脫氣溫度對Inconel718粉末熱等靜壓制件性能的影響

屈鵬 宋嘉明 瞿宗宏 賴運(yùn)金 梁書錦

摘? 要：原始顆粒邊界（PPB）是粉末高溫合金的主要缺陷之一，通過脫氣試驗(yàn)，研究了采用150℃、350℃、600℃溫度進(jìn)行粉末脫氣對于Inconel718粉末熱等靜壓制件的組織和性能的影響。研究結(jié)果表明，PPB缺陷會(huì)顯著降低合金塑性，不同溫度脫氣對制件的組織和性能有明顯影響，采用350℃脫氣有利于消除粉末原始顆粒邊界缺陷，提高制件的拉伸塑性。

關(guān)鍵詞：Inconel 718粉末;脫氣溫度;熱等靜壓

中圖分類號(hào)：TB31? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

高推重比、高功重比發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展，對渦輪盤強(qiáng)韌性、疲勞性能、可靠性及耐久性提出了更高要求，高溫合金的發(fā)展日新月異。在“一材多用”的背景下，Inconel718合金在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，成為航空航天用高溫合金的研究熱點(diǎn)，Inconel718合金是一種鎳-鐵基的時(shí)效硬化高溫合金，合金中主要析出相為γ''、γ'、δ相以及碳化物相，具有體心四方結(jié)構(gòu)的γ''（Ni3Nb）為主要強(qiáng)化相，具有強(qiáng)度高、抗氧化、抗輻射、熱加工性能和焊接性能好等特點(diǎn)，且不含稀有金屬，是航空航天領(lǐng)域的重要材料。

快速凝固霧化預(yù)合金粉末和熱等靜壓等先進(jìn)技術(shù)的飛速發(fā)展，為強(qiáng)化元素日益增加的高溫合金成型提供了新的發(fā)展方向，以粉末冶金高溫合金盤為代表的航空發(fā)動(dòng)機(jī)盤環(huán)件的制造和應(yīng)用也迅速擴(kuò)大。在粉末冶金成型過程中，粉末中的非金屬夾雜、原始粉末顆粒邊界（PPB）及TIP熱誘導(dǎo)孔洞（TIP）是粉末高溫合金成型的三大缺陷，研究人員對于PPB和TIP的成因做了大量研究，認(rèn)為原始顆粒邊界主要是由碳氧化物組成的。粉末在熱等靜壓前要裝入包套，抽真空脫氣后進(jìn)行密封和熱等靜壓。抽真空脫氣時(shí)進(jìn)行加熱有利于脫除粉末顆粒間隙和表面吸附的氣體，對減少PPB有至關(guān)重要的作用。該文擬使用等離子旋轉(zhuǎn)電極制備的Inconel718粉末，研究不同脫氣溫度對Inconel718熱等靜壓制件組織和性能的影響。

1 試驗(yàn)方法

采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備Inconel718粉末，篩分至53-106μm，Inconel718合金粉末化學(xué)成分為（按質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）：C：0.034，Cr：18.73，Ni：，Mo：3.09，Al：0.6，Ti：0.92，Nb：4.79，O：0.004，F(xiàn)e：Bal.。將粉末裝入不銹鋼包套，在真空度低于1×10-3Pa下，分別在150℃、350℃、600℃脫氣后裝套封焊。熱等靜壓工藝為1 210℃×120 MPa×4 h，熱處理工藝為980℃×1h/AC+720×8h爐冷→620℃×8h/AC，熱等靜壓后切樣進(jìn)行組織觀察并對熱處理后的試樣進(jìn)行了力學(xué)性能檢測。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 粉末形貌分析

圖1是等離子旋轉(zhuǎn)電極制備的Inconel718粉末形貌（圖1a）和粉末Micro CT圖像（圖1b），從圖1（a）可以看出，粉末顆粒為球形，無衛(wèi)星粉，凝固組織以樹枝晶為主，二次枝晶發(fā)達(dá)。從圖2（b）的Micro CT圖像可以看出，粉末顆粒為實(shí)心顆粒，未觀察到明顯的顯微孔洞，經(jīng)檢測，等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的Inconel718粉末空心粉率為0.15%，空心粉含量極低。良好的粉末形貌可提高合金粉末的流動(dòng)性和振實(shí)密度，提高了包套裝粉的比重，有利于預(yù)估熱等靜壓變形和包套設(shè)計(jì)。同時(shí)，粉末中空心粉含量低，可以減少熱等靜壓過程中形成的熱誘導(dǎo)孔洞缺陷。PREP法制備的Inconel718粉末適合于熱等靜壓成形。

2.2 熱等靜壓后制件組織分析

圖2是150℃、350℃、600℃脫氣處理后的熱等靜壓態(tài)Inconel718制件的組織形貌，從圖2可以看出，不同脫氣溫度處理后的粉末，在相同熱等靜壓工藝下，晶粒度均為6.5～7級，但原始顆粒邊界的嚴(yán)重程度有明顯的區(qū)別。150℃脫氣后，制件組織中可以觀察到大量、明顯的PPB組織。350℃脫氣后，制件中的PPB缺陷明顯改善，可觀察到少量PPB組織。而脫氣溫度升高至600℃時(shí)，制件中的PPB逐漸增多。

PPB 的形成離不開粉末顆粒表面、碳和氧這3個(gè)因素， 原始顆粒邊界上的碳、氮和氧，在高溫下發(fā)生相互作用和相互影響是產(chǎn)生PPB的主要原因。 PPB 的構(gòu)成一般為碳氧化物和大尺寸γ′相，在350℃脫氣后，制件中的PPB缺陷已基本消除，說明在350℃脫氣時(shí)，可以有效的去除吸附在粉末表面的氮和氧。從而抑制了熱等靜壓過程中氧氣和碳化物的反應(yīng)。150℃脫氣時(shí)，由于脫氣溫度不足，氮和氧的逸散速率較慢，吸附在制件表面氮和氧并沒有有效去除，熱等靜壓后形成了大量PPB組織。而在600℃脫氣后，制件中的PPB缺陷有加重的現(xiàn)象，這可能與脫氣溫度過高，粉末表面部分吸附的氧氣與粉末表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而沒有及時(shí)逸散有關(guān)。

粉末顆粒與氣體環(huán)境形成了固相-氣相界面，當(dāng)粉末顆粒被加熱到一定溫度并處于高真空環(huán)境時(shí)，吸附在粉末顆粒表面的氣體就會(huì)被解吸，脫離粉末顆粒表面，這種解吸過程是一個(gè)吸熱過程。因此提高脫氣溫度，脫氣效率會(huì)明顯提高直至達(dá)到峰值，但當(dāng)脫氣溫度過高，吸附在顆粒表面的氣體又會(huì)與顆粒表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而影響脫氣效果。

2.3 熱處理后性能分析

表1為熱處理后不同脫氣溫度下Inconel718合金的力學(xué)性能，從表1可以看出，經(jīng)過相同熱等靜壓和熱處理工藝的處理，在室溫下，不同脫氣溫度的Inconel718合金抗拉強(qiáng)度基本相同，從屈服強(qiáng)度和塑性來看，350℃脫氣后制件的性能優(yōu)于150℃和600℃。650℃高溫拉伸表現(xiàn)出了和室溫拉伸一樣的趨勢，說明PPB缺陷會(huì)顯著降低合金塑性。

熱等靜壓過程中，合金表面會(huì)析出一層MC型碳化物，當(dāng)粉末顆粒表面含有大量氧氣時(shí)，MC型碳化物與氧結(jié)合形成碳-氮-氧化合物薄膜，阻礙了粉末顆粒間的擴(kuò)散連接，使得顆粒間的冶金結(jié)合惡化，150℃脫氣處理后，制件中存的大量原始顆粒邊界，是制件的薄弱區(qū)域，在外力作用下，發(fā)生粉末顆粒間斷裂并沿粉末顆?？焖贁U(kuò)展，使得在受力作用下易沿PPB發(fā)生脆性斷裂，從而降低了合金的塑性。

PPB缺陷是高溫合金的主要缺陷之一，一旦形成就很難在隨后的熱處理過程中消除，350℃脫氣時(shí)，合金組織中PPB缺陷極少，并且表現(xiàn)出了優(yōu)異的力學(xué)性能，而在150℃和600℃脫氣后，制件的力學(xué)性能均有不同程度的降低，說明溫度是影響脫氣效果的重要因素，選擇合適的溫度對粉末進(jìn)行預(yù)處理，是制備高品質(zhì)粉末冶金件的關(guān)鍵。

4 結(jié)論

PPB缺陷顯著影響合金的塑性，粉末脫氣處理可有效抑制PPB的產(chǎn)生。

脫氣溫度不能過高也不能過低，低溫下不利于吸附氣體解吸，高溫下吸附氣體與粉末顆粒表發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)降低脫氣效果。

Inconel718粉末在350℃脫氣時(shí)，脫氣效果明顯。

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