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    金烏骨通膠囊中姜黃薄層色譜鑒別方法改進(jìn)

    2015-06-15 18:57:46萬紅才段萍徐作剛任永奇
    醫(yī)藥導(dǎo)報 2015年2期
    關(guān)鍵詞:金烏姜黃斑點(diǎn)

    萬紅才,段萍,徐作剛,任永奇

    (貴州省黔南州食品藥品檢驗所,都勻 558000)

    金烏骨通膠囊中姜黃薄層色譜鑒別方法改進(jìn)

    萬紅才,段萍,徐作剛,任永奇

    (貴州省黔南州食品藥品檢驗所,都勻 558000)

    目的 對金烏骨通膠囊中姜黃薄層色譜(TLC)鑒別方法進(jìn)行改進(jìn)。方法 采用 TLC法對處方中姜黃進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果 改進(jìn)的TLC法可檢出姜黃,且專屬性強(qiáng),斑點(diǎn)清晰,陰性無干擾。結(jié)論 該方法可用于金烏骨通膠囊姜黃TLC鑒別。

    金烏骨通膠囊;姜黃素;色譜法,薄層

    金烏骨通膠囊由金毛狗脊、烏梢蛇、姜黃、淫羊藿、葛根、補(bǔ)骨脂等多味藥組成,具有滋補(bǔ)肝腎、祛風(fēng)除濕、活血通絡(luò)的功效。用于肝腎不足、風(fēng)寒濕痹、骨質(zhì)疏松、骨質(zhì)增生引起的腰腿酸痛、肢體麻木等[1]。處方中姜黃有破血行氣、通經(jīng)鎮(zhèn)痛之功效[2],為控制該制劑質(zhì)量,選擇姜黃進(jìn)行薄層色譜(thin-layer chromatography,TLC)鑒別。原標(biāo)準(zhǔn)中該項TLC鑒別方法展開劑中含苯,按照國家藥典委員會《中藥分析方法驗證指導(dǎo)原則實施細(xì)則》的相關(guān)要求,苯是強(qiáng)毒性試劑,需進(jìn)行苯的替換。經(jīng)改進(jìn)方法后,采用低毒或無毒的展開劑,展開效果良好,斑點(diǎn)清晰,陰性無干擾。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 SK250LHC超聲波清洗器(上??茖?dǎo)儀器有限公司)。梅特勒AG135電子天平。

    1.2 試藥 姜黃對照藥材(批號:121188-200502),購于中國食品藥品檢定研究院;金烏骨通膠囊(批號:120203,120202,120201)及陰性樣品(批號:120506)均由貴州盛世龍方制藥有限公司提供;硅膠G預(yù)制板(批號:20110712),青島海洋化工廠分廠;硅膠G(青島海洋化工有限公司生產(chǎn),批號:0110916);水為純凈水;其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 姜黃的鑒別研究 (原標(biāo)準(zhǔn)鑒別方法)取本品內(nèi)容物1.8 g,加無水乙醇10 mL,浸漬過夜,濾過,濾液濃縮至1 mL,作為供試品溶液。另取姜黃對照藥材0.1 g,加無水乙醇10 mL,同法制成對照藥材溶液。照TLC法(《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)實驗,吸取上述兩種溶液各4~10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-三氯甲烷-乙醇(49:49:4)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(波長365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)(圖1)。

    2.2 提取方法的考察 分別精密稱取金烏骨通膠囊內(nèi)容物細(xì)粉1.0 g,按下述方法處理:①加甲醇20 mL,超聲30 min,濾過,濾液濃縮至2 mL,作為供試品溶液;②加乙醇20 mL,超聲30 min,濾過,取濾液揮干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液;③加無水乙醇10 mL,浸泡過夜,濾過,濾液濃縮至1 mL,作為供試品溶液;④加甲醇10 mL,水浴回流30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液;取缺姜黃的陰性樣品0.5 g,照方法①提取,作為陰性對照溶液;取姜黃對照藥材0.1 g,照方法①提取,制成對照藥材溶液。取上述各供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各4 μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,三氯甲烷-甲醇-甲酸(24:1:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(波長365 nm)下檢視。所顯的熒光斑點(diǎn)清晰[2]。結(jié)果:方法①主斑點(diǎn)清晰,方法②③主斑點(diǎn)較淺而且背景較深,方法④主斑點(diǎn)清晰但背景較深;陰性對照無干擾。取方法①為姜黃薄層鑒別的提取方法;此方法操作簡便,可縮短原標(biāo)準(zhǔn)的提取時間,提高工作效率。

    1.姜黃對照藥材(批號:121188-200502);2.金烏骨通膠囊(批號:120203);3.金烏骨通膠囊(批號:120202);4.金烏骨通膠囊(批號:120101);5.缺姜黃的陰性樣品

    圖1 姜黃TLC鑒別圖

    2.3 展開系統(tǒng)的考察 原展開劑中使用強(qiáng)毒性試劑苯,改進(jìn)后替換為低毒性試劑。①環(huán)已烷-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.1);②三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:1:0.2);③三氯甲烷-甲醇-甲酸(15:5:0.2);④三氯甲烷-甲醇-甲酸(24:1:0.2);結(jié)果:①主要斑點(diǎn)的分離效果較差;②主要斑點(diǎn)的Rf值太?。虎壑饕唿c(diǎn)的Rf值太大,有拖尾;④主要斑點(diǎn)的Rf值適中,斑點(diǎn)清晰,分離完全;陰性對照無干擾(圖2)。故選取展開系統(tǒng)④列入正文。

    2.4 耐用性考察 按照國家藥典委員會《中藥分析方法驗證指導(dǎo)原則實施細(xì)則》的相關(guān)要求,分別進(jìn)行耐用性考察。①溫度的考察:進(jìn)行低溫(4 ℃)、室溫(25 ℃)、高溫(40 ℃)考察,分離結(jié)果均較好。②相對濕度考察:進(jìn)行低濕度(25%)、中等濕度(50%)和高濕度(75%)的考察,結(jié)果表明在上述條件下都能較好分離。③薄層板的考察:選用硅膠G預(yù)制板(青島海洋化工廠分廠,批號:20110712)、自制硅膠G板(青島海洋化工有限公司生產(chǎn)的硅膠G,批號:0110916)兩種薄層板,結(jié)果表明均較好。

    1.姜黃對照藥材(批號:121188-200502);2.金烏骨通膠囊(批號:120203);3.金烏骨通膠囊(批號:120202);4.金烏骨通膠囊(批號:120101);5.缺姜黃的陰性樣品

    圖2 姜黃采用展開系統(tǒng)④的TLC鑒別圖

    2.5 改進(jìn)結(jié)果 金烏骨通膠囊中姜黃的TLC鑒別方法:取本品內(nèi)容物1.0 g,加甲醇10 mL,超聲提取30 min,放冷,濾過,濾液置水浴上濃縮至2 mL,作為供試品溶液;取姜黃對照藥材0.1 g,同法提取,制成對照藥材溶液;照TLC法實驗,吸取上述溶液各4 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(24:1:0.2)展開劑展開,取出,晾干,置紫外光燈(波長365 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

    3 討論

    缺姜黃陰性對照溶液在此薄層色譜系統(tǒng)中無干擾,故可采用姜黃作為對照藥材對藥品中的姜黃進(jìn)行定性鑒別;色譜中主斑點(diǎn)清晰明顯,位置居中,溫濕度或薄層板厚度對色譜效應(yīng)的影響較小,結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性較好,此方法可作為金烏骨通膠囊中姜黃藥材的薄層色譜定性鑒別。

    [1] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(試行)頒布件[S].WS-10140(ZD-0140)-2002.

    [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:247-248.

    2014-01-18

    2014-03-12

    萬紅才(1977-),男,貴州甕安人,主管藥師,研究方向:藥品檢驗。電話:(0)15086173108,E-mail:397879050@qq.com。

    R286;R927.1

    B

    1004-0781(2015)02-0261-02

    DOI 10.3870/yydb.2015.02.033

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