基于NI開(kāi)發(fā)平臺(tái)的三重四極桿質(zhì)譜控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

王曉俊，孫傳強(qiáng)，龔子珊，張 濤，楊 茹，趙學(xué)玒,2，汪 曣,2*

(1.天津大學(xué) 精密儀器與光電子工程學(xué)院，天津 300072；2.天津大學(xué) 天津市生物醫(yī)學(xué)檢測(cè)技術(shù)與儀器重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300072)

三重四極桿質(zhì)譜[1](Triple quadrupole mass spectrometer，TQMS)是一種串聯(lián)質(zhì)譜，由3組四極桿串聯(lián)，其中2組作為質(zhì)量分析器進(jìn)行質(zhì)量過(guò)濾，另一組作為碰撞池，通入氮?dú)?、氬氣或氦氣作為碰撞氣，與母離子發(fā)生碰撞產(chǎn)生碎片子離子。因此，TQMS具有選擇能力強(qiáng)、靈敏度高、特異性強(qiáng)的特點(diǎn)，多用于有機(jī)物檢測(cè)，也是一種重要的臨床分析儀器。在實(shí)際應(yīng)用中，TQMS常與液相色譜聯(lián)用，廣泛應(yīng)用于臨床和醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、農(nóng)藥殘留檢測(cè)等領(lǐng)域[2]。四極桿作為TQMS的核心部件，直接影響四極桿質(zhì)量范圍及分辨率等指標(biāo)。近年來(lái)，研究者基于四極桿的基礎(chǔ)理論研究了離子在四極桿中的運(yùn)動(dòng)規(guī)律與電場(chǎng)分布的關(guān)系[3-4]，江游等[5]利用32位MCU和FPGA設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)了單四極桿和離子阱通用的數(shù)字控制系統(tǒng)。目前，國(guó)內(nèi)使用的商品化質(zhì)譜儀基本依賴進(jìn)口，而三重四極桿質(zhì)譜儀高昂的進(jìn)口價(jià)格及使用、維護(hù)成本極大地限制了我國(guó)食品安全、醫(yī)療檢驗(yàn)等領(lǐng)域的裝備能力和檢測(cè)水平。因此，亟待建立具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的可擴(kuò)展、易維護(hù)的三重四極桿控制系統(tǒng)。

本文基于NI開(kāi)發(fā)平臺(tái)，利用LabVIEW軟件開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)出一套自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)單、通用的質(zhì)譜控制系統(tǒng)。該系統(tǒng)具有真空控制、離子源溫度控制、氣路控制、四極桿掃描及數(shù)據(jù)采集和上位機(jī)等單元。其中真空控制提供儀器正常工作的真空環(huán)境；離子源溫控單元控制樣品電離源加熱溫度；氣路控制單元控制碰撞氣等氣體流量；四極桿掃描及數(shù)據(jù)采集單元控制三組四極桿掃描模式、離子光路及離子脈沖計(jì)數(shù)；上位機(jī)負(fù)責(zé)人機(jī)交互及數(shù)據(jù)結(jié)果呈現(xiàn)。

1 三重四極桿質(zhì)譜原理

三重四極桿質(zhì)譜儀器原理結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。TQMS主要包括真空系統(tǒng)、離子源、接口、離子傳輸系統(tǒng)、碰撞及檢測(cè)系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。其中真空系統(tǒng)由機(jī)械泵、渦輪分子泵、真空規(guī)配合實(shí)現(xiàn)，為儀器正常工作提供真空環(huán)境。離子源出口真空度需維持在1 Pa左右，而檢測(cè)器部分真空應(yīng)維持在1.3×10-3Pa。三重四極桿質(zhì)譜常用離子源有電噴霧電離源(Electrospray ionization，ESI)和大氣壓力化學(xué)電離源(Atmospheric pressure chemical ionization，APCI)，前者可使樣品形成帶電液滴噴霧，在去溶劑化過(guò)程中形成樣品離子；后者則先形成霧，然后在電暈放電針?lè)烹娦纬筛邏弘娀〉淖饔孟?，使樣品電離，然后去溶劑化形成帶電離子。三重四極桿質(zhì)譜的3組四極桿在不同的掃描模式下，被施加不同的電場(chǎng)，對(duì)離子具有篩選、傳輸、加速、聚焦、碎裂、分離等作用。其中Q1和Q3為質(zhì)量分析器，具有離子篩選功能；Q2為碰撞反應(yīng)池，可將母離子進(jìn)一步解離，形成子離子供Q3四極桿質(zhì)量分析器分析[6]。最后離子打在具有將微弱信號(hào)放大功能的電子倍增器上，形成微弱電流，經(jīng)電信號(hào)調(diào)諧后轉(zhuǎn)換成脈沖信號(hào)，由微處理器計(jì)數(shù)產(chǎn)生數(shù)據(jù)并上傳至電腦端上位機(jī)，經(jīng)處理生成譜圖。三重四極質(zhì)譜共有全掃描(Scan)、選擇離子掃描(Selected ion monitoring,SIM)、母離子掃描(Precursor ion scan，PC)、子離子掃描(Product ion scan，PI)、中性丟失掃描(Neutrallost scan，NL)、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(Multiple reaction monitoring,MRM)6種掃描模式[7],可根據(jù)研究目的選擇不同的模式。

圖1 三重四極桿質(zhì)譜結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Diagram of triple quadrupole mass spectrogram structure

根據(jù)四極場(chǎng)理論[8-9]，四極桿質(zhì)量分析器由固定在陶瓷筒上的4根相互平行、對(duì)稱放置的圓桿組成，四極桿上帶有直流電壓(DC)和交流射頻電壓(RF)[10]。四極桿上施加的射頻電源電勢(shì)為：

φ0=±(U-Vcosωt)

(1)

式(1)中：φ0為加在四極桿電極上的電勢(shì)(V)，U為射頻電源中的直流電壓(V)，V是射頻電源交流電壓的振幅(V)，ω是射頻電源的角頻率(rad/s)，t為時(shí)間(s)。四極桿結(jié)構(gòu)如圖2A所示，其中相對(duì)的極桿施加相同電位，相鄰極桿極性相反，理想情況下，四極桿包裹的空間橫截面的電場(chǎng)分布近似雙曲線分布。四極桿具有離子傳輸和質(zhì)量分析兩種模式：作為離子傳輸時(shí)，只需在四極桿上加載射頻電壓；作為質(zhì)量分析器時(shí)，四極桿上需加載交直流耦合的射頻電壓，通過(guò)改變U/V值或交流電壓頻率ω，實(shí)現(xiàn)離子質(zhì)量掃描篩選，因此U/V或ω值控制的精確度與穩(wěn)定性直接關(guān)系到待檢測(cè)質(zhì)量數(shù)的離子能否穩(wěn)定通過(guò)四極桿。根據(jù)Mathieu方程及四極桿穩(wěn)定圖(圖2B)可知，四極桿實(shí)現(xiàn)質(zhì)量過(guò)濾功能必須工作在第一穩(wěn)定區(qū)[11]。Mathieu方程求解過(guò)程可參考文獻(xiàn)[8]，其中a、q是方程的兩個(gè)重要參數(shù),其計(jì)算公式如式(2)所示。

(2)

如果a、q在穩(wěn)定區(qū)域，則離子可以穩(wěn)定通過(guò)四極桿；如果a、q在不穩(wěn)定區(qū)域，離子因不穩(wěn)定而飛出四極場(chǎng)。a/q=2U/V的值為圖中掃描線斜率，掃描線與穩(wěn)定區(qū)兩交點(diǎn)的q值距離越大，則四極桿的質(zhì)量分辨能力越好[12]。

圖2 四極桿結(jié)構(gòu)(A)及穩(wěn)定圖(B)Fig.2 Quadrupole structure(A) and stability map(B)

2 控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

本研究設(shè)計(jì)的控制系統(tǒng)硬件由NI控制板卡及輔助電路組成。利用LabVIEW軟件編程，通過(guò)NI板卡實(shí)現(xiàn)三重四極桿質(zhì)譜自動(dòng)抽真空控制、碰撞氣等氣體流量壓力控制、離子源恒溫加熱控制、離子傳輸透鏡控制、四極桿掃描控制、離子信號(hào)檢測(cè)采集控制、上位機(jī)交互等功能，發(fā)揮控制板卡高速、并行執(zhí)行的優(yōu)勢(shì)，并優(yōu)化儀器組件間功能協(xié)調(diào)，完成三重四極桿質(zhì)譜控制系統(tǒng)。根據(jù)儀器部件功能將控制系統(tǒng)劃分成6個(gè)子系統(tǒng)，各子系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖4 控制系統(tǒng)硬件資源及結(jié)構(gòu)Fig.4 Diagram of control system hardware resources and structure

圖5 真空系統(tǒng)控制邏輯圖Fig.5 Diagram of vacuum system control logic

2.1 控制系統(tǒng)硬件方案

本設(shè)計(jì)采用NI開(kāi)發(fā)平臺(tái)(PXI機(jī)箱)作為控制系統(tǒng)硬件平臺(tái)，LabVIEW編寫控制系統(tǒng)程序?qū)崿F(xiàn)儀器部件控制。系統(tǒng)采用的NI開(kāi)發(fā)平臺(tái)控制板卡硬件資源如圖4所示，其中PXIe-8840板卡為PC機(jī)及控制系統(tǒng)的核心，同時(shí)可為用戶提供交互操作界面；PXIe-6363板卡可直接輸入32路模擬信號(hào)，板卡具有16 bit高精度模數(shù)轉(zhuǎn)換功能和48個(gè)可編程數(shù)字I/O；PXIe -6738板卡具有32路高精度16 bit數(shù)字轉(zhuǎn)模擬電壓輸出功能，可為輔助放大電路提供前級(jí)參考電壓，經(jīng)放大、調(diào)諧、耦合后的交直流信號(hào)可直接輸出到四極桿或離子透鏡等；其中模擬輸入、輸出電壓范圍-10～10 V可調(diào)，支持單端、差分、偽差分模式；經(jīng)電子倍增器增強(qiáng)的離子電流信號(hào)經(jīng)調(diào)諧后，轉(zhuǎn)換成離子脈沖信號(hào)，由PXIe-6612板卡進(jìn)行計(jì)數(shù)，其計(jì)數(shù)頻率最高可達(dá)80 MHz，同時(shí)還擁有40個(gè)I/O資源；PXI-8430提供兩路支持高性能DMA傳輸、多線程和多處理器控制的標(biāo)準(zhǔn)RS232串口通信接口，可用于分子泵及真空規(guī)等的控制。

2.2 氣路控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

本設(shè)計(jì)選用氮?dú)庾鳛槿厮臉O桿質(zhì)譜正常工作氣體，根據(jù)其作用不同可分為碰撞氣、氣簾氣、霧化氣、輔助氣4種。進(jìn)入碰撞反應(yīng)池的碰撞氣流量由微型電磁閥控制，該電磁閥具有結(jié)構(gòu)小巧、安裝方便等優(yōu)點(diǎn)。選用4個(gè)電磁閥組成編碼開(kāi)關(guān)，僅需4個(gè)TTL電平數(shù)字I/O即可完成控制；氣簾氣、霧化氣、輔助氣則采用3個(gè)微型高壓大流量比例閥控制，流量范圍為0～8 L/min，該電磁閥根據(jù)輸入的電流信號(hào)提供精確地氣體流量控制，即氣體流量與輸入信號(hào)成比例關(guān)系，支持電流控制、電壓控制、PWM脈寬調(diào)制3種流量控制模式。本研究選用電壓控制模式，流量控制精度為0.1%。同時(shí)采用霍尼韋爾壓力傳感器監(jiān)測(cè)氣簾氣、霧化氣、輔助氣的實(shí)際輸出流量，傳感器具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償、體積小、噪聲低等優(yōu)點(diǎn)，測(cè)量范圍為0～0.69×107Pa。

2.3 真空控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

質(zhì)譜真空環(huán)境條件需由前級(jí)機(jī)械泵、分子泵共同實(shí)現(xiàn)。機(jī)械泵可直接從大氣壓開(kāi)始工作，而分子泵需在低于0.1 Pa高真空環(huán)境下工作，因此控制系統(tǒng)需保證達(dá)到分子泵的基本工作條件，方能開(kāi)啟分子泵。真空度一般使用真空規(guī)進(jìn)行測(cè)量，其中皮拉尼電阻規(guī)、熱電偶規(guī)屬于低真空規(guī)；低于0.1 Pa的高真空一般使用熱陰極電離規(guī)、冷陰極電離規(guī)。本控制系統(tǒng)中采用Pfeiffer(IKR 261，德國(guó)普發(fā))復(fù)合式真空規(guī)，由冷陰極規(guī)與皮拉尼規(guī)組成，測(cè)量范圍可達(dá)103～10-8Pa。

真空控制系統(tǒng)控制流程如圖5所示，其中分子泵采用RS232串口通訊控制，通信參數(shù)為15 200波特率，8位數(shù)據(jù)位，1位停止位進(jìn)行通訊，可實(shí)時(shí)獲取泵的轉(zhuǎn)速及溫度等參數(shù)。利用板卡模擬采集資源采集真空規(guī)輸出的實(shí)時(shí)電壓，根據(jù)真空規(guī)手冊(cè)中真空度與電壓關(guān)系P=101.66U-9.333Pa計(jì)算真空度，其中U為真空規(guī)輸出電壓。真空控制系統(tǒng)不僅能自動(dòng)控制泵、規(guī)、氣，從而建立真空環(huán)境，還具有應(yīng)急保護(hù)機(jī)制。當(dāng)前級(jí)壓力高于0 Pa時(shí)，分子泵將自動(dòng)關(guān)閉電源。另一方面，當(dāng)分子泵長(zhǎng)時(shí)間抽真空而不能達(dá)到預(yù)設(shè)真空度時(shí)，設(shè)置3次重啟嘗試，若依然不能達(dá)到真空環(huán)境，機(jī)器則自動(dòng)報(bào)錯(cuò)并停止運(yùn)行。

2.4 離子源加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)

離子源溫度控制系統(tǒng)包括離子源溫度測(cè)量和離子源加熱控制兩部分。離子源中共有兩處精確、可調(diào)控溫系統(tǒng)，一處在離子源內(nèi)為樣品形成霧化氣加熱，另一處在接口錐處加熱。本研究溫度測(cè)量傳感器選用PT1000鉑電阻(溫度為0 ℃時(shí)為1 000 Ω)，采用三線制連接電路。溫度傳感器輸出信號(hào)經(jīng)高精度差分放大器放大，然后輸入到16位8通道高精度ADS8568同步采樣轉(zhuǎn)換器。當(dāng)溫度在0～850 ℃時(shí)，電阻與溫度的關(guān)系[13]如式(3)所示：

Rt=R0(1+At+Bt2)

(3)

式中，Rt(Ω)是溫度t時(shí)的鉑電阻阻值；R0(Ω)是溫度為0時(shí)的鉑電阻阻值；t(℃)為溫度；溫度系數(shù)TCR=0.003 851時(shí)，A=3.908×10-3℃-1，B=-5.802×10-7℃-2。由式(3)可知，鉑電阻阻值與溫度成非標(biāo)準(zhǔn)線性關(guān)系。采用牛頓迭代法快速搜索阻值對(duì)應(yīng)最佳溫度值。

離子源的溫度設(shè)定后需要精確控溫，本研究采用電阻絲加熱，通過(guò)增量式PID算法調(diào)制PWM脈寬實(shí)現(xiàn)溫度精確控制，具有較好的魯棒性，溫度控制流程見(jiàn)圖6。利用控制板卡自帶的PWM脈寬調(diào)制功能輸出PWM波到MOS管驅(qū)動(dòng)電路，通過(guò)改變PWM波占空比控制加熱絲加熱速度。同時(shí)根據(jù)PT1000采集的實(shí)際溫度與設(shè)定溫度的差作為輸入，經(jīng)過(guò)PID算法計(jì)算，控制下一次的PWM輸出脈寬。

圖6 溫度控制流程圖Fig.6 Diagram of control temperature

2.5 質(zhì)譜掃描與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)設(shè)計(jì)

本控制系統(tǒng)應(yīng)用于自制TQMS儀器平臺(tái)，四極桿質(zhì)量分析器圓桿直徑為9.4 mm，長(zhǎng)20 cm，固定其工作頻率為816 kHz，通過(guò)改變四極桿上直流與射頻電壓比值實(shí)現(xiàn)不同質(zhì)量的離子通過(guò)四極桿。四極桿掃描電路控制結(jié)構(gòu)如圖7所示，電路由16 bit高精度DA控制板卡輸出四極桿掃描驅(qū)動(dòng)電壓，分別輸入至不同的放大電路，經(jīng)放大調(diào)諧后輸出到四極桿。根據(jù)電路反饋信號(hào)改變乘法電路增益倍數(shù)，形成負(fù)反饋閉環(huán)電路，有利于提高輸出電壓的穩(wěn)定性。為提高質(zhì)譜分辨率及穩(wěn)定性，分別對(duì)交直流電路進(jìn)行優(yōu)化。將輸入到四極桿直流電壓放大電路的驅(qū)動(dòng)電壓U分成Udc和ΔUdc兩部分，且U=Udc+ΔUdc。其中，Udc滿足四極桿質(zhì)譜的掃描線斜率為k，即k=a/q=2Udc/Vac成立；另一部分通過(guò)改變?chǔ)dc大小，可實(shí)現(xiàn)對(duì)局部質(zhì)量分辨率進(jìn)行優(yōu)化的目的。將射頻電路負(fù)反饋電壓作為射頻放大電路電壓增益系數(shù)，使射頻電壓具有較好的穩(wěn)定性及重復(fù)性。

圖7 四極桿供電控制結(jié)構(gòu)圖Fig.7 Quadrupole configuration diagram of the power supply control

三重四極桿質(zhì)譜利用了四極桿的不同工作模式進(jìn)行串聯(lián)組合，可實(shí)現(xiàn)全掃描(Full scan)、母離子掃描(PC)、子離子掃描(PI)、中性丟失(NL)、單離子監(jiān)測(cè)(SIM)和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描6種模式。在各個(gè)掃描模式下，需控制系統(tǒng)對(duì)每個(gè)四極桿施加相應(yīng)的交直流電壓，具體施加電壓總結(jié)如表1所示[14]。其中，DC/RF表示需在四極桿上施加直流電壓與射頻電壓耦合電場(chǎng)，RF表示只需施加射頻電場(chǎng)。由表1可知，只有全掃描模式下，Q2四極桿無(wú)需碰撞氣，同時(shí)Q2一直工作在離子傳輸模式下。

表1 四極桿電場(chǎng)控制表Table 1 Quadrupole electric field control

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由通道電子倍增器(CEM)、信號(hào)調(diào)諧電路和離子脈沖信號(hào)采集系統(tǒng)組成，其中通道電子倍增器是一種具有放大微弱信號(hào)功能的二維連續(xù)打拿極倍增器。經(jīng)倍增器放大后的微弱電流信號(hào)由調(diào)諧電路放大并轉(zhuǎn)換成離子電壓脈沖信號(hào)，由PXIe-6612高頻脈沖計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)后處理成質(zhì)譜圖。

2.6 軟件設(shè)計(jì)

軟件總體設(shè)計(jì)基于面向?qū)ο蟮?、分層次的、模塊化的程序結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)思想[15]，以便于未來(lái)的軟件維護(hù)和擴(kuò)展。LabVIEW軟件屬于結(jié)構(gòu)化圖形化編程軟件，具有高效、快速、靈活的開(kāi)發(fā)特點(diǎn)。本設(shè)計(jì)首先利用LabVIEW開(kāi)發(fā)底層的硬件驅(qū)動(dòng)類庫(kù)，然后根據(jù)控制系統(tǒng)軟件功能向上派生不同的部件控制類庫(kù)，控制系統(tǒng)架構(gòu)如圖8所示。共4層結(jié)構(gòu)，由系統(tǒng)主程序獲取用戶操作任務(wù)，然后將任務(wù)邏輯處理后分配給部件控制類庫(kù)程序執(zhí)行，再由控制板卡實(shí)現(xiàn)數(shù)模轉(zhuǎn)換或邏輯I/O輸出功能，實(shí)現(xiàn)儀器部件控制功能。其中部分控制卡輸出電路信號(hào)需經(jīng)過(guò)輔助電路進(jìn)行放大處理或增加驅(qū)動(dòng)能力輸入到儀器傳感器或關(guān)鍵部件。該架構(gòu)既能降低硬件對(duì)軟件的依賴，又能提升軟件的開(kāi)發(fā)效率及可維護(hù)性。

圖8 系統(tǒng)架構(gòu)圖Fig.8 Diagram of system architecture

3 控制系統(tǒng)軟件功能測(cè)試

將本工作設(shè)計(jì)的三重四極質(zhì)譜控制系統(tǒng)，在自制的儀器上進(jìn)行測(cè)試，真空系統(tǒng)采用普發(fā)公司分子泵及真空規(guī)實(shí)現(xiàn)，可滿足儀器實(shí)驗(yàn)要求。溫度控制系統(tǒng)使用了增量式PID算法，只需與最近幾次采樣值進(jìn)行比較，具有反應(yīng)速度快，控制方便的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)比發(fā)現(xiàn)溫度設(shè)定值與實(shí)際溫度值誤差在±0.5 ℃范圍內(nèi)，完全滿足儀器要求。

圖9 射頻信號(hào)波形圖Fig.9 Diagram of RF signal waveform

3.1 四極桿掃描波形輸出

本工作所使用的PXIe-6738控制板卡可輸出Vp-p值為0～10 V線性可調(diào)、頻率0～2 MHz的正弦波、方波等波形信號(hào)，圖9為示波器(安捷倫MSOX3022T，200 MHz帶寬)測(cè)得的固定頻率816 kHz、Vp-p為5 V的正弦信號(hào)，頻率誤差約為±5 Hz，在儀器允許誤差范圍內(nèi)，可作為四極桿掃描射頻驅(qū)動(dòng)信號(hào)。四極桿射頻電源對(duì)于輸出電壓穩(wěn)定性至關(guān)重要，通過(guò)軟件控制NI控制板卡輸出四極桿驅(qū)動(dòng)電壓信號(hào)掃描質(zhì)量數(shù)為500～1 000 amu，步進(jìn)為100 amu的離子，獲得的掃描電壓信號(hào)如圖10A所示。為進(jìn)一步研究射頻電源性能，將質(zhì)量數(shù)間隔設(shè)為1 amu，對(duì)100～150 amu和200～250 amu 兩段質(zhì)量數(shù)進(jìn)行掃描，掃描電壓信號(hào)如圖10B所示。多次測(cè)試結(jié)果顯示，掃描電壓無(wú)干擾信號(hào)或抖動(dòng)，具有較好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，滿足儀器工作條件。

圖10 質(zhì)量掃描驅(qū)動(dòng)電路輸出信號(hào)波形Fig.10 Output signal waveform of quality scan drive circuitA:the driving voltage of scanning 500～1 000 amu ions(掃描500～1 000 質(zhì)量數(shù)離子的驅(qū)動(dòng)電壓)；B:the driving voltage of scanning 100～150 and 200～250 amu ions(掃描100～150和200～250質(zhì)量數(shù)離子的驅(qū)動(dòng)電壓)

圖11 控制系統(tǒng)界面圖Fig.11 Interface diagram ofcontrol system

3.2 環(huán)孢素A實(shí)驗(yàn)

將設(shè)計(jì)的控制系統(tǒng)軟件應(yīng)用于自制TQMS中，通過(guò)檢測(cè)環(huán)孢素A(CsA)標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)其穩(wěn)定性及可靠性。CsA是一種被廣泛用于預(yù)防器官移植排斥的免疫抑制劑，其化學(xué)式為C62H111N11O12，質(zhì)量數(shù)為1 202.62 Da。在22 ℃、濕度25%的實(shí)驗(yàn)條件下，利用本系統(tǒng)測(cè)定購(gòu)自Toronto Research Chemicals(TRC，貨號(hào)C988900)公司的CsA標(biāo)準(zhǔn)樣品，樣品質(zhì)量濃度為100 ng/mL，利用注射泵進(jìn)樣，選擇正離子單離子模式進(jìn)行掃描，獲得質(zhì)譜峰，控制軟件界面及CsA質(zhì)譜峰結(jié)果如圖11所示，其中質(zhì)量數(shù)為1 202.8 Da處的質(zhì)譜峰為CsA子離子峰，半峰寬為0.44 amu，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量數(shù)吻合，質(zhì)量數(shù)為1 219.9 Da的小峰則為CsA的氨合離子峰。

4 結(jié) 論

本工作基于NI平臺(tái)控制板卡及輔助電路，利用LabVIEW程序高效、快速開(kāi)發(fā)的優(yōu)勢(shì)，編寫了一套軟硬件分離、穩(wěn)定性好、可擴(kuò)展的三重四極桿質(zhì)譜控制軟件。并應(yīng)用該軟件實(shí)現(xiàn)了TQMS真空環(huán)境建立、氣體流量控制、恒溫加熱、串聯(lián)三重四極桿掃描及數(shù)據(jù)采集處理等功能。同時(shí)，通過(guò)檢測(cè)CsA標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證了軟件的可靠性及穩(wěn)定性。該儀器系統(tǒng)開(kāi)發(fā)方法可應(yīng)用于同類儀器控制系統(tǒng)軟件開(kāi)發(fā)中。