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    多巴胺氧化自聚改性聚四氟乙烯纖維制備及其性能

    2019-01-22 02:55:08賈慧瑩蔣志青馬建偉陳韶娟
    紡織學(xué)報(bào) 2019年1期
    關(guān)鍵詞:蒸餾水多巴胺光度

    賈慧瑩, 蔣志青, 馬建偉, 江 亮, 陳韶娟

    (青島大學(xué) 紡織服裝學(xué)院, 山東 青島 266071)

    聚四氟乙烯(PTFE)作為一種新型高性能材料,具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性,較寬的溫度使用范圍,極好的熱穩(wěn)定性,被廣泛應(yīng)用于紡織、過(guò)濾、醫(yī)療、環(huán)保、軍工、建筑等領(lǐng)域。同時(shí)PTFE是目前已知的表面能最小的固體材料,具有明顯的疏水性和不黏性,這些特性在一定程度上限制了其應(yīng)用[1]。

    為降低PTFE的疏水性,增加其黏結(jié)牢度,需對(duì)PTFE材料進(jìn)行表面改性處理。PTFE表面改性的方法主要有化學(xué)腐蝕處理[2]、等離子體處理[3-4]、輻射接枝處理[5]、表面沉積改性[6]等?;瘜W(xué)腐蝕處理會(huì)較大程度地破壞PTFE的表面結(jié)構(gòu),且化學(xué)廢液易污染環(huán)境;等離子體處理雖處理時(shí)間短,不產(chǎn)生污染,但設(shè)備昂貴,改性效果維持時(shí)間不長(zhǎng)。Lee等[7]提出的多巴胺誘導(dǎo)表面沉積改性是一種新興的表面改性方法,多巴胺幾乎可附著在所有材料表面,并產(chǎn)生涂覆作用,如PTFE、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯(PE)、鐵、玻璃等[8]。多巴胺屬于貽貝中黏合蛋白的主要組成部分,是含有兒茶酚的胺類化合物,可作為啟發(fā)性表面化學(xué)的強(qiáng)力修飾劑。其對(duì)材料表面的超強(qiáng)黏附行為來(lái)源于多巴胺分子中的鄰苯二酚和氨基官能團(tuán),這種結(jié)構(gòu)可以和材料表面建立共價(jià)-非共價(jià)相互作用,從而實(shí)現(xiàn)多巴胺分子對(duì)材料表面的超強(qiáng)黏附行為[9]。在氧化條件下,多巴胺在水溶液中自發(fā)聚合,其中兒茶酚官能團(tuán)氧化成醌,在材料表面形成聚多巴胺涂層[10]。聚多巴胺依靠共價(jià)-非共價(jià)作用黏附到被涂覆材料表面,聚多巴胺涂層中的兒茶酚、胺和亞胺等官能團(tuán),增加了被涂覆材料表面活性,賦予其新的功能和性質(zhì)[11],為后續(xù)的接枝[12]、鍍層[13]、黏附[14]等操作提供了有利的條件。

    雖然關(guān)于PTFE膜的改性已有很多報(bào)道,但關(guān)于PTFE纖維的親水改性研究還較少,且PTFE纖維的改性有一定的意義。如在水處理行業(yè),利用PTFE纖維的高化學(xué)穩(wěn)定性,可用于制作酸、堿、鹽等廢水的過(guò)濾材料,但需要纖維具有一定的親水性。本文利用多巴胺的氧化自聚反應(yīng)對(duì)PTFE纖維進(jìn)行親水改性,在纖維表面沉積聚多巴胺層,從而降低纖維的靜態(tài)水接觸角,達(dá)到親水目的,同時(shí)通過(guò)設(shè)置不同的改性時(shí)間,驗(yàn)證多巴胺改性PTFE纖維的時(shí)間效應(yīng);并對(duì)改性前后的PTFE纖維性能進(jìn)行表征。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑

    PTFE纖維,線密度為60 tex,南京英斯瑞德高分子材料股份有限公司;無(wú)水乙醇、多巴胺鹽酸鹽、三羥基甲基氨基甲烷鹽酸(Tris-HCl)緩沖液、氫氧化鈉(NaOH)、蒸餾水,上海麥克林生化科技有限公司。

    1.2 纖維親水改性

    稱取PTFE纖維15 g,浸于無(wú)水乙醇中超聲清洗1 h,清除表面油劑及雜質(zhì),取出后用蒸餾水清洗至表面中性,烘干備用,均分成5份。

    取適量鹽酸多巴胺溶于蒸餾水中,配制質(zhì)量濃度為2.0 g/L的多巴胺溶液,滴加Tris-HCl緩沖液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)多巴胺溶液pH值至8.5[15]。將上述清洗好的PTFE纖維置于盛有多巴胺溶液的燒杯中,浸泡于多巴胺溶液中,分別在40 ℃恒溫水浴振蕩6、12、18、24、30 h后取出,沖洗、干燥,得到改性后樣品,依次標(biāo)記為F-1、F-2、F-3、F-4、F-5。反應(yīng)流程及原理如圖1所示。在弱堿性和氧化條件下,多巴胺在PTFE纖維表面聚合形成聚多巴胺納米薄膜。

    圖1 多巴胺改性PTFE流程圖Fig.1 Flow chart of modification of PTFE with dopamine

    1.3 性能測(cè)試

    1.3.1纖維表面形態(tài)

    使用日本JEOL公司的JSM-6390LV型掃描電鏡(SEM)和本原納米儀器有限公司的CSPM 5500型原子力顯微鏡(AFM)觀察改性前后PTFE纖維的表面形貌。

    1.3.2纖維表面化學(xué)成分測(cè)試

    采用Nicolet iS5型傅里葉變換紅外光譜儀分析改性前后PTFE纖維表面化學(xué)組成變化,探究PTFE纖維經(jīng)改性后,表面是否有新的基團(tuán)引入。

    1.3.3接觸角測(cè)試

    采用XG-CAM型接觸角測(cè)量?jī)x,測(cè)量樣品接觸角,以表征纖維表面親水性的變化。測(cè)量液滴為5 μL,每個(gè)樣品取5個(gè)點(diǎn)分別測(cè)量其左、右接觸角,最終結(jié)果取平均值。以接觸角大小的變化表征纖維親水性的改善情況,測(cè)量在溫度為25 ℃、相對(duì)濕度為40%~50%條件下進(jìn)行。

    1.3.4涂層穩(wěn)定性測(cè)試

    PTFE纖維常使用于極限環(huán)境中,故聚多巴胺涂層的穩(wěn)定性尤為重要。為表征PTFE纖維表面聚多巴胺的穩(wěn)定性,將改性后的樣品分別置于蒸餾水、無(wú)水乙醇、0.1 mol/L 的NaOH和0.1 mol/L的HCl中超聲清洗10、20、30 min,采用PerkinElmer Lambda 750型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試清洗后溶液的可見(jiàn)光吸收情況,用以分析多巴胺的洗脫程度,間接反映其結(jié)合牢度。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 PTFE纖維的表面形態(tài)分析

    圖2示出PTFE纖維浸泡多巴胺溶液后纖維顏色的變化。未改性的PTFE纖維為白色半透明狀,在浸泡6 h后,纖維顏色稍有改變,初步推測(cè)纖維(F-1)上沉積的聚多巴胺最少,隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng),沉積的聚多巴胺增多,纖維顏色也逐漸加深,在沉積時(shí)間達(dá)到24 h時(shí),纖維(F-4)顏色達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。處理時(shí)間為30 h的纖維(F-5)的顏色與纖維(F-4)相比,無(wú)明顯差異。

    圖2 PTFE纖維改性后表面顏色的變化Fig.2 Changes of surface color of PTFE fibers after modification

    圖3示出改性前后纖維表面的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)??梢钥闯?,PTFE原纖維具有光潔的表面形貌。當(dāng)處理時(shí)間為6 h時(shí),纖維表面只有少量多巴胺存在,與原纖維表面形態(tài)幾乎一致。通過(guò)多巴胺的氧化自聚,納米顆粒狀聚多巴胺逐漸沉積聚集在纖維表面,并隨著沉積時(shí)間的延長(zhǎng),顆粒大小逐漸均勻致密。從圖3(e)可看出,在浸漬時(shí)間達(dá)到24 h時(shí),纖維表面已經(jīng)形成了較均勻的聚多巴胺沉積層,可認(rèn)為聚多巴胺已基本覆蓋纖維表面。延長(zhǎng)浸漬時(shí)間,多巴胺繼續(xù)自聚沉積,聚多巴胺層厚度增加。將纖維表面局部放大,可明顯地看到納米級(jí)的聚多巴胺呈顆粒狀沉積在樣品表面,甚至出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。

    圖3 PTFE纖維改性前后SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM images of PTFE fibers before and after modification. (a) Unmodified fiber; (b) Soaked for 6 h; (c) Soaked for 12 h; (d) Soaked for 18 h; (e) Soaked for 24 h; (f) Soaked for 30 h

    根據(jù)圖3選取典型的PTFE原纖維和改性24 h的纖維,繪制其AFM圖像如圖4所示。從圖可看出PTFE原纖維表面光潔,無(wú)明顯凹凸變化。當(dāng)多巴胺處理時(shí)間達(dá)24 h時(shí),聚多巴胺沉積在纖維表面。纖維表面有明顯的納米級(jí)的乳突,表明聚多巴胺涂層是由聚集的納米顆粒組成,這與圖3所示的SEM圖像相符。PTFE纖維經(jīng)多巴胺處理24 h后,平均粗糙度由原纖維時(shí)的12.1 nm增加至28.6 nm,這是由于聚多巴胺納米顆粒在PTFE纖維表面聚集具有一定的隨機(jī)性。

    注:坐標(biāo)刻度值單位為nm。圖4 改性前后PTFE纖維表面AFM形貌圖Fig.4 AFM image of PTFE fibers before (a) and after (b) modification

    2.2 PTFE纖維的表面化學(xué)組成分析

    圖5 PTFE纖維改性前后的紅外譜圖Fig.5 Infrared spectra of PTFE fiber before and after modification

    2.3 PTFE纖維接觸角分析

    圖6示出不同處理時(shí)間下PTFE纖維接觸角的變化??梢?jiàn),未經(jīng)處理過(guò)的纖維原樣接觸角為120°,接觸角隨改性時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì)。在浸漬時(shí)間為24 h時(shí),測(cè)得樣品的平均接觸角為69°,與純聚多巴胺接觸角接近,再繼續(xù)延長(zhǎng)處理時(shí)間,接觸角不再發(fā)生明顯變化。結(jié)合圖3、5可推斷:纖維接觸角與其表面聚多巴胺含量成負(fù)相關(guān)。當(dāng)改性時(shí)間超過(guò)24 h時(shí),纖維表面已形成完整的聚多巴胺層,沉積層厚度改變,表面結(jié)構(gòu)不再發(fā)生明顯變化,接觸角處于穩(wěn)定狀態(tài),此時(shí)測(cè)量的接觸角為聚多巴胺膜的靜態(tài)水接觸角。

    圖6 不同處理時(shí)間下纖維接觸角的變化Fig.6 Changes in contact angle of fibers at different treatment times

    2.4 涂層穩(wěn)定性分析

    圖7示出改性后PTFE纖維在不同洗脫液中的吸光度測(cè)試結(jié)果。

    圖7 不同溶液中PTFE纖維的吸光度Fig.7 Absorbance of modified PTFE fiber in different liquids. (a) Distilled water; (b) Anhydrous ethanol; (c) 0.1 mol/L HCl; (d) 0.1 mol/L NaOH

    由圖7可以看出,隨著洗脫時(shí)間的延長(zhǎng),吸光度逐漸增加,洗脫條件下的聚多巴胺含量隨之增大,但洗脫量均較小。超聲清洗30 min時(shí),蒸餾水洗脫液的吸光度僅為0.016,乙醇洗脫液的吸光度為0.023,HCl洗脫液的吸光度為0.037,NaOH洗脫液的吸光度為0.065。聚多巴胺在洗脫溶液中的穩(wěn)定性由強(qiáng)至弱依次是蒸餾水、乙醇、HCl、NaOH,即聚多巴胺對(duì)NaOH溶液的耐受能力相對(duì)較差,但PTFE纖維和洗脫液顏色均未發(fā)生明顯改變,說(shuō)明涂層穩(wěn)定性均較好。

    3 結(jié) 論

    1)隨著多巴胺浸漬時(shí)間的延長(zhǎng),PTFE纖維表面的顏色逐漸變深,纖維表面的聚多巴胺愈加致密,靜態(tài)水接觸角隨之減小,當(dāng)處理時(shí)間達(dá)24 h后,靜態(tài)水接觸角達(dá)到69°,且繼續(xù)延長(zhǎng)處理時(shí)間,接觸角不再發(fā)生明顯變化。

    2)PTFE原纖維表面光潔,經(jīng)多巴胺改性后,聚多巴胺隨機(jī)沉積在纖維表面,使纖維表面出現(xiàn)明顯的納米級(jí)乳突狀顆粒。

    3)改性后的PTFE纖維表面引入—COOH、—NH2等親水基團(tuán),這是導(dǎo)致PTFE纖維由疏水轉(zhuǎn)為親水的主要原因。

    4)改性后的PTFE纖維在蒸餾水、乙醇、HCl溶液、NaOH溶液中洗脫時(shí),未發(fā)生明顯的褪色現(xiàn)象,洗脫液吸光度值較小,穩(wěn)定性良好。

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