挖掘機臂連接軸用梯度結(jié)構(gòu)高熵合金的研究

梁 山，韓振華，張長軍

(1.長安大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710069； 2.西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710048)

0 引 言

由于挖掘機機械臂的連接軸在工作中會出現(xiàn)磨損及斷裂[1-2]，所以對機械臂連接軸的力學(xué)性能進行提升很有必要。軸類零件要求其表面具有較高的硬度及耐磨性，同時內(nèi)部需滿足一定的韌性，防止使用過程過載造成的突然斷裂[3]。目前，軸類零件必須經(jīng)過相關(guān)的熱處理加工，如滲碳、滲氮及表面感應(yīng)加熱等，才能滿足實際力學(xué)性能要求[4]。然而，傳統(tǒng)的熱處理過程所產(chǎn)生的廢氣、廢渣及能源的高消耗等，會對環(huán)境造成一定程度的污染。因此，從材料制備源頭改善工件的力學(xué)性能成為了相關(guān)領(lǐng)域的研究熱點[5]。

高熵合金具有一些優(yōu)良的力學(xué)性能，如高斷裂韌性、優(yōu)異的延展性和耐低溫性等[6]，被認(rèn)為是制備結(jié)構(gòu)及功能部件的潛在材料。然而，面心立方結(jié)構(gòu)高熵合金較低的室溫強度限制了其在工程領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。因此，在高熵合金中獲得優(yōu)異的強韌組合成為近年來材料領(lǐng)域的研究熱點。具有微觀梯度結(jié)構(gòu)的金屬材料被證實能獲得優(yōu)良的強韌平衡，如納米梯度結(jié)構(gòu)鈦板，其室溫屈服強度為1.5 GPa，均勻延伸接近10%[7]。類似的結(jié)果也在鋼中被發(fā)現(xiàn)[8]，如Shahmir等通過等通道角擠壓和高壓扭轉(zhuǎn)分別將FeCoNiCrMn高熵合金晶粒細(xì)化到100 nm和10 nm，獲得了高極限抗拉強度(1 080 MPa和830 MPa)和良好的斷裂伸長率(30%和65%)。然而，通過等通道角擠壓和高壓扭轉(zhuǎn)方法獲得的試驗樣品量很小，限制了它們進一步的工業(yè)應(yīng)用。Won等使用低溫多道口徑軋制在77 K下將晶粒尺寸調(diào)整到100 nm，發(fā)現(xiàn)該合金表現(xiàn)出高達(dá)1 500 MPa的室溫屈服強度，但僅顯示0%的均勻伸長率。Sun等通過磁懸浮熔化然后冷軋和退火工藝制備了具有503 nm晶粒尺寸的合金，該合金具有高屈服強度(888 MPa)和均勻伸長率(21%)。

目前，僅有一篇文獻報道了梯度結(jié)構(gòu)Fe41Mn25Ni24Co8Cr2高熵合金的研究，然而梯度結(jié)構(gòu)影響其力學(xué)性能的內(nèi)在機制仍不清楚。此外，梯度結(jié)構(gòu)是否能通過相關(guān)加工手段在其他系列高熵合金獲得也有待進一步研究[9]。本文首先通過室溫異步軋制加退火在FeCoNiCrMn高熵合金中獲得梯度結(jié)構(gòu)，然后對加工合金的微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能進行研究。作為對比，傳統(tǒng)軋制及相同工藝的退火也在其他樣品中同時進行。

1 試驗材料和方法

通過電弧熔化具有99.9%純度的元素來制備FeCoNiCrMn高熵合金的鑄錠。熔煉過程加電磁攪拌并翻轉(zhuǎn)鑄錠至少5次以確保化學(xué)均勻性，然后將溶液滴入尺寸為100 mm×20 mm×10 mm的銅模具中。制備的樣品密封在石英管中并在1 200 ℃下均勻化24 h，然后水淬。室溫軋制在具有60 mm直徑輥的軋機上進行。對于異步軋制，上、下輥線速度分別設(shè)定為4 m·s-1和6 m·s-1(速比為1.5)，軋制過程每次壓下量約為0.5～1 mm。經(jīng)15次軋制道次后，樣品的厚度最終減小至0.8 mm，總軋制壓下率為92%。此外，另一個樣品在相同的軋制環(huán)境下采用普通軋制得到相同的最終厚度。軋制樣品在800 ℃保溫60 min退火。

通過配備有背散射電子衍射(EBSD)系統(tǒng)的JSM-6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡在20 kV的加速電壓下測試軋制板的微觀結(jié)構(gòu)，EBSD測量步長為0.04 μm。利用線切割沿軋制方向加工10 mm×2.5 mm×0.8 mm的拉伸試樣。利用螺桿驅(qū)動的SUNS CMT 5105試驗機以0.25 mm·min-1的恒定十字頭位移速率進行室溫準(zhǔn)靜態(tài)拉伸試驗。在拉伸變形期間通過引伸計測量工程應(yīng)變。拉伸試驗重復(fù)至少3次以獲得可靠的拉伸數(shù)據(jù)。使用JEOL JSM-7000F顯微鏡測試樣品的斷裂面。此外，利用Micromet 5104顯微硬度測試儀在250g下保載15 s進行維氏硬度測試。

2 結(jié)果及討論

2.1 顯微組織分析

圖1為FeCoNiCrMn高熵合金的XRD射線衍射圖譜。通過Jade分析可知，圖中峰值出現(xiàn)的位置分別對應(yīng)(111)、(200)、(220)及(311)晶面，表明制備的合金具有典型的面心立方結(jié)構(gòu)。

圖1 FeCoNiCrMn高熵合金XRD射線衍射圖譜

圖2、3分別為加工的樣品沿厚度方向的EBSD反極圖及相應(yīng)的孿晶晶界圖。由圖2可見，2種加工板退火態(tài)的微觀組織均呈典型的等軸晶。需要注意的是，圖2(b)退火態(tài)異步軋板的微觀結(jié)構(gòu)沿厚度方向呈現(xiàn)明顯的梯度分布。另外，由圖3給出的孿晶晶界圖可以看出，2種加工板的微觀結(jié)構(gòu)里存在大量退火孿晶。其中，退火態(tài)異步軋板的退火孿晶也呈明顯的梯度分布(圖3(d))。

圖2 EBSD反極圖

圖3 孿晶晶界圖

圖4 各位置對應(yīng)平均晶粒尺寸

圖4為試樣沿厚度方向的平均晶粒尺寸分布。可以看出，退火態(tài)異步軋制板表層的晶粒平均尺寸約0.5 μm，心部與普通軋制板接近(約2.0 μm)。經(jīng)統(tǒng)計，普通軋制高熵合金板材的總平均晶粒尺寸為2.0 μm，異步軋制板的平均晶粒尺寸為1.1 μm。顯然，異步軋制加退火處理細(xì)化了合金的晶粒尺寸并誘發(fā)了合金微觀結(jié)構(gòu)呈梯度分布。與傳統(tǒng)同步軋制不同，在異步軋制過程中，可以將更強烈的變形引入表面層的區(qū)域，而不是中心層的區(qū)域。這些額外的變形為再結(jié)晶提供了更多的成核位點，因此提高了再結(jié)晶的成核速率，同時限制了再結(jié)晶晶粒的進一步生長。相應(yīng)地，在表面層的區(qū)域中獲得細(xì)的晶粒。此外，退火異步軋制板中的退火孿晶密度也高于普通軋制板中的退火孿晶密度。

2.2 力學(xué)性能分析

圖5為加工樣品沿厚度方向的維氏硬度分布。可以看出，在異步軋制樣品中，硬度沿厚度方向呈拋物線形狀分布，表層硬度明顯高于中心層硬度，且相同空間位置的硬度值均超過普通軋制板，這是由高位錯密度和小平均晶粒尺寸導(dǎo)致的。異步軋制板的硬度分布與通過厚度方向的晶粒尺寸梯度分布相一致。

圖5 顯微硬度

圖6為加工材料的室溫準(zhǔn)靜態(tài)拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，異步軋制樣品的屈服強度比傳統(tǒng)軋制提高了200 MPa，這與變形時的高密度位錯有關(guān)。在800 ℃退火后，異步軋制板的拉伸性能表現(xiàn)出優(yōu)異的室溫強度和延展性組合。其中，異步軋制板的屈服強度和抗拉強度分別從傳統(tǒng)軋制樣品的455 MPa和709 MPa增加到700 MPa和928 MPa，而工程應(yīng)變幾乎相同(54%)。

圖6 工程應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖7為退火態(tài)異步和普通軋制板的拉伸斷口形貌?？梢钥闯?，2種退火的板均顯示韌窩型斷裂特征，這與它們呈現(xiàn)的延性明顯一致。

圖7 拉伸斷口

由上述結(jié)果可知，退火態(tài)異步軋制板的高強度和良好延性組合應(yīng)歸因于梯度微觀結(jié)構(gòu)和晶粒細(xì)化。眾所周知，幾何必須位錯是金屬材料塑性變形過程應(yīng)變的載體，因此金屬材料的力學(xué)性能取決于幾何必須位錯的運動?；诖耍饘俨牧系膹婍g化與擴展位錯的終止及新位錯的空間形核密切相關(guān)[10-11]。在梯度材料的變形過程中，根據(jù)Hall-Petch關(guān)系，塑性變形首先發(fā)生在屈服強度低的心部大晶區(qū)，因此與具有細(xì)小晶粒的區(qū)域相比，大晶區(qū)發(fā)生了較大的塑性應(yīng)變，這在整個樣本中形成明顯的應(yīng)變梯度。應(yīng)變梯度能抑制位錯運動，導(dǎo)致其在晶界形成塞積，從而形成明顯的背應(yīng)力，背應(yīng)力提高了梯度結(jié)構(gòu)材料的屈服強度。此外，大晶粒和小晶粒之間的相互作用容易誘發(fā)多軸應(yīng)力狀態(tài)，促進新位錯的空間成核。因此，材料的延展性也得到增加。

另外，細(xì)化合金的晶粒尺寸也可以實現(xiàn)高強度和延展性良好組合。這是由于晶粒細(xì)化引入了更多的晶界，不僅有效地阻擋位錯的運動，導(dǎo)致位錯的塞積，同時還可以促進新滑移系的啟動，從而引起新位錯的空間成核。此外，該合金的低堆垛層錯能量有利于形成變形孿晶，這導(dǎo)致晶粒的連續(xù)碎化而引入更多的界面[12-13]。因此，退火異步軋制板的高強度和延展性的良好組合也應(yīng)考慮變形孿晶的影響。

3 結(jié) 語

以上研究表明，梯度結(jié)構(gòu)明顯誘發(fā)FeCoNiCrMn高熵合金樣品表面高強度、高硬度以及心部高延展性的特征，而挖掘機臂連接軸正需要具有高強度、高硬度、高塑性的材料。而且，異步軋制樣品的屈服強度比傳統(tǒng)軋制提高了200 MPa，異步軋制板的平均晶粒尺寸(1.1 μm)比普通軋制平均晶粒尺寸(2.0 μm)減少了一半。梯度結(jié)構(gòu)板中明顯的背應(yīng)力效應(yīng)和增強的晶界數(shù)量強烈地約束了界面處位錯的移動，并促進了新位錯的空間成核。因此，具有梯度結(jié)構(gòu)的FeCoNiCrMn高熵合金有望應(yīng)用于挖掘機臂的連接軸，改善連接軸的性能，并且此種材料具有的優(yōu)良性能為其他筑路機械零部件提供了一種選擇。