塑體系、硫化體系及發(fā)泡體系等。研究表明,EPDM原料、補(bǔ)強(qiáng)填充體系的炭黑、增塑體系的增塑油、硫化體系的硫化劑及其助劑和發(fā)泡劑對(duì)密封條的氣味性都有較大影響[3]。本文作者通過對(duì)兩種車門密封條進(jìn)行氣味評(píng)價(jià)、GC-MS和材料成分分析,逆向分析了影響該車門密封條的VOC物質(zhì)及其原料來源,并給出了相應(yīng)的整改建議。

    1 試驗(yàn)

    1.1 主要儀器和試劑

    (1) 儀器:熱脫附-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(TD-GC-MS),型號(hào):MARKES-Agilent TD100-7890A-5975C;采樣泵;特氟龍采樣袋;傅里葉紅外光譜儀(FT-IR),生廠商:Thermo Fisher;X射線熒光光譜分析(XRF),型號(hào):SHIMADZU EDX;差示掃描量熱法(DSC),生廠商:TA儀器。

    (2)試劑:乙腈,HPLC 級(jí),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

    1.2 樣品信息

    樣品信息主要包括: A車門密封條:A廠家車門密封條;B車門密封條:B廠家車門密封條。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 氣味評(píng)價(jià)

    截取50 cm3的車門密封條,將其放入1 L氣味瓶中,在70 ℃的烘箱中放置24 h后,評(píng)價(jià)其氣味強(qiáng)度和氣味類型。氣味強(qiáng)度的評(píng)價(jià)按照表1所示進(jìn)行。

    表1 氣味評(píng)價(jià)結(jié)果描述

    1.3.2 VOC全譜測試

    截取20 cm長的車門密封條,將其放置于10 L特氟龍的采樣袋中,在60 ℃的烘箱中放置2 h,按照標(biāo)準(zhǔn)Q/ZB 07.NM08A-2016進(jìn)行采樣分析。

    1.3.3 材料成分分析

    通過FT-IR、GC-MS、XRF和DSC等對(duì)車門密封條進(jìn)行定性定量分析,主要分析含量在0.1%以上的材料成分信息。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 氣味評(píng)價(jià)結(jié)果

    對(duì)A/B車門密封條進(jìn)行氣味評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)結(jié)果如表2所示。從表中可以看出,A/B車門密封條的氣味強(qiáng)度等級(jí)均為4.5級(jí),以橡膠味和臭味為主。對(duì)于整車的氣味性而言,車門密封條的氣味性較大,且以橡膠味和臭味等較難聞氣味為主;同時(shí)由于密封條安裝在車門及車門框上,在消費(fèi)者開門瞬間即可感受到車門密封條的難聞氣味,勢必會(huì)給消費(fèi)者帶來較差的乘車體驗(yàn)。

    表2 車門密封條的氣味評(píng)價(jià)結(jié)果

    備注:“X4”表示有4個(gè)氣味評(píng)價(jià)人員描述有該氣味,其他同理。

    2.2 VOC全譜測試結(jié)果

    對(duì)A/B車門密封條采用袋子法進(jìn)行GC-MS的全譜分析,得到兩種車門密封條的VOC全譜測試結(jié)果。表3、表4分別給出了A/B車門密封條中對(duì)氣味有影響的VOC物質(zhì)及其濃度、氣味類型和可能來源。

    表3 A車門密封條VOC全譜分析結(jié)果

    表4 B車門密封條VOC全譜分析結(jié)果

    從表3可以看出:影響A車門密封條氣味性的VOC物質(zhì)有18種。其中,環(huán)己胺和二正丁胺可能來源于發(fā)泡劑AC和發(fā)泡劑H的發(fā)泡產(chǎn)物;苯并噻唑、異硫氰基環(huán)己烷、吡啶和N-甲基哌啶,來源于硫化劑及其助劑;3個(gè)苯系物和烷烴類物質(zhì)主要來源于各種溶劑或液狀石蠟;另外,還有乙叉降冰生烯、6-二叔丁基對(duì)甲苯酚和鄰苯二甲酰亞胺,分別來源于EPDM單體、抗氧劑和抗菌劑。

    從表4可以看出:影響B(tài)車門密封條氣味性的揮發(fā)性物質(zhì)也是18種。其中二乙胺、三丁胺來源于發(fā)泡劑的泡產(chǎn)物;苯并噻唑、二硫化碳、環(huán)己基異硫氰酸酯、2,4,6-三甲基苯磺酰氯、2-乙基噻唑烷、2,4,6-三甲基苯硫酚+N,N-二丁基甲酰胺,來源于硫化劑、硫化促進(jìn)劑或硫化分解產(chǎn)物;苯系物和烷烴類主要來源于各類溶劑或液狀石蠟;另外,乙叉降冰生烯、C14不飽和酸來源于EPDM單體和硬脂酸。

    從表3和表4中可以看出:雖然A/B車門密封條為兩家供應(yīng)商的產(chǎn)品,且具體影響氣味的VOC物質(zhì)不同,但影響車門密封條氣味的原料來源相同,均為發(fā)泡劑、硫化劑及其助劑、各種溶劑和液狀石蠟。有研究報(bào)道,在EPDM車門密封條中,影響氣味的主要成分為CS2硫化物、胺類物質(zhì)和苯并噻唑等。懷疑此類物質(zhì)是EPDM混煉膠中的發(fā)泡劑、液狀石蠟和促進(jìn)劑等物質(zhì)在硫化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物[2]。該報(bào)道與文中的研究結(jié)果相同。

    2.3 車門密封條成分分析

    為進(jìn)一步確認(rèn)上述VOC全譜分析得到的物質(zhì)來源于哪種原料,通過FFT-IR、GC-MS、XRF和DSC等測試方法對(duì)A車門密封條進(jìn)行定性定量分析,確定含量在0.1%以上的材料成分信息。

    2.3.1 FT-IR測試分析

    圖1是A車門密封條的FT-IR圖。圖中1 463、1 376和720 cm-1為EPDM的甲基和亞甲基的出峰位置,1 432、877和713 cm-1為碳酸鈣出峰位置,1 016 cm-1為氧化鋅出峰位置。根據(jù)紅外特征峰,定性判斷該樣品含EPDM、碳酸鈣和氧化鋅。

    圖1 A車門密封條的FT-IR圖

    2.3.2 GC-MS測試分析

    圖2—圖3分別是A車門密封條的GC-MS圖及其物質(zhì)匹配圖。從物質(zhì)匹配圖中可以看出,A車門密封條中含促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑(出峰時(shí)間10.797 s)和液狀石蠟(出峰時(shí)間15.454 s)和增塑劑癸二酸二辛酯(出峰時(shí)間15.555 s)。

    圖2 A車門密封條氯仿可溶物的GC-MS圖

    圖3 A車門密封條GC-MS各物質(zhì)匹配圖

    2.3.3 XRF測試分析

    表5給出了A車門密封條XRF的測試結(jié)果。根據(jù)表中可以得到A車門密封條中所測試元素的含量及其相互數(shù)量關(guān)系。另外還可以看出,A車門密封條中含較多的Ca、Zn、S和Si等元素。

    表5 A車門密封條XRF測試分析結(jié)果

    2.3.4 DSC測試分析

    圖4給出了A車門密封條的DSC測試圖。從圖中可以看出,無明顯的吸熱和放熱峰,從而可以判定A車門密封條中沒有PP、PE等結(jié)晶化合物的存在。

    圖4 A車門密封條的DSC測試圖

    2.3.5 A車門密封條成分分析

    根據(jù)FT-IR的定性分析、GC-MS半定量分析、樣品中空氣以及N2灰分分析、XRF元素含量關(guān)系和DSC分析等測試分析結(jié)果,最終得到了含量在0.1%以上的A車門密封條成分及其含量,如表6所示。

    從表中可以看出:A車門密封條主要由EPDM橡膠、液狀石蠟、碳酸鈣、二氧化硅填料及炭黑顏填料組成,添加劑包括DOS增塑劑、氧化鋅、硬脂酸活性劑、硫磺硫化劑、促進(jìn)劑2-巰基苯丙噻唑和防老劑4010NA等。因發(fā)泡劑在配方中含量低且在發(fā)泡過程中已分解,因此在該成分分析中未檢出。

    依據(jù)發(fā)泡劑的發(fā)泡分解原理,車門密封條發(fā)泡過程中會(huì)產(chǎn)生胺類化合物和硫化物;促進(jìn)劑2-巰基苯丙噻唑反應(yīng)分解時(shí)會(huì)產(chǎn)生苯并噻唑和胺類物質(zhì);乙叉降冰生烯是EPDM單體;液狀石蠟中含有大量的芳香烴類物質(zhì)和烷烴類物質(zhì)??梢钥闯?,VOC全譜測試分析結(jié)果與成分分析的結(jié)果匹配對(duì)應(yīng)關(guān)系較好。同時(shí),可以得出A車門密封條的氣味主要來源于硫磺、2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑、液狀石蠟、EPDM橡膠及其中所含的溶劑。

    表6 A車門密封條的成分分析結(jié)果

    3 整改建議

    依據(jù)上述的測試結(jié)果及分析結(jié)果,給出了車門密封條氣味性的整改建議:

    (1)對(duì)于發(fā)泡體系,減少發(fā)泡劑AC和發(fā)泡劑H的使用量,從而減少環(huán)己胺等胺類物質(zhì)的殘余;采用發(fā)泡劑OBSH或改用物理超臨界CO2發(fā)泡;

    (2) 對(duì)于硫化體系,采用硫載體與硫磺并用的環(huán)保復(fù)配體系的硫化劑來替代單一硫磺的使用,并對(duì)橡膠進(jìn)行二次硫化;建議采用無亞硝胺類促進(jìn)劑,如DTDC等,減少胺類物質(zhì)的散發(fā);

    (3)對(duì)于液狀石蠟,建議采用高閃點(diǎn)和低芳香烴含量的液狀石蠟,以減少烷烴類及芳香烴類物質(zhì)的散發(fā);

    (4) EPDM密封條中應(yīng)嚴(yán)格控制發(fā)泡體系、橡膠硫化促進(jìn)劑中溶劑的使用量,減少芳香烴類、烷烴類物質(zhì)的散發(fā)。

    4 結(jié)論

    通過對(duì)A/B車門密封條進(jìn)行氣味評(píng)價(jià),得到A/B車門密封條的氣味性均為4.5級(jí),對(duì)整車氣味影響較大;通過對(duì)A/B車門密封條的VOC全譜分析和A車門密封條的材料成分分析,得到影響車門密封條的VOC物質(zhì)主要來源于車門密封條配方中的發(fā)泡體系、硫化體系及其助劑、液狀石蠟和各種溶劑。因此為了改善車門密封條的氣味性,針對(duì)發(fā)泡體系,建議減少發(fā)泡劑AC和發(fā)泡劑H的使用量,或使用發(fā)泡劑OBSH或物理發(fā)泡;針對(duì)硫化體系,建議采用環(huán)保的復(fù)配體系的硫化劑,同時(shí)采用無亞硝胺類硫化促進(jìn)劑;針對(duì)液狀石蠟,建議采用高閃點(diǎn)、低芳香烴含量的液狀石蠟;同時(shí),各體系中,需要控制芳香烴類、烷烴類溶劑的用量。上述建議,可明顯提升車門密封條的氣味性,但同時(shí)也會(huì)帶來原料成本的增加。因此開發(fā)高性能、環(huán)保、低成本的密封條,尋找通用化新材料新技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用已經(jīng)迫在眉睫。

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