李 芳, 翟玉平, 韓 杰
(1. 南開大學(xué) 化學(xué)學(xué)院, 天津 300071;2. 南開大學(xué) 化學(xué)國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心, 天津 300071)
在基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,學(xué)生剛剛接觸危險(xiǎn)化學(xué)試劑,對危險(xiǎn)化學(xué)試劑的特性、實(shí)驗(yàn)操作安全和防護(hù)了解不全面,存在著很大的安全隱患[1]。為此,利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件和資源,通過自主研制實(shí)驗(yàn)裝置,輔助學(xué)生安全操作。
該裝置主要由3部分組成,如圖1所示,上半部分為恒壓滴液漏斗,中部為自主研制的危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器,見圖2,下半部為學(xué)生使用的反應(yīng)燒瓶。為保證實(shí)驗(yàn)安全性,3個(gè)部分的設(shè)計(jì)均采用磨口連接。整個(gè)操作在密閉環(huán)境條件下進(jìn)行,沒有氣體、液體的溢出,防止了直接接觸危險(xiǎn)化學(xué)試劑的可能。
危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器依據(jù)物理學(xué)中“倒虹吸原理”[2]及借鑒索氏提取器[3]部分結(jié)構(gòu)而研制,選用玻璃或石英材質(zhì),便于觀察,也有很好耐腐蝕性。危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器分為夾套內(nèi)、夾套外。夾套內(nèi)為倒虹吸結(jié)構(gòu),危險(xiǎn)化學(xué)試劑從恒壓滴液漏斗中不斷流入到危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器中,當(dāng)蓄積一定量時(shí),會發(fā)生顯著變化,“倒虹吸現(xiàn)象”出現(xiàn)(此刻旋停恒壓滴液漏斗開關(guān))。自動排空虹吸管內(nèi)的危險(xiǎn)化學(xué)試劑,使其流入到學(xué)生使用的反應(yīng)燒瓶內(nèi)。這個(gè)“蓄積—定量”是根據(jù)學(xué)生實(shí)驗(yàn)課要求及所使用的化學(xué)試劑的性質(zhì)有關(guān),經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證所設(shè)定。
圖1 整套裝置圖2 試劑發(fā)樣品
是否能夠發(fā)生“倒虹吸現(xiàn)象”是于虹吸管的長度、粗細(xì)及危險(xiǎn)化學(xué)試劑比重密切相關(guān)(申請實(shí)用性專利中)。夾套外設(shè)計(jì)有進(jìn)、出水口。根據(jù)危險(xiǎn)化學(xué)試劑的特性,通入冷水以降低溫度,防止危險(xiǎn)化學(xué)試劑揮發(fā),影響量取危險(xiǎn)化學(xué)試劑的準(zhǔn)確性;通入熱水為防止有些危險(xiǎn)化學(xué)試劑結(jié)晶,堵塞虹吸管影響實(shí)驗(yàn)教學(xué)正常進(jìn)行。同時(shí),也起到了保護(hù)虹吸管的作用。
學(xué)生量取危險(xiǎn)化學(xué)試劑的操作過程在封閉狀態(tài)下進(jìn)行,危險(xiǎn)化學(xué)試劑一旦進(jìn)入學(xué)生使用的反應(yīng)燒瓶,立即與其他反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[3],生成新的化合物,消除了其危害性和實(shí)驗(yàn)室的污染源。另外,加強(qiáng)對危險(xiǎn)化學(xué)試劑總量的控制,將整包裝的危險(xiǎn)化學(xué)試劑分別加入危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器裝置中,杜絕將危險(xiǎn)化學(xué)試劑帶出實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)象,避免了污染室外環(huán)境。
眾所周知,大多數(shù)危險(xiǎn)化學(xué)試劑都具有很強(qiáng)腐蝕性[4],許多學(xué)生在思想上有安全顧慮,造成實(shí)驗(yàn)操作縮手縮腳,影響實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。改變過去在量取危險(xiǎn)化學(xué)試劑時(shí)“粗放式”操作方式,將自主研制危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器實(shí)驗(yàn)裝置運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,讓學(xué)生對新、舊兩種量取方式的比較,幫助學(xué)生恢復(fù)信心,消除恐懼[5],只要按照實(shí)驗(yàn)教師要求,規(guī)范化的操作,借助實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)裝置、實(shí)驗(yàn)操作有安全保障。
基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的特點(diǎn):學(xué)生人數(shù)多,實(shí)驗(yàn)操作能力參差不齊,在使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑過程中,一旦誤操作極易發(fā)生安全教學(xué)事故。大多數(shù)實(shí)驗(yàn)教師采用替代學(xué)生操作方式,增加了實(shí)驗(yàn)教師勞動強(qiáng)度,減少了學(xué)生操作機(jī)會?,F(xiàn)在運(yùn)用危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器實(shí)驗(yàn)裝置,每位學(xué)生都獨(dú)立完成整個(gè)量取操作過程。實(shí)驗(yàn)教師將更多精力指導(dǎo)學(xué)生搭建實(shí)驗(yàn)裝置,解決學(xué)生實(shí)驗(yàn)反應(yīng)過程中發(fā)生問題。
危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器制造成本低廉,材質(zhì)具有很好的耐腐蝕性,使用周期長,無能源消耗,日常維護(hù)安裝非常簡便。另外危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器具有定量功能,避免學(xué)生盲目多取危險(xiǎn)化學(xué)試劑,造成后續(xù)需要用其他化學(xué)試劑中和或還原,增加了不必要的實(shí)驗(yàn)步驟。
近年來,從實(shí)驗(yàn)教學(xué)需求出發(fā),圍繞學(xué)生安全操作,自主研制不同類型的實(shí)驗(yàn)裝置,例如:危險(xiǎn)化學(xué)試劑量取步驟——研制危險(xiǎn)化學(xué)試劑發(fā)樣器(正在申請專利),避免學(xué)生操作直接接觸危險(xiǎn)化學(xué)試劑;減壓過濾步驟——利用帶有聚四氟旋塞的三通替代簡化了實(shí)驗(yàn)裝置;減壓蒸餾步驟——將真空泵轉(zhuǎn)入到帶有降低噪音的箱體中,降低了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的噪音,消除了真空泵高速旋轉(zhuǎn)時(shí)存在的安全隱患[6];樣品烘干步驟——研制數(shù)字顯示烘干器[7](2006年獲得專利),降低能源消耗,提高了工作效率。這些實(shí)驗(yàn)裝置的研制,為學(xué)生安全操作提供了技術(shù)上保障。