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    雙氧水行業(yè)廢鈀催化劑中鈀的回收工藝研究

    2019-02-15 07:52:30暨左成易秉智張宇輝
    浙江化工 2019年1期
    關(guān)鍵詞:工作液蒽醌浸出液

    暨左成,易秉智,羅 誠,張宇輝

    (浙江特力再生資源有限公司,浙江 嘉興 314001)

    目前,95%的雙氧水都使用蒽醌法合成[1],其主要過程為蒽醌工作液的氫化、氫化工作液的氧化及雙氧水的萃取。其中蒽醌工作液的氫化采用固定床鈀催化劑工藝,是整個(gè)工藝的核心,工作液是以2-乙基蒽醌為載體,磷酸三辛酯和溶劑油混合溶劑溶解配成[2-3]。在一般使用過程中,鈀催化劑壽命為3~6年,全國每年大約需要更換約800 t鈀廢催化劑[3]。

    由于大量有機(jī)物的存在,在浸出前需要通過預(yù)處理,先將有機(jī)物去除。本文采用焙燒、溶劑洗滌兩種預(yù)處理方法去除其中有機(jī)物,并對兩種方法處理后的物料的浸出、提純、回收率等方面進(jìn)行了對比。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    原料來源于某公司蒽醌工作液氫化廢鈀催化劑,粒度60目以下,黑色,含有大量黑紅色液態(tài)有機(jī)物,原料中成分見表1。

    表1 物料成分表

    1.2 試劑

    實(shí)驗(yàn)所用試劑為工業(yè)級的鹽酸、氯酸鈉、水合肼;分析純的鹽酸、氯化銨、氨水、水合肼和去離子水等。

    1.3 主要儀器與設(shè)備

    搪瓷反應(yīng)釜(江蘇工塘化工設(shè)備有限公司);焙燒爐(江蘇立宇環(huán)境科技有限公司);101A-1型恒溫干燥箱(上海市崇明實(shí)驗(yàn)儀器廠);離子交換柱;UV-2700型紫外分光光度計(jì) (日本島津);聚四氟乙烯壓力溶樣罐(沈陽市鐵西區(qū)森華理化儀器廠)。

    1.4 鈀的測定方法

    物料中鈀的含量測定,于700℃下靜態(tài)焙燒,氫氣還原后罐溶,用島津UV2700分光光度計(jì),在454 nm和548 nm處雙波長測定含鈀量[4-6]。原料含鈀量為0.865%。

    2 結(jié)果及討論

    2.1 廢鈀催化劑的預(yù)處理

    將1950 kg廢鈀催化劑分成兩份,其中500 kg廢鈀催化劑用帶二次燃燒室的焙燒爐(帶A/B兩焙燒室)焙燒除去有機(jī)物;另一份1450 kg廢鈀催化劑用溶劑洗滌去除有機(jī)物。

    2.1.1 焙燒預(yù)處理

    將500 kg廢鈀催化劑裝入耐高溫不銹鋼托盤中,鋪勻,厚度不超過2 cm,嚴(yán)格控制焙燒溫度在600℃左右,防止生成氧化鈀及防止載體中的γ-Al2O3轉(zhuǎn)變成α-Al2O3包裹鈀,不利于鈀的浸出。焙燒4 h后自然冷卻,焙燒物料稱重為247 kg,物料呈土黃色,粒度進(jìn)一步降低,焙燒率為50.6%。焙燒后催化劑含鈀1.713%,收集爐膛及除塵灰共計(jì)0.57 kg,總共消耗天然氣4019.28 m3。相關(guān)數(shù)據(jù)如表2。

    表2 焙燒相關(guān)數(shù)據(jù)

    物料是生產(chǎn)雙氧水用廢催化劑,其中有機(jī)物及殘留的H2O2含量高達(dá)45%左右,燃燒熱值高,反應(yīng)劇烈,天然氣用量較大,燃燒成本高。

    2.1.2 溶劑洗滌預(yù)處理

    將1450 kg廢鈀催化劑分別投入2個(gè)5000 L反應(yīng)釜中,固液比為1∶4,加入濃度3%洗滌溶劑,于80℃左右下洗滌40 min,放出過濾、洗滌,即得洗滌后物料。同時(shí)產(chǎn)生洗滌廢液,洗滌廢液處理后得到洗滌渣50.7 kg,測得其中含鈀1650 g/t。相關(guān)數(shù)據(jù)如表3。

    表3 洗滌相關(guān)數(shù)據(jù)

    2.2 鈀提取及精煉

    2.2.1 選擇性浸出廢催化劑中的鈀

    (1)247 kg焙燒后的廢鈀催化劑分別裝入2000 L和3000 L兩反應(yīng)釜中 (由于物料過細(xì),遇水致密,故一釜投料不能太多,投料體積不超出反應(yīng)釜下攪拌槳),主要工藝條件為:將兩釜中的焙燒物料,于80℃~90℃下水合肼還原1 h,還原后靜置,抽出清液,再酸浸,固液比=1∶4下,6 mol/L鹽酸溶液+10%氯酸鈉溶液,70℃~80℃下浸出1 h,共浸出3次,浸出率99.45%。浸出渣308 kg,水分56.10%,浸出渣洗滌烘干后為白色,浸出液過濾后曝氣攪拌,使溶液均化后輸送至樹脂交換儲罐,共計(jì)3480 L。相關(guān)數(shù)據(jù)如表4。

    表4 浸出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

    (2)1211 kg溶劑洗滌后含鈀物料分別投入2個(gè)5000 L釜中,主要工藝條件為:固液比=1∶4下,6 mol/L鹽酸溶液+10%氯酸鈉溶液,70℃左右浸出1 h,共浸出3次,浸出率99.34%。浸出渣1552 kg,水分56.86%,浸出渣洗滌烘干后為橘黃色。相關(guān)數(shù)據(jù)如下表5。

    表5 浸出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

    焙燒物料必需還原后才能浸出完全;而洗滌物料無需還原,即可浸出完全,實(shí)際浸出3次,浸出率即可達(dá)99%以上。

    2.2.2 R410樹脂交換富集、提純浸出液中的鈀

    選用R410大孔隙陰離子樹脂,離子交換柱尺寸:?300×2000 mm,共裝3根柱,每柱裝入濕R410樹脂約50 kg,3柱串聯(lián)。

    焙燒鈀催化劑浸出液體積約3480 L,濃度1.18 g/L,因浸液量少,使用兩根離子交換柱進(jìn)行交換,控制酸度在1.5 mol/L以下、流速400 mL/min左右,樹脂吸附飽和后,先用純水洗滌干凈,pH=7~8左右即可;再使用配置好的解析液淋洗樹脂,使鈀解析下來,累計(jì)3個(gè)床體積,每個(gè)床體積解析液約200 L。解析完畢后,用一定濃度的再生液淋洗樹脂,使樹脂再生,再生液返回浸出或者調(diào)解酸度后重新交換。再生后,用純水將樹脂洗滌干凈,即可用于下次交換。

    溶劑洗滌鈀催化劑浸出液總體積約12540 L,濃度為1.01 g/L,采用三根離子交換柱交換??刂扑岫仍?.5 mol/L以下、流速800 mL/min左右。解析、再生方法同上。累計(jì)8個(gè)床體積,每個(gè)床體積解析液約200 L,交換尾液相關(guān)數(shù)據(jù)如表6。

    表6 樹脂交換數(shù)據(jù)表

    樹脂交換穩(wěn)定后,交換尾液含鈀濃度一般在2~4 mg/L,但交換液的酸度過高、交換速率過快,都會造成交換尾液中鈀含量的明顯增加。必需控制一定酸度及接觸時(shí)間,才能將交換尾液中的鈀含量降至最低。

    所有浸出液交換完畢后,解析、再生樹脂,最后用純水將樹脂洗滌干凈,分別從1#、2#、3#離子交換柱中取出部分樹脂,1#柱取樹脂58.60 g,烘干重24.24 g;2#柱取樹脂34.30 g,烘干重14.19 g;3#柱取樹脂72.25 g,烘干重29.89 g,分析其中殘留鈀量。結(jié)果如表7。

    表7 樹脂中含鈀數(shù)據(jù)

    2.2.3 鈀的精煉

    將解析液濃縮,然后過濾,濾渣回收,濾液進(jìn)行酸化、絡(luò)合(酸化、絡(luò)合各兩次),水合肼還原得海綿鈀。焙燒物料:通過浸出、樹脂交換、解析、提純以及精煉,共計(jì)得到海綿鈀3749.6 g。洗滌物料:通過浸出、樹脂交換、解析、提純以及精煉,共計(jì)得到海綿鈀12282.1 g。總計(jì)得海綿鈀16031.7 g。ICP分析海綿鈀純度達(dá)99.98%,純度達(dá)到國標(biāo)《GB/T 1420-2004海綿鈀》中99.95%鈀粉要求。

    單柱50 kg濕樹脂能夠吸附約1500 g鈀,解析率99.8%[7-8]。實(shí)際解析率亦證明在98%以上。焙燒回收率低的主要原因是,第一次使用的空載R410樹脂中吸附的鈀部分被固定住,無法解析完全。

    表8 回收數(shù)據(jù)表

    2.3 物料平衡

    投入原始鈀廢催化劑總計(jì)1950 kg,鈀含量為0.865%,折合鈀量16867.5 g;得99.98%海綿鈀粉16031.7 g;焙燒煙氣損失鈀量8.40 g;廢液中總計(jì)含鈀240 g;三根離子交換中含鈀345.5 g。物料平衡如表9。

    表9 平衡數(shù)據(jù)表

    3 結(jié)論

    由于此物料中有機(jī)物的特殊性質(zhì),嘗試用溶劑洗滌去除有機(jī)物,雖然浸出方面較焙燒處理后更易浸出,但洗滌有機(jī)物中夾帶損失很大。

    焙燒處理相對洗滌處理,流程短,損失少,樹脂交換完全,但焙燒效率低、成本高,焙燒過程產(chǎn)生難溶的PdO;洗滌處理相對更易浸出,浸出效果好,但流程長,損耗大。

    采用R410大孔隙陰離子樹脂交換含鈀浸出液,淋洗再生后,樹脂中鈀的殘留率僅為0.44%,解析率達(dá)98%。離子交換法相對傳統(tǒng)富集方法,流程更短、操作簡單、回收率更高,且樹脂可重復(fù)使用,從長遠(yuǎn)效益看成本更低。

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