滴定管測量結果的不確定度評定

何廣紅

【摘要】 為了評定滴定管測量結果的不確定度，使用常用玻璃量器檢定裝置（天平和砝碼），檢定滴定管的一組數據，對滴定管檢定結果的不可確定程度分析。本文將滴定管示值誤差測量結果的不確定度評定的方法做詳細的介紹。

【關鍵詞】 滴定管;示值誤差;不確定度

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2019.02.011

Abstract： In order to evaluate the uncertainty of the results of the buret measurement，the uncertainty of the results of the buret verification is analyzed by using a group of data of the common glass calibrator verification device （balance and weight）. In this paper，the method of evaluating the uncertainty of the measurement result of the indicator error of buret is introduced in detail.

Key words： buret;indication errror;uncertainty

1 概述

1.1 測量依據

JJG 196-2006《常用玻璃量器》檢定規(guī)程。

1.2 環(huán)境條件

室溫（20±5） ℃，并保證室溫變化不得大于1 ℃/h。

1.3 計量標準

天平，F2等級砝碼。

1.4 被測對象

50 mL的滴定管。

1.5 測量方法

衡量法。

2 建立數學模型，列出不確定度的來源

2.1 數學模型

采用衡量法，用一只干凈的有蓋的稱量杯，保證它的容量要大于滴定管的容量，用天平測出稱量杯里純水的質量（純水為滴定管內的純水），同時注意觀察杯中水的溫度變化，保證水溫度的讀數準確到0.1 ℃。在標準溫度20 ℃時，標準溫度玻璃量器的實際容量按下式計算：

為了使計算過程簡單方便，可將式（1）轉化為如下公式：

根據測得的質量值m和測得不同水溫對應的K（t）值，用公式（2）可計算出20 ℃時被檢玻璃量器的實際容量。

2.2 不確定度的來源

由（2）式得知50 mL滴定管測量結果的不確定度來源分別為：

1）測量重復性引起的不確定度;

2）標準器天平引起的不確定度;

3）標準砝碼引起的不確定度;

4）人為讀數引起的不確定度;

5）K（t）因水的溫度變化0.1 ℃引入的不確定度。

3 標準不確定度的評定

3.1 測量過程測量重復性引起的標準不確定度分量[uwΔmc]

在檢定過程中，環(huán)境溫度為20 ℃，此時水的密度為1 g/cm3，對滴定管在50 mL處測量10次，測量值見表1。

算出10次測量值的平均值為50.003 g，根據貝塞爾公式得出單次實驗標準差：

根據檢定規(guī)程要求，檢定的次數應為2次，并取2次的平均值，則：

3.2 標準器天平的標準不確定度分量[ub]

包括分辨力引入的不確定度分量[ud]和偏載誤差引入的不確定度分量[ue]

3.2.1 天平顯示的分辨力引入的不確定度分量[ud]

天平的標尺分度值[d=0.1 mg]，服從均勻分布，則：

3.2.2 偏載誤差引入的不確定度分量[ue]

在此之前對重復性的測量不確定度進行了分析，偏載誤差引入的不確定度分量被覆蓋，所以不用考慮偏載誤差引入的不確定度分量，則[ue=0]。

3.2.3 標準器天平引起的合成標準不確定度分量[ub]

3.3 標準砝碼引起的標準不確定度分量[ur]

經查檢定規(guī)程得出，F2等級20 g的砝碼的最大允許誤差為±0.8 mg，服從均勻分布，所以標準砝碼的標準不確定度：

3.4 人為讀數引入的標準不確定度分量[us]

玻璃量器的最小分度值為0.1 mL，按均與分布，得出人為讀數引入的標準不確定度分量為：

3.5 K（t）因水的溫度變化0.1 ℃引入的標準不確定度分量[uk]

在檢定規(guī)程里要求水的溫度與室內的溫度差保持在2 ℃之內，根據室內溫度為20 ℃，得出誰的溫度變化在18 ℃到22 ℃范圍之內，在檢定規(guī)程中的附錄B里查得，水溫在18 ℃、20 ℃和22 ℃時對應的K（t）值分別為1.00247 k、1.00285 k、1.00327 k。取變換量最大值則：

4 合成標準不確定度

在水的溫度為20 ℃時，它的密度是1 g/cm3，各標準不確定度分量見表2。

根據各引入的標準不確定度計算得合成標準不確定度為：

5 擴展不確定度的確定

測量結果的擴展不確定度評定（取k=2），則滴定管測量結果的不確定度為[U=2uc=0.012 mL]。

參考文獻

[1] 常用玻璃量器：JJG 196-2006[S].

[2] 測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1-2012[S].

[3] 王艷潔，李莉，孫茜，等.滴定管容量示值誤差測量不確定度評定[J].分析試驗室，2010（S1）：39-42.