測試條件對攪拌型酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

吳偉都，朱 慧，歐 凱，李言郡

（杭州娃哈哈集團有限公司，浙江省食品生物工程重點實驗室，浙江 杭州 310018）

物性測試儀是用于客觀評價食品品質(zhì)的主要儀器[1-3]，可以對樣品的物性概念做出數(shù)據(jù)化的準(zhǔn)確表述，它可以使用統(tǒng)一的測試方法，是精確的感官量化測量儀器[4-6]，其測量原理是通過探頭以穩(wěn)定速率進行下壓、穿透或提升樣品，感受阻力的變化，并通過計算得到質(zhì)構(gòu)特性數(shù)值[7-9]。

質(zhì)地是評價酸乳感官質(zhì)量的一個重要指標(biāo)[10-12]，感官分析技術(shù)中需要融入各種分析儀器來輔助感官評價[13-15]，使得分析結(jié)果更具確定性和精確性[16-17]。目前，國內(nèi)已經(jīng)有一些學(xué)者利用質(zhì)構(gòu)儀開展酸乳質(zhì)地的測試，主要使用球形探頭[18-19]、50 mm柱形探頭[20]及75 mm圓盤擠壓探頭[21]等，但未見原包裝檢測酸乳樣品質(zhì)構(gòu)特性的報道，由于過大直徑的探頭適合測試較大容器中的酸乳樣品，但難以測定直徑較小的利樂包裝內(nèi)的酸乳質(zhì)構(gòu)特性，因此，也就難以反映包裝容器內(nèi)酸乳自上而下的質(zhì)構(gòu)特性差異。A/BE探頭是反擠壓裝置，該裝置由盤狀活塞和樣品容器組成，在進行下壓實驗時，樣品從活塞的外緣被反擠出來，適用于一些軟凝膠類的黏性物質(zhì)測定。本研究選擇市面上流行的8 種酸乳為研究對象，應(yīng)用質(zhì)構(gòu)儀采用單因素分析法及正交試驗對影響酸乳質(zhì)構(gòu)測定的探頭直徑、壓縮距離、觸發(fā)力、測試速率、測前速率及測后速率等條件進行探討，建立酸乳質(zhì)構(gòu)特性的測試方法，同時，測定酸乳的黏度與彈性模量，建立其與質(zhì)構(gòu)特性之間的相關(guān)性，指導(dǎo)酸乳產(chǎn)品配方與工藝條件的改進，以滿足產(chǎn)品穩(wěn)定性及外觀、口感方面的質(zhì)量需求。

1 材料與方法

1.1 材料

8 種攪拌型常溫酸乳，購于杭州市物美超市。

1.2 儀器與設(shè)備

TA.XT plus物性測試儀（測試探頭為A/BE） 英國SMS公司；AR.G2高級旋轉(zhuǎn)流變儀（測試夾具為漿式轉(zhuǎn)子）美國TA儀器公司；DV-Ⅱ＋黏度儀 美國Brookfield公司。

1.3 方法

1.3.1 彈性模量測定

打開酸乳樣品的利樂包裝口，將酸乳平穩(wěn)地移到流變儀的Peltier板上，移動漿式轉(zhuǎn)子，慢慢插入樣品中，采用原包裝原位測試技術(shù)進行檢測。在流變儀中設(shè)置應(yīng)變掃描測試參數(shù)，頻率1 Hz，應(yīng)變掃描范圍0.001%～1000%，記錄線性黏彈性區(qū)域的彈性模量值。

1.3.2 黏度測定

打開酸乳樣品的利樂包裝口，將酸乳平穩(wěn)地移到黏度儀的測試轉(zhuǎn)子正下方，將轉(zhuǎn)子慢慢插入樣品中，采用原包裝原位測試技術(shù)進行檢測。在黏度儀中設(shè)置測試參數(shù)，轉(zhuǎn)子型號S64，轉(zhuǎn)速10 r/min，轉(zhuǎn)子剪切30 s后記錄黏度值。

1.3.3 酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定

1.3.3.1 單因素試驗

將酸乳樣品盛于100 mL燒杯中至80 mL刻度處，并在柔軟的布上輕敲使表面平整，移至質(zhì)構(gòu)儀測試探頭正下方。將測試探頭直徑、壓縮距離、觸發(fā)力、測試速率、測前速率及測后速率分別設(shè)置為不同數(shù)值，進行測試。

記錄下壓過程中感受到的力，最大值為硬度，下壓至設(shè)定壓縮距離處曲線下方面積為稠度，達到觸發(fā)力后曲線以一定的傾斜度直線上升的初始階段的斜率值為彈性，探頭回復(fù)時感受到的最大負值為黏附力，探頭回復(fù)至初始位置后回復(fù)過程中曲線上方的面積為黏附性。

1.3.3.2 不同酸乳的質(zhì)構(gòu)特性

打開酸乳樣品的利樂包裝口，將酸乳平穩(wěn)地移到質(zhì)構(gòu)儀的測試探頭正下方，采用原包裝原位測試技術(shù)進行檢測。設(shè)定測前速率1 mm/s、測試速率1 mm/s、測后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、測試探頭直徑35 mm、觸發(fā)力5 g，進行測試，記錄樣品的硬度、稠度、彈性、黏附力和黏附性。

1.4 數(shù)據(jù)處理

樣品均進行2 次測定，結(jié)果取平均值，2 次測定的相對誤差均應(yīng)小于5%。

2 結(jié)果與分析

2.1 測試探頭直徑對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

測試探頭的直徑大小影響酸乳的質(zhì)構(gòu)特性測定。固定測前速率和測試速率為1 mm/s、測后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm，分別采用直徑35、40、45 mm測試探頭進行測定。

表 1 測試探頭直徑對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響Table 1 Effect of probe diameter on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表1可知，隨著探頭直徑的增大，其與酸乳的接觸面積增加，各指標(biāo)數(shù)值均明顯增加?？紤]到會對酸乳進行原包裝（利樂包裝）檢測，40、45 mm探頭在下壓過程中可能觸碰包裝側(cè)面甚至超出包裝直徑而無法進行測試，因此選擇35 mm測試探頭。

2.2 壓縮距離對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

壓縮距離是影響酸乳質(zhì)構(gòu)特性的重要因素之一。固定測前速率和測試速率1 mm/s、測后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、測試探頭直徑35 mm，壓縮距離分別設(shè)定為10、20、30、40 mm進行測定。

表 2 壓縮距離對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響Table 2 Effect of compression distance on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表2可知：隨著壓縮距離的增加，對酸乳黏附力和彈性的影響不明顯；由于稠度與黏附性是力與時間的乘積，即探頭所做的功，因此二者均出現(xiàn)明顯增加；而對于硬度，在壓縮距離為10、20 mm時差異不明顯，下壓至30 mm后出現(xiàn)增加，再增大壓縮距離后增加亦不明顯，因此選擇30 mm作為壓縮距離。

2.3 觸發(fā)力對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

觸發(fā)力是觸發(fā)測試數(shù)據(jù)記錄的控制因素，大于觸發(fā)力后儀器才開始記錄數(shù)據(jù)。固定測前速率和測試速率1 mm/s、測后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、測試探頭直徑35 mm，觸發(fā)力分別設(shè)定為1、5、10 g進行測定。

表 3 觸發(fā)力對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響Table 3 Effect of trigger force on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表3可知，觸發(fā)力對酸乳硬度、稠度、黏附力及黏附性影響不大，而明顯影響彈性，隨著觸發(fā)力的增加彈性減小，這可能是改變了初始力-時間（或距離）曲線的斜率所致。考慮到過小的觸發(fā)力可能會帶來信號噪音，過大的觸發(fā)力可能在酸乳原包裝檢測時由于頂部出現(xiàn)析水而需要下壓一定深度達到觸發(fā)力后才會記錄數(shù)據(jù)，不能反映數(shù)據(jù)記錄之前酸乳的質(zhì)構(gòu)特性，因此選擇5 g作為觸發(fā)力。

2.4 容器體積對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

測試酸乳的質(zhì)構(gòu)特性時，除了原位測定之外，還有可能將酸乳盛放在容器中進行。不同的容器，其形狀與體積存在差異。固定測前速率和測試速率1 mm/s、測后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測試探頭直徑35 mm，分別采用50、100、250 mL燒杯進行測定。

表 4 容器體積對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響Table 4 Effect of container volume on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表4可知，在50、100 mL燒杯中測定時酸乳硬度基本一致，在250 mL燒杯中測定時則減小。另外，稠度、黏附力、黏附性及彈性均隨盛放容器體積的增大而減小。究其原因，可能是容器的邊界場效應(yīng)影響測試結(jié)果，容器體積越小，探頭邊緣與燒杯的距離越近，在探頭下壓或測試完畢抬起時受到的阻力越大，因此指標(biāo)數(shù)值增大?？紤]到燒杯容器為50 mL時探頭邊緣與燒杯的距離過近，而250 mL距離過大，因此選擇100 mL燒杯作為測試容器。

2.5 測試速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

測試速率是影響質(zhì)構(gòu)特性測定結(jié)果的重要因素。固定測前速率1 mm/s、測后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測試探頭直徑35 mm，設(shè)定測試速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s進行測定。

表 5 測試速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響Table 5 Effect of test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表5可知，隨著測試速率的增加，壓縮30 mm所需的時間減少，因此，下壓過程所做的功，即稠度相應(yīng)減小，而測試速率對于黏附力與黏附性影響較小。由于測試速率的增加，下壓過程中探頭與樣品的接觸時間短，剪切能的耗散較少，因此，硬度與彈性受測試速率的影響較為明顯，表現(xiàn)出隨測試速率增加而增大的現(xiàn)象。另外，在測試過程中如果測試速率過大會導(dǎo)致探頭不能充分感知樣品信息，因此，從剪切能耗散與樣品質(zhì)構(gòu)特性感知程度來考慮，選用1.0 mm/s作為合適的測試速率。

2.6 測前速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

測前速率也是影響質(zhì)構(gòu)特性測定結(jié)果的因素之一。固定測試速率為1 mm/s、測后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測試探頭直徑35 mm，設(shè)定測前速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s進行測定。

表 6 測前速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響Table 6 Effect of pre-test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表6可知，采用0.5 mm/s測前速率時得到的質(zhì)構(gòu)特性指標(biāo)均小于其他2 種速率，而測前速率為1.0、1.5 mm/s時無明顯差異。同樣，考慮到剪切能耗散及在達到觸發(fā)力之前避免以過快速率進入樣品造成質(zhì)構(gòu)特性感知不充分，選用1.0 mm/s作為合適的測前速率。

2.7 測后速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響

測后速率同樣也影響質(zhì)構(gòu)特性測定結(jié)果。固定測試速率為1.0 mm/s、測前速率1.0 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測試探頭直徑35 mm，設(shè)定測后速率分別為1、5、10、15 mm/s進行測定。由表7可知，從黏附性來看，隨著測后速率的增加，探頭回復(fù)至初始位置所需的時間減少，因此，回復(fù)過程所做的功，即黏附性相應(yīng)減小。測后速率為1 mm/s時，酸乳黏附力明顯小于其他速率，而黏附性明顯大于其他速率。4 種不同測后速率下，酸乳的硬度、稠度及彈性無明顯差異，而黏附力總體上隨測后速率增加而增加。因此，從剪切能耗散與樣品質(zhì)構(gòu)特性感知的程度來考慮，選用10 mm/s作為合適的測后速率。

表 7 測后速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響Table 7 Effect of post-test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

2.8 測前、測試及測后速率影響酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的正交試驗

表 8 L9（34）正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 8 Orthogonal array design L9 (34) with experimental results

為進一步驗證測前、測試及測后速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響，采用測前速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s，測試速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s，測后速率分別為5、10、15 mm/s，設(shè)計3因素3水平，即L9（34）正交試驗，考察3 個因素對酸乳硬度、彈性與黏附力的影響。

由表8可知，根據(jù)極差可知，影響酸乳硬度的因素依次為測試速率＞測后速率＞測前速率，影響彈性的因素依次為測試速率＞測前速率＞測后速率，影響?zhàn)じ搅Φ囊蛩匾来螢闇y后速率＞測前速率＞測試速率。酸乳硬度與彈性主要受測試速率影響，而黏附力主要受測后速率影響。由表9可知：在α=0.05水平上，對于硬度與彈性，測前速率與測后速率不構(gòu)成顯著影響，而測試速率的F值明顯大于F臨界值，影響顯著；對于黏附力，測前速率與測試速率不構(gòu)成顯著影響，而測后速率的F值明顯大于F臨界值，影響顯著。

表 9 正交試驗的方差分析Table 9 Analysis of variance

2.9 不同酸乳樣品的質(zhì)構(gòu)特性測定結(jié)果

表 10 不同酸乳樣品的質(zhì)構(gòu)特性、黏度及彈性模量Table 10 Textural properties, viscosities and elastic moduli of elasticity of different yoghurts

根據(jù)上述試驗結(jié)果，設(shè)定測前速率1 mm/s、測試速率1 mm/s、測后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、探頭直徑35 mm、觸發(fā)力5 g，采用原包裝原位測定技術(shù)，直接將探頭伸入樣品進行測試，考察8 種不同酸乳的質(zhì)構(gòu)特性。同時，應(yīng)用黏度儀與流變儀進行相應(yīng)的黏度與彈性模量檢測。

由表10可知，不同酸乳的質(zhì)構(gòu)特性差異明顯，8 種酸乳的硬度為44.8～94.0 g，稠度為894.9～1 970.1 g·s，黏附力為-25.1～-60.1 g，黏附性為-34.6～-145.8 g·s，彈性為4.20～13.50 g/s，黏度為5 040～15 960 mPa·s，彈性模量為20.28～67.40 Pa。

表 11 酸乳質(zhì)構(gòu)特性與黏度、彈性模量的相關(guān)性Table 11 Correlation coefficient between textural properties of yoghurts and viscosity as well as elastic modulus

將5 個質(zhì)構(gòu)特性指標(biāo)與黏度、彈性模量進行相關(guān)性分析。由表11可知，硬度在α=0.01水平上與黏度顯著相關(guān)，稠度、黏附力在α=0.05水平上與黏度顯著相關(guān)，黏附性在α=0.10水平上與黏度顯著相關(guān)，而彈性與黏度不相關(guān)。硬度、稠度、黏附力均在α=0.01水平上與彈性模量顯著相關(guān)，黏附性在α=0.05水平上與彈性模量顯著相關(guān)，彈性在α=0.10水平上與彈性模量顯著相關(guān)。

3 結(jié) 論

建立應(yīng)用A/BE探頭測試酸乳質(zhì)構(gòu)特性的方法，明確了測試探頭直徑、壓縮距離、觸發(fā)力、測試容器體積、測試速率、測前速率及測后速率對酸乳質(zhì)構(gòu)特性測定的影響。對于攪拌型酸乳，合適的測試條件為測前速率1 mm/s、測試速率1 mm/s、測后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、測試探頭直徑35 mm、觸發(fā)力5 g、測試容器體積100 mL。另外，還可以通過利樂原包裝原位測試技術(shù)反映不同測試部位酸乳的質(zhì)構(gòu)特性差異。在α=0.05水平上，測試速率顯著影響酸乳的硬度與彈性，測后速率顯著影響酸乳的黏附力。

不同酸乳樣品的質(zhì)構(gòu)特性差異明顯，硬度、稠度、黏附力、黏附性及彈性與彈性模量相關(guān)，硬度、稠度、黏附力及黏附性與黏度相關(guān)，進一步證明通過質(zhì)構(gòu)儀測定質(zhì)構(gòu)特性的方法可以滿足對酸乳黏稠度、口感及穩(wěn)定性的評價。