土壤CEC測定的相關(guān)問題及解決對策

鄭萍萍

（廣東省環(huán)境監(jiān)測中心 廣東廣州 510308）

引言

由有機的交換基和無機的交換基所構(gòu)成，形成的有機-無機復(fù)合體所吸附的交換性鹽基和水解性酸的總和即為土壤陽離子交換量[1]。土壤陽離子交換量是由土壤膠體的表面性質(zhì)決定，其直接反映了土壤的保肥、供肥性及緩沖能力[2]，其測定結(jié)果可有效為調(diào)節(jié)土壤的物理狀況、合理施肥、土壤改良提供技術(shù)支撐。因此，土壤陽離子交換量測定的準確性和穩(wěn)定性就顯得極為關(guān)鍵。近年來，國家大力支持土壤環(huán)境監(jiān)測，也將陽離子交換量納入土壤詳查的項目中，在大量的土壤樣品的監(jiān)測分析過程中，本人累積了相關(guān)經(jīng)驗，將在本文進行展開說明。

1 分析方法

測定土壤陽離子的方法依據(jù)較多，針對中性和酸性土壤陽離子交換量的測定，既有乙酸銨交換法[3,4]，也有氯化鋇-硫酸鎂交換法[5]。針對石灰性土壤的陽離子交換量的測定，擇優(yōu)氯化銨-乙酸銨交換法、鹽酸-乙酸鈣交換法、乙酸鈉-火焰光度法等[6-8]。本文只對適用于酸性和中性土分析的乙酸銨交換法進行改良后的土壤陽離子交換量的分析進行了經(jīng)驗總結(jié)。

2 分析試劑及設(shè)備

2.1 分析試劑

1mol/L乙酸銨溶液

乙醇溶液

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑溶液

20g/L硼酸指示劑溶液

0.05mol/L鹽酸標準溶液

pH10緩沖溶液

K-B指示劑

固體氧化鎂

納氏試劑

液體石蠟

2.2 分析設(shè)備

離心管

振蕩器

離心機

蒸餾儀

滴定管及其余滴定裝置

3 分析步驟

洗去鈣離子：準確稱取2.0000±0.0005g過2mm篩孔的風干土樣于50mL離心管中，加入1mol/L乙酸銨溶液40mL，用手晃勻，再于振蕩器中振蕩10min，置于6000r/min離心機中離心5min，倒掉上清液。如上以1mol/L乙酸銨溶液處理5-6次，至最后上清液中無鈣離子檢出為止。

洗去銨離子：往載土離心管中加入95%乙醇溶液40mL，用手晃勻，再于振蕩器中振蕩10min，置于6000r/min離心機中離心5min，倒掉上清液。如上以95%乙醇溶液處理5-6次，至最終上清液中無銨離子檢出為止。

蒸餾：將離心管中的土樣用純水全部洗入蒸餾瓶中，以盛有25mL20g/L硼酸指示劑吸收液的接收瓶接在冷凝管下端，加熱蒸餾，待氨蒸完后（用甲基紅-溴甲酚綠指示劑檢驗），停止蒸餾。

滴定：將餾出液用0.025mol/L鹽酸標準溶液滴定，記錄滴定體積。

4 土壤CEC在分析中可能存在的問題

4.1 洗脫未凈

以乙酸銨洗鈣離子的過程中，如果鈣未洗凈，則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低；以乙醇洗銨的過程中，若銨未洗凈，則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。

4.2 離心不穩(wěn)

離心后的土樣，若不實，易導(dǎo)致上清液中的土樣流失，使得測定結(jié)果偏低。

4.3 蒸餾過程中氨未蒸完全

蒸餾土樣時，若加的氧化鎂量不夠，則可能導(dǎo)致過酸土樣的氨不完全蒸出，從而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。或氨未完全蒸出，就取出接收瓶，也會造成測定結(jié)果的偏低。

4.4 鹽酸標準溶液的濃度未進行修正

鹽酸標準溶液未進行標定，或標定一次以后，過較長時間，還以此標定值進行計算。

5 提高土壤CEC分析結(jié)果準確性方法

5.1 確保交換的充分性

對于一些粘性較高的土，無論是乙酸銨的浸洗過程還是乙醇的浸洗過程，通常均需浸洗更多次數(shù)，乙酸銨浸洗土樣完成的浸出液需用pH10緩沖液及K-B指示劑檢驗呈藍色，即顯示無鈣離子，才可進行乙醇對土樣的浸洗處理。如此，則可確保土樣中的鈣離子被銨離子充分置換，而不會導(dǎo)致參與陽離子交換量計算的蒸餾出的銨減少，從而提高結(jié)果的準確性。同理，乙醇洗去被乙酸銨浸洗處理過的土樣中的銨離子時，浸洗最后一遍的浸出液需用納氏試劑檢驗無黃色反應(yīng)，即顯示無銨離子，才算浸洗完成。如此，則可確保不會有多余的氨經(jīng)蒸餾出而參與計算所造成的結(jié)果偏高，從而提高結(jié)果的準確性。

5.2 控制離心過程中的土樣損失

適當提高離心機轉(zhuǎn)速，延長離心時間，可使離心過后的土樣更加緊實，而減少甚至避免土樣隨浸出液離心上清液倒出的損失，可盡量降低土樣流失對測定結(jié)果的偏低影響。對于一些砂質(zhì)土樣，在上清液的傾倒過程更要謹慎，因為砂質(zhì)土樣在離心過后不如壤質(zhì)土緊實，更易在傾倒過程中造成土樣損失。

5.3 控制好蒸餾

首先，將土樣洗入蒸餾瓶后，要加夠氧化鎂的量，其次要以甲基紅-溴甲酚綠指示劑（或納氏試劑）檢驗餾出液，確保后面的餾出液中無氨，才可將接收瓶取出。這樣才能避免因蒸餾步驟導(dǎo)致結(jié)果偏低的影響。

5.4 標定鹽酸標準溶液

由于鹽酸具有可揮發(fā)特性，放置時間過長，會導(dǎo)致鹽酸的濃度偏低，及時對鹽酸進行標定，可避免由此導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的影響。

結(jié)語

為提高土壤陽離子交換量測定結(jié)果的準確性，本文總結(jié)出了在分析過程中易遇到的問題和相關(guān)注意事項，并提出了相應(yīng)的解決對策，可供其余分析人員在分析此項目時作參考，避開一些錯誤操作，提高分析效率。此方法環(huán)節(jié)頗多，每一環(huán)節(jié)都應(yīng)認真對待和處理，分析人員應(yīng)有足夠的耐心并細心地對待陽離子交換量的監(jiān)測分析工作。