基于本科生科研創(chuàng)新能力的探究型實驗設(shè)計與實踐

靳 明, 王獻玲, 韋麗紅, 閏明濤, 劉 磊, 白國義,楊瑜濤

(1. 河北大學 化學國家級實驗教學示范中心, 河北 保定 071002； 2. 河北大學 化學與環(huán)境科學學院,河北 保定 071002)

培養(yǎng)具有一定科研創(chuàng)新能力的人才是當前高等教育的戰(zhàn)略目標,也是建設(shè)創(chuàng)新型國家的必然要求,因此,培養(yǎng)本科生的科研能力和創(chuàng)新能力具有重要意義[1-4]?？蒲袆?chuàng)新能力是建立在一定的綜合素質(zhì)與能力基礎(chǔ)上,經(jīng)過科學的訓練獲得的。組織、鼓勵、指導本科生參與創(chuàng)新實驗、科研課題和各種創(chuàng)新競賽等,已成為高素質(zhì)科研創(chuàng)新人才培養(yǎng)的有效途徑[5-10]。

針對我校環(huán)境工程專業(yè)本科實驗教學中綜合性和探究性實驗比例偏低的現(xiàn)狀,為提高學生對專業(yè)實驗的興趣,培養(yǎng)學生的科研創(chuàng)新能力,設(shè)計了綜合探究性實驗——生活固體廢棄物制備活性炭及吸附性能測定實驗。該綜合實驗以活性炭制備為導向,學生自行選擇實驗碳源對象,在教師指導下,獨立查閱資料、設(shè)計實驗路線、優(yōu)化實驗條件、測試目標物性質(zhì),最后相互對照討論實驗結(jié)果。本實驗原理簡單、操作簡便,通過具體的實驗操作及對實驗對象性質(zhì)的探索研究,培養(yǎng)本科生獨立分析和解決問題的能力,達到提高本科生科研創(chuàng)新能力的目標。此外,實驗過程中會涉及到多種儀器的使用,如掃描電子顯微鏡、紅外光譜儀、比表面分析儀、紫外可見分光光度計、馬弗爐、微波爐、粉碎機等,也為學生提供了諸多學習的機會。

1 實驗設(shè)計的必要性

當前,隨著我國城市化進程的加快和人民生活水平的提高,城市生活垃圾等固體廢棄物也越來越多。如何消除或合理利用生活垃圾,關(guān)系到人類生活環(huán)境和城市的可持續(xù)性發(fā)展。活性炭制備方法多,被廣泛應用于環(huán)境污染防治領(lǐng)域,將生活垃圾轉(zhuǎn)化為活性炭去治理污染有重大意義[11-15]。該綜合實驗以探究性為目的,由教師給定方向,學生自己檢閱文獻、擬定制備條件、設(shè)計工藝路線,通過教師審核反饋再優(yōu)化反應條件、反應物、活化劑等方式來確保最佳實驗方案。通過有一定差異的分組實驗,來確保每組學生獨立開展實驗,獨立解決實驗中碰到的問題,進而激發(fā)學生的好奇心和興趣,提高動手和自主解決問題能力。各小組成員在實驗過程中需互相配合,分工合作完成實驗操作、數(shù)據(jù)記錄及實驗結(jié)果分析,增強學生團隊意識和團隊協(xié)作能力。通過該實驗,還可拉近學生與實踐研究的距離,消除科研神秘感。由學生自主參與實驗和獨立完成實驗,可以提高學生的學習獲得感和成就感,激發(fā)學生積極參與,發(fā)揮創(chuàng)造能力,最終提高學生的科研創(chuàng)新能力。

2 實驗設(shè)計

2.1 實驗目的

(1) 掌握生活固體廢棄物(堅果殼、剩飯、水果皮、農(nóng)作物秸稈、樹葉等)炭化的基本原理,學習活性炭制備方法,掌握化學活化法制備活性炭方法。

(2) 掌握單因素實驗法,了解燒制條件對活性炭形貌及吸附性能的影響,學習馬弗爐、紅外光譜儀、紫外分光光度計的工作原理及操作技能,了解BET和SEM的工作原理及制樣方法。

(3) 掌握中外文獻查閱方法,培養(yǎng)學生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力；體現(xiàn)實驗教學理論聯(lián)系實踐的優(yōu)勢,培養(yǎng)學生的動手能力和團隊合作能力；激發(fā)學生的自主學習興趣,了解科研發(fā)展方向,提高科研創(chuàng)新思維,培養(yǎng)科研創(chuàng)新型人才。

2.2 實驗試劑與儀器

(1) 實驗試劑。生活固體廢棄物(堅果殼、剩飯、水果皮、農(nóng)作物秸稈、樹葉等)由學生自備。氯化鋅、氫氧化鉀、磷酸、碘、碘化鉀、硫代硫酸鈉、可溶性淀粉、重鉻酸鉀、結(jié)晶紫、亞甲基藍、碳酸鈉、碳酸鉀等都是分析純,購買于天津科密歐化學試劑有限公司。濃鹽酸和濃硫酸,為分析純,從學院藥庫領(lǐng)取。

(2) 實驗儀器。馬弗爐(北京中興偉業(yè)儀器有限公司,型號:SX-12-10)、微波爐(美的,型號:M1-L213C)、粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司,型號:FW-100)、紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司,型號:TU-1810)、恒溫振蕩器(DDHZ-300)、電熱鼓風干燥箱(上海一恒,型號:DHG-9053)、掃描電子顯微鏡(日本Hitachi,型號:S-3400N)、傅里葉變換紅外光譜儀(杭州譜鐳光電技術(shù)有限公司,型號:FT-IR8400)、全自動比表面及微孔物理吸附分析儀(美國 Micromeritics,型號:ASAP 2020M)。

2.3 實驗執(zhí)行過程

2.3.1 編寫預習報告及反饋

(1) 學生編寫預習報告。各小組學生根據(jù)自己所選碳源,檢索查閱相關(guān)中英文文獻,找到相同或相似制備活性炭方法,編寫實驗預習報告,報告內(nèi)容包括制備條件、實驗試劑及儀器、詳細的實驗操作步驟、可能遇到的問題及應對措施。

(2) 指導教師反饋預習報告。指導教師審閱學生提交的預習報告,對其制定的實驗路線進行可行性及合理性審核驗證,然后反饋給學生。對實驗路線不合理的學生給予指正指導,使其修正。最后,學生根據(jù)提交的預習報告,將實驗關(guān)鍵因素整合匯總?cè)绫?。對于實驗方法相近的小組,盡量安排同時間段實驗,便于他們討論實驗中出現(xiàn)的問題及實驗結(jié)果。

表1 各實驗關(guān)鍵點整合表

表1(續(xù))

2.3.2 活性炭制備

(1) 碳源預處理。如表1所示實驗1,將所選碳源剩米飯根據(jù)實驗設(shè)計方案用蒸餾水洗滌3次,置于培養(yǎng)皿中,放入110 ℃真空干燥箱烘烤4 h。待冷卻后,用粉碎機粉碎,用20目不銹鋼篩網(wǎng)過濾收集,置于干燥器中保存。

(2) 前驅(qū)體浸漬。依據(jù)實驗1設(shè)計方案,稱取3份,每份10 g粉碎過濾后的剩米飯,按照1∶2.5質(zhì)量比量取45%的濃磷酸,將兩者置入茄形瓶,在磁力攪拌機上慢速攪拌12 h。攪拌結(jié)束后,抽濾,真空干燥箱干燥4 h,冷卻后收集放入干燥器,待燒制。

(3) 活性炭燒制。坩堝中加入定量浸漬后前驅(qū)體,放入馬弗爐,設(shè)置30 min升溫到特定溫度,并保持相應的活化時間?；罨Y(jié)束后得到固體樣品,待其降到室溫后,用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液充分洗滌,再用蒸餾水洗滌至中性,然后將洗滌好的樣品放入真空干燥箱干燥,冷卻過篩(100目)后存于干燥器中,即得到剩米飯作為碳源制備的活性炭。

(4) 用菠蘿皮、松子殼、一次性筷子、芒果核等其他碳源制備活性炭,均依照上述3步驟進行,只是不同的實驗設(shè)計方案,所選擇的活化劑類型、活化劑濃度、浸漬比、浸漬時間、活化時間和燒制溫度不同。

2.3.3 活性炭表征

(1) 紅外光譜的表征。采用FT-IR8400 型傅立葉變換紅外光譜儀掃描背景,溴化鉀薄膜片為空白樣。稱取0.01 g 活性炭粉末,0.2 g溴化鉀(活性炭粉末與溴化鉀晶體質(zhì)量比為1:20),將兩者充分混合研磨后加入壓模器,在液壓機上壓制成薄膜片,放入FT-IR8400型傅立葉變換紅外光譜儀中,在500～4000 cm-1掃描,得到紅外譜圖[16]。

(2) 孔結(jié)構(gòu)。在77.3 K液氮溫度下,通過N2吸附/解吸附(Micromeritics,ASAP 2020M)測定。

(3) 掃描電子顯微鏡。將活性炭粉末置于黑色導電膠上,在掃描電子顯微鏡(Hitachi,S-3400N)上進行表征分析,觀察形貌。

2.3.4 活性炭吸附性能測試

(1) 繪制標線。分別取20 mg/L的亞甲基藍0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL于25 mL比色管中,用蒸餾水定容至刻度線,蒸餾水作為參比,用石英比色皿在565 nm處測吸光度值。繪制吸光度與亞甲基藍濃度(mg/L)的關(guān)系曲線,即標準曲線。

(2) 吸附脫色。稱取樣品0.1 g(精確到0.001 g)于250 mL三角瓶中,加入25 mg/L的亞甲基藍試液100 mL,于恒溫振蕩機上(25 ℃,110 r/min)振蕩30 min,過濾。(此組實驗平行做5個)

(3) 測定。收集濾液,在分光光度計上于565 nm處測吸光度值,根據(jù)標準曲線上獲得亞甲基藍的剩余濃度來計算吸附容量。

(4) 吸附量計算。吸附容量是指在一定溫度和壓力下,用活性炭吸附溶液中的溶質(zhì)時,單位重量的活性炭吸附溶質(zhì)的數(shù)量。按下式計算:

式中:q—吸附容量,mg/g；V—溶液體積,L；C0—亞甲基藍溶液初始濃度,mg/L；Ce—吸附平衡濃度,即剩余濃度,mg/L；m—吸附劑用量,g；x—被吸附的溶質(zhì)的質(zhì)量,g。

2.3.5 結(jié)果與討論

實驗結(jié)束后,針對以下問題進行討論:

(1) 磷酸、氯化鋅和氫氧化鉀的作用是什么？它們有什么不同？

(2) 浸漬前驅(qū)體為什么要攪拌？

(3) 紅外KBr壓片時,樣品量和KBr的質(zhì)量比應為多少？

(4) 孔結(jié)構(gòu)測試時,氮氣的作用是什么？

(5) 吸附量的大小和活性炭孔結(jié)構(gòu)有無關(guān)聯(lián),為什么？

3 實踐成果

該探究型實驗,針對環(huán)境工程專業(yè)本科生,在研究與創(chuàng)新實踐課程中已經(jīng)順利開展兩學期,學生作為主體參與了實驗內(nèi)容的設(shè)計和實驗結(jié)果的驗證分析。在兩年實驗教學中,取得了一些實踐成果,主要體現(xiàn)在如下方面:第一,學生掌握了中外文獻查閱方法,為后續(xù)課程提供便利。經(jīng)統(tǒng)計,在文獻檢閱課程期末成績中,參加過研究與創(chuàng)新實踐課的學生成績?nèi)渴莾?yōu)秀,而未參加過此實驗的學生,獲優(yōu)秀成績的不到15%。第二,學生了解了材料表征的分析技術(shù)、大型儀器的操作方法及制樣要求,意識到標準化作業(yè)的重要性。經(jīng)過對制備的活性炭進行紅外、SEM、BET、吸光度等表征測試,學生意識到大型儀器操作并不是簡單的傻瓜式操作,而是需要對所測樣品進行精準的前處理,而且制樣方法隨著表征技術(shù)的不同而不同。第三,學生以本實驗涉及的內(nèi)容為基礎(chǔ),積極申報各種項目。不到兩年時間,學生基于本實驗申報成功2項大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)實踐項目,其中一項為省級立項。第四,制備出吸附效果更好,有商業(yè)化可能的活性炭值得期待。學生目前的實驗結(jié)果表明,菠蘿皮碳源在50%磷酸中浸漬12 h,700 ℃活化2 h制備的活性炭,在亞甲基藍溶液濃度為25 mg/L,活性炭用量為0.1 g條件下,活性炭對亞甲基藍的吸附量達到73.75 mg/g,吸附水平超過諸多市售活性炭。

4 結(jié)語

通過該探究型實驗實踐,本科生掌握了活性炭多種制備方法及原理,將理論知識與實踐研究相結(jié)合,獨立完成實驗,培養(yǎng)了獨立分析和解決問題的能力,提高了學習獲得感和成就感,激發(fā)出對科學研究的興趣,提升了本科生的科研創(chuàng)新能力。