一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法及利用該方法的制漿方法

權(quán)利要求書

1.一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，其特征在于步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比(kg：L)為1∶4～1∶10，將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為：升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180 ℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌，并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；收集擠壓后的木片作為化機漿的原料，即得熱水預(yù)處理后的木片，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟(4)中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，離心分離處理，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30℃，經(jīng)離心分離處理后所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法， 其特征在于所述木片的長寬尺寸為10～30 mm，厚度為3～6 mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，其特征在于所述步驟(4)中質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸為硫酸或鹽酸。

4.一種利用如權(quán)利要求1 至3 任一項所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，其特征在于步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比(kg：L)為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆茫粩D壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟（4）中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟(3)中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿， 制漿的化學(xué)預(yù)浸漬的步驟如下：

對于制備化學(xué)熱磨機械漿，化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、H2O2或Na2SO3，NaOH的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.3%，H2O2的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，或Na2SO3的添加量為步驟(3)中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～4%。

該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～100 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（6）將步驟（5）中所述的經(jīng)過化學(xué)預(yù)浸漬處理的木片進行兩段磨解處理：第一段為壓力磨解，具體條件為，溫度120～170 ℃，壓力0.1～0.7 MPa，磨解時的漿料濃度為10%～30%，磨解2～7 min；第二段為常壓磨解，具體條件為，盤磨間隙0.08～0.10 mm，漿料濃度5%～30%， 經(jīng)過兩段磨解處理后得到磨解后的木材纖維漿料。

（7）將步驟（6）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，條件為：漿料的質(zhì)量百分數(shù)4.0%，水溫80～95 ℃，時間20～40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.10～0.15 mm 的篩漿機上進行篩選，然后脫水至漿料濃度為15%～30%，即得漿料成品。

5.根據(jù)權(quán)利要求4 所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法， 其特征在于所述步驟(5)中金屬離子螯合劑為DTPA 或EDTA。

6.一種利用如權(quán)利要求1 至3 任一項所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，其特征在于步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg：L）為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆茫粩D壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟（4）中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿， 制漿的化學(xué)預(yù)浸漬的步驟如下：

對于制備漂白化學(xué)熱磨機械漿， 化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、H2O2或Na2SO3，NaOH 的添加量為步驟(3)中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.3%，H2O2的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，或Na2SO3的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～4%。

該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～100 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（6）將步驟（5）中所述的經(jīng)過化學(xué)預(yù)浸漬處理的木片進行兩段磨解處理：第一段為壓力磨解，具體條件為，溫度120～170 ℃，壓力0.1～0.7 MPa，磨解0.5～5 min，磨解時的漿料濃度為10%～30%；第二段為常壓磨解，具體條件為，盤磨間隙0.08～0.10 mm，漿料濃度5%～30%， 經(jīng)過兩段磨解處理后得到磨解后的木材纖維漿料。

（7）漂白步驟，在漂白過程中，用堿量為步驟（7）中得到的漿料絕干質(zhì)量2.0%～6.0%的氫氧化鈉、漿料絕干質(zhì)量0.1%～0.3%的二乙烯三胺五乙酸溶于水，氫氧化鈉與水的比例（kg：L），以及二乙烯三胺五乙酸與水的比例(kg：L)均為1∶3，然后分散到漿料中并充分均勻混合；隨后加入步驟（7）中漿料絕干質(zhì)量1.0%～3.0%的硅酸鈉與2.0%～8.0%的過氧化氫和需額外補加的水的混合液， 其中， 硅酸鈉與水的比例（kg∶L）及過氧化氫與水的比例（kg∶L）均為1∶3，使漂白體系中漿料濃度為10%～35%，迅速攪拌漿料使其混合均勻，然后進行漂白反應(yīng)；漂白反應(yīng)的具體條件為， 溫度60～90 ℃， 時間100～160 min， 攪拌速度300～1 000 r/min；漂白反應(yīng)結(jié)束后，將漂白后的漿料用水充分洗滌，并調(diào)節(jié)漿料pH 值為5.0，即得漂白后漿料成品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6 所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法， 其特征在于所述步驟（5）中金屬離子螯合劑為DTPA 或EDTA。

8.一種利用如權(quán)利要求1 至3 任一項所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，其特征在于步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3：1～5：1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg：L）為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180 ℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；擠壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟(4)中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min， 溫度20～30 ℃， 經(jīng)離心分離處理后所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿。

（6）木片進入預(yù)汽蒸倉進行汽蒸，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min；隨后通過第一段螺旋壓榨預(yù)浸漬器，預(yù)浸漬時間為1～8 min；螺旋壓榨的壓縮比為3∶1～6∶1； 化學(xué)預(yù)浸漬過程中， 加入NaOH、金屬離子螯合劑、硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟(5)中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（5） 中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.5%，硅酸鈉的添加量為步驟（5）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為步驟（5）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（7）經(jīng)過第一段預(yù)浸漬處理后的木片，進行第二臺常壓預(yù)蒸倉反應(yīng)，預(yù)汽蒸條件為，90～95℃，停留時間3～10 min，得第二段預(yù)浸漬處理后的木片。

（8）由反應(yīng)倉出來的物料，進入第二段螺旋壓榨浸漬器；化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、 硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.5%， 硅酸鈉的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為步驟 （7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃， 處理時間10～60 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（9）經(jīng)過第二段預(yù)浸漬后的木片進入第三臺常壓預(yù)蒸倉， 繼續(xù)通汽進行化學(xué)反應(yīng)， 反應(yīng)條件為，90～95℃，停留時間3～10 min。

（10）隨后送入第一段磨漿機，進行常壓磨漿，磨后粗漿稀釋后，進入第二段磨漿機再進行常壓磨漿；第一段磨的磨漿濃度為15～35%， 第二段磨的磨漿濃度為10～20%，得木材纖維漿料。

（11）將步驟(10)中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為，漿料濃度3.0%～4.0%，水溫70～95 ℃，時間20～40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.10～0.15 mm 的篩漿機上進行篩選，然后脫水至漿料濃度為15%～30%，即得漿料成品。

9. 根據(jù)權(quán)利要求8 所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，其特征在于所述步驟（6）和（8）中金屬離子螯合劑為DTPA 或EDTA。

10.一種利用如權(quán)利要求1 至3 任一項所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，其特征在于步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3：1～5：1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比(kg：L)為1∶4～1∶10，將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180 ℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；擠壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。時間3～10 min，得第二段預(yù)浸漬處理后的木片。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中，然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，具體離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用； 收集離心過程中形成的沉淀， 將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟(4)中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿。

（6）木片進入預(yù)汽蒸倉進行汽蒸，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min；隨后通過第一段螺旋壓榨預(yù)浸漬器，預(yù)浸漬時間為1～8 min；螺旋壓榨的壓縮比為3∶1～6∶1；化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、 硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟（5） 中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%～0.5%， 硅酸鈉的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（7）經(jīng)過第一段預(yù)浸漬處理后的木片，進行第二臺常壓預(yù)蒸倉反應(yīng)，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留

（8）由反應(yīng)倉出來的物料，進入第二段螺旋壓榨浸漬器；化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、 硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.5%， 硅酸鈉的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為步驟 （7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃， 處理時間10～60 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（9）經(jīng)過第二段預(yù)浸漬后的木片進入送入第一段磨漿機，進行常壓磨漿，磨漿濃度為15%～35%，即得經(jīng)過第一段磨解的木片。

（10）將上述步驟（9）中經(jīng)過第一段磨解的木片置于高濃漂白塔中進行反應(yīng)，反應(yīng)條件為，溫度80～95℃，漿料濃度20%～35%，停留時間60～180 min。

（11）經(jīng)過高濃停留反應(yīng)的漿料隨后送入第二段磨漿機，進行常壓磨漿，磨漿濃度為10%～20%。

（12）將步驟（10）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為，漿料濃度3.0%～4.0%，水溫70～95 ℃，時間20～40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.10～0.15 mm 的篩漿機上進行篩選，然后脫水至漿料濃度為15%～30%，即得漿料成品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制漿造紙與生物質(zhì)資源利用的技術(shù)領(lǐng)域， 尤其是一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，亦即自水解處理，及利用該方法的制漿方法。

背景技術(shù)

生物質(zhì)是地球上最豐富的取之不盡、 用之不竭的可再生資源，是地球上僅次于煤炭、石油和天然氣資源的第四大能源材料， 每年的產(chǎn)量達到1 700 億t，這些豐富的生物質(zhì)資源對實現(xiàn)世界經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展、 實現(xiàn)環(huán)境保護和資源的有效利用具有重要的意義。制漿造紙工業(yè)若能很好地利用生物質(zhì)資源，在生產(chǎn)紙漿的同時， 還能將其剩余物轉(zhuǎn)化為高附加值的材料、化學(xué)品和燃料等，這將十分有利于制漿造紙工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

木質(zhì)纖維原料， 作為自然界中的一種重要的生物質(zhì)資源和制漿造紙工業(yè)的重要原材料， 其預(yù)處理是提取和回收半纖維素并將其轉(zhuǎn)化為生物質(zhì)能源或高附加值產(chǎn)品的重要前提， 也是現(xiàn)有制漿造紙企業(yè)向著“復(fù)合型森林生物質(zhì)精煉工業(yè)”轉(zhuǎn)變的重要技術(shù)路線之一。 研究發(fā)現(xiàn)，在堿法制漿蒸煮過程中，大部分半纖維素都溶解在了黑液里， 如果將其送入堿回收系統(tǒng)濃縮、燃燒，就會造成半纖維素資源的浪費。所以，在制漿前提取適量的半纖維素，并將其轉(zhuǎn)化高值化產(chǎn)品將帶來額外的收益， 其收益也遠遠大于將其燃燒產(chǎn)生的收益， 因為半纖維素的燃燒熱值僅僅為木質(zhì)素的一半。 近年來， 以化學(xué)熱磨機械漿（CTMP）、漂白化學(xué)熱磨機械漿（BCTMP），堿性過氧化氫機械漿（APMP）和預(yù)處理加盤磨化學(xué)處理的堿性過氧化氫機械漿（P-RC APMP）為代表的化學(xué)機械制漿（也稱其為高得率制漿）工藝，因其制漿得率高、木材消耗量小、廢液中污染物負荷低而得到了造紙行業(yè)的普遍關(guān)注并取得了快速的發(fā)展。 高得率紙漿的需求呈現(xiàn)不斷增長的趨勢。 化學(xué)機械漿制漿過程中，溶出的半纖維素可達到15%左右。 伴隨著半纖維素的溶出，一些陰離子垃圾（DCS）等物質(zhì)也會不斷積累，且隨著水系統(tǒng)的封閉循環(huán)而不斷富集，進而影響造紙的生產(chǎn)過程， 如引起紙機濕部化學(xué)性能變化和紙機運行穩(wěn)定性， 同時也將增加制漿廢液負荷，增加廢液處理成本。 因此，在制漿之前預(yù)提取部分半纖維素不僅能夠充分利用半纖維素資源， 還能降低制漿過程中的化學(xué)品用量和能耗， 降低廢液污染負荷及其處理成本， 同時也有助于解決由于紙漿而引起的紙機運行過程中的一些問題。

通過檢索， 發(fā)現(xiàn)一篇與本發(fā)明專利申請相關(guān)的如下專利公開文獻： 堿性過氧化氫化學(xué)機械漿制備技術(shù)（CN1554827），涉及一種用植物纖維原料制備堿性過氧化氫化學(xué)機械漿的工藝技術(shù)。 本技術(shù)工藝流程包括： 木片—洗滌—汽蒸—熱堿或熱水預(yù)處理—一段雙螺旋磨漿機—反應(yīng)倉—盤磨磨漿—消潛—篩選凈化—濃縮—紙漿。 本技術(shù)的制漿漂白技術(shù)是： 將配制好的濃度在5%～10%的H2O2水溶液，加入H2O2貯罐中； 將NaOH、Na2SiO3用水配成濃度5%～10%混合液，加入另一貯罐中。 分別用兩個計量泵先經(jīng)兩個管路再合并為一個管路， 經(jīng)雙螺旋磨漿機上的加藥孔， 將最終的混合藥液定量連續(xù)地注入該機內(nèi)，使物料在機殼內(nèi)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，排出堿液可軟化物料。由于取代了擠壓疏解機和浸漬機，節(jié)省了能源，節(jié)約了占地面積。

通過對比， 本發(fā)明與文獻中的發(fā)明存在本質(zhì)區(qū)別， 本發(fā)明通過自水解預(yù)處理以達到提取一部分半纖維素、一定量乙酸和少量木素的目的，而自水解后的木片仍進行化機漿的制造和生產(chǎn)， 通過這樣的處理不僅能夠得到半纖維素、木素和乙酸等物質(zhì)，得到化機漿產(chǎn)品，同時也可降低磨漿能耗，改善部分漿料的性能； 而文獻中的內(nèi)容只是針對一定范圍的制漿工藝進行了保護，因此，本發(fā)明專利申請與上述專利公開文獻存在本質(zhì)的不同。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種方法簡單、操作方便、能源消耗降低、較大地節(jié)省綜合生產(chǎn)成本， 同時也有利于現(xiàn)有企業(yè)將制漿造紙與生物質(zhì)精煉有效融合起來， 降低化學(xué)機械漿磨漿能耗， 減少后續(xù)制漿廢液污染的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法及利用該方法的制漿方法和造紙方法。

為了實現(xiàn)上述目的， 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg：L）為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180 ℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；收集擠壓后的木片作為化機漿的原料， 即得熱水預(yù)處理后的木片，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟(4)中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

而且，所述木片的長寬尺寸為10～30 mm，厚度為3～6 mm。

而且，所述步驟（4）中質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸為硫酸或鹽酸。

利用如上所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比(kg：L)為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180 ℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；擠壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟(4)中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿， 制漿的化學(xué)預(yù)浸漬的步驟如下：

對于制備化學(xué)熱磨機械漿，化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、H2O2或Na2SO3，NaOH的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.3%，H2O2的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，或Na2SO3的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～4%。

該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～100 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（6）將步驟（5）中所述的經(jīng)過化學(xué)預(yù)浸漬處理的木片進行兩段磨解處理：第一段為壓力磨解，具體條件為，溫度120～170 ℃，壓力0.1～0.7MPa，磨解時的漿料濃度為10%～30%，磨解2～7 min；第二段為常壓磨解，具體條件為，盤磨間隙0.08～0.10 mm，漿料濃度5%～30%， 經(jīng)過兩段磨解處理后得到磨解后的木材纖維漿料。

（7）將步驟（6）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為，漿料濃度4.0%，水溫80～95 ℃，時間20～40 min， 將消潛后的漿料在縫寬0.10～0.15 mm的篩漿機上進行篩選，然后脫水至漿料濃度為15%～30%，即得漿料成品。

而且，所述步驟（5）中金屬離子螯合劑為DTPA或EDTA。

利用如上所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比(kg：L)為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；擠壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟(4)中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿， 制漿的化學(xué)預(yù)浸漬的步驟如下：

對于制備漂白化學(xué)熱磨機械漿， 化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、H2O2或Na2SO3，NaOH 的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.3%，H2O2的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%，或Na2SO3的添加量為步驟（3）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～4%。

該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～100 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（6）將步驟（5）中所述的經(jīng)過化學(xué)預(yù)浸漬處理的木片進行兩段磨解處理：第一段為壓力磨解，具體條件為，溫度120～170 ℃，壓力0.1～0.7 MPa，磨解2～7 min，磨解時的漿料濃度為10%～30%；第二段為常壓磨解，具體條件為，盤磨間隙0.08～0.10 mm，漿料濃度5%～30%， 經(jīng)過兩段磨解處理后得到磨解后的木材纖維漿料。

（7）漂白步驟，在漂白過程中，用堿量為步驟（7）中得到的漿料絕干質(zhì)量2.0%～6.0%的氫氧化鈉，漿料絕干質(zhì)量0.1～0.3%的二乙烯三胺五乙酸溶于水，氫氧化鈉與所用水的比例（kg∶L），以及二乙烯三胺五乙酸與所用水的比例（kg∶L）均為1∶3，然后分散到漿料中并充分均勻混合；隨后加入步驟（7）中漿料絕干質(zhì)量1.0%～3.0%的硅酸鈉與2.0%～8.0%的過氧化氫和需額外補加的水的混合液，其中，硅酸鈉與所用水的比例（kg∶L），以及過氧化氫與所用水的比例（kg∶L）均為1∶3，使漂白體系中漿料濃度為10%～35%，迅速攪拌漿料使其混合均勻，然后進行漂白反應(yīng)；漂白反應(yīng)的具體條件為，溫度60～90 ℃，時間100～160 min，攪拌速度300～1 000 r/min；漂白反應(yīng)結(jié)束后，將漂白后的漿料用水充分洗滌，并調(diào)節(jié)漿料pH值為5.0 左右，即得漂白后漿料成品。

而且，所述步驟（5）中金屬離子螯合劑為DTPA或EDTA。

利用如上所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg∶L）為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180 ℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和自水解預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆茫粩D壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟（4）中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿。

（6）木片進入預(yù)汽蒸倉進行汽蒸，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min；隨后通過第一段螺旋壓榨預(yù)浸漬器，預(yù)浸漬時間為1～8 min；螺旋壓榨的壓縮比為4∶1～6∶1； 化學(xué)預(yù)浸漬過程中， 加入NaOH、金屬離子螯合劑、硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟（5）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（5）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.5%，硅酸鈉的添加量為步驟（5）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為步驟（5）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（7）經(jīng)過第一段預(yù)浸漬處理后的木片，進行第二臺常壓預(yù)蒸倉反應(yīng)，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min，得第二段預(yù)浸漬處理后的木片。

（8）由反應(yīng)倉出來的物料，進入第二段螺旋壓榨浸漬器；化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、 硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.5%， 硅酸鈉的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為步驟 （7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃， 處理時間10～60 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（9）經(jīng)過第二段預(yù)浸漬后的木片進入第三臺常壓預(yù)蒸倉， 繼續(xù)通汽進行化學(xué)反應(yīng)， 反應(yīng)條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min。

（10）隨后送入第一段磨漿機，進行常壓磨漿，磨后粗漿稀釋后，進入第二段磨漿機再進行常壓磨漿；第一段磨的磨漿濃度為15%～35%，第二段磨的磨漿濃度為10%～20%，得木材纖維漿料。

（11）將步驟（10）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為，漿料的質(zhì)量百分數(shù)3.0%～4.0%，水溫70～95 ℃，時間20～40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.10～0.15 mm 的篩漿機上進行篩選，然后脫水至漿料濃度為15%～30%，即得漿料成品。

而且，所述步驟（6）和（8）中金屬離子螯合劑為DTPA 或EDTA。

利用如上所述的制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法的制漿方法，步驟如下：

（1）將木片置于80～100 ℃的熱水中浸泡20～40 min，然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓，螺旋擠壓的壓縮比為3∶1～5∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg∶L）為1∶4～1∶10， 將木片和水的混合物進行自水解預(yù)處理，自水解預(yù)處理的條件為，升溫時間控制在20～60 min，蒸煮溫度為110～180 ℃，保溫時間為10～60 min，處理后得預(yù)水解液和預(yù)處理后的木片。

（3）將預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存；自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌， 并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為3∶1～5∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆茫粩D壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段，備用。

（4）將收集到的提取液在45～65 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的15%～50%為止， 再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0～2.5 以沉淀木素，然后進行離心分離處理，離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min， 離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃。

離心分離處理后， 分別收集上層清液部分和沉淀部分，進行以下處理：

①對于上層清液部分，將2～4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃；離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以循環(huán)使用；收集離心過程中形成的沉淀，將沉淀經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45～60 ℃下干燥后，即得可用于生產(chǎn)和開發(fā)的具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

②將步驟（4）中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0～2.5，經(jīng)離心分離處理后，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000～8 000 r/min，離心時間10～30 min，溫度20～30 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿。

（6）木片進入預(yù)汽蒸倉進行汽蒸，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min；隨后通過第一段螺旋壓榨預(yù)浸漬器，預(yù)浸漬時間為1～8 min；螺旋壓榨的壓縮比為4∶1～6∶1； 化學(xué)預(yù)浸漬過程中， 加入NaOH、金屬離子螯合劑、硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟（5）中所述經(jīng)過熱水預(yù)處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～8%， 金屬離子螯合劑的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%～0.5%，硅酸鈉的添加量為木片絕干質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為木片絕干質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（7）經(jīng)過第一段預(yù)浸漬處理后的木片，進行第二臺常壓預(yù)蒸倉反應(yīng)，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min，得第二段預(yù)浸漬處理后的木片。

（8）由反應(yīng)倉出來的物料，進入第二段螺旋壓榨浸漬器；化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、 硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后的木片的絕干木片質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.1%～0.5%，硅酸鈉的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為步驟（7）中第二段預(yù)浸漬處理后木片的絕干質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～60 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（9）經(jīng)過第二段預(yù)浸漬后的木片進入送入第一段磨漿機，進行常壓磨漿，磨漿濃度為15%～35%，即得經(jīng)過第一段磨解的木片。

（10）將上述步驟（9）中經(jīng)過第一段磨解的木片置于高濃漂白塔中進行反應(yīng)，反應(yīng)條件為，溫度80～95 ℃，漿料濃度20～35%，停留時間60～180 min。

（11）經(jīng)過高濃停留反應(yīng)的漿料隨后送入第二段磨漿機，進行常壓磨漿，磨漿濃度為10%～20%。

（12）將步驟（10）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為：漿料濃度3.0%～4.0%，水溫70～95 ℃，時間20～40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.10～0.15 mm 的篩漿機上進行篩選，然后脫水至漿料濃度為15%～30%，即得漿料成品。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

（1）本發(fā)明預(yù)處理方法方法簡單、操作方便，制備得到的水解木片得率高達96.9%， 充分地利用了制漿工業(yè)中現(xiàn)有的部分設(shè)備而不需要額外復(fù)雜設(shè)備投資，只需要使用水、少量的稀酸和乙醇，而不需要購買其他化學(xué)品，即可完成預(yù)處理工藝，降低了能源的消耗和綜合生產(chǎn)成本， 同時也有利于現(xiàn)有企業(yè)將制漿造紙與生物質(zhì)精煉有效融合起來， 降低化學(xué)機械漿磨漿能耗，減少后續(xù)制漿廢液污染。

（2）本發(fā)明預(yù)處理方法不僅能夠獲取一定量的半纖維素和木素類等物質(zhì)， 還能保證后續(xù)的制漿生產(chǎn)， 提高了木質(zhì)纖維生物質(zhì)資源的高效和高值化利用， 通過該預(yù)處理方法還能帶來諸如降低后續(xù)化學(xué)機械制漿的磨漿能耗， 減輕溶解與膠體類物質(zhì)的累積問題等優(yōu)勢。

（3）本發(fā)明制漿方法操作容易，方法簡便，成本低廉， 所制備得到的漿料與未經(jīng)自水解預(yù)處理的制漿工藝流程相比，該制漿方法的壓力磨漿部分和打漿能耗分別節(jié)省高達23.1%和38.7%；本發(fā)明的漿料的漿張各項物理性能分別為：松厚度2.34～2.54 cm3/g，抗張指數(shù)13.5～17.4 N·m/g， 撕裂指數(shù)1.58～1.83 mN·m2/g，ISO 白度42.4%～63.3%，不透明度為90.6%～96.9%，光散射系數(shù)為39～43 m2/kg， 光吸收系數(shù)為0.6～2.5 m2/kg；與未經(jīng)自水解預(yù)處理的漿料相比，本發(fā)明的漿料的松厚度降低6.3%～9.1%， 抗張指數(shù)增加17.8%～28.9%、撕裂指數(shù)降低3.1%～22.7%，ISO 白度降低19.1%～33.0%，不透明度提高5.7%～7.0%，光散射系數(shù)提高2.4%～7.1%， 光吸收系數(shù)提高133.3%～316.7%。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明中所使用的方法，如無特殊說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法；本發(fā)明中所使用的試劑，如無特殊說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)試劑；本發(fā)明中的各原料百分數(shù)含量均為質(zhì)量百分含量。

本發(fā)明在化學(xué)機械漿(如闊木化學(xué)機械漿，主要指化學(xué)熱磨機械漿（CTMP）、 漂白化學(xué)熱磨機械漿（BCTMP），堿性過氧化氫機械漿（APMP）和預(yù)處理加盤磨化學(xué)處理的堿性過氧化氫機械漿（P-RC APMP）制漿前，首先利用自水解預(yù)處理提取部分半纖維素和木素，提取后的木片用于制備化學(xué)機械漿。本發(fā)明旨在實現(xiàn)生物質(zhì)的高效和高值化利用， 降低化學(xué)機械漿磨漿能耗，減少后續(xù)制漿廢液污染。

實例1

一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，步驟如下：

（1）從獲取的木片中篩選尺寸合格的木片（長寬尺寸介于10～30 mm，厚度介于3～6 mm），將篩選后的木片置于90 ℃的熱水中浸泡30 min， 然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓， 螺旋擠壓的壓縮比為4∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg∶L）為1∶4，將木片和水的混合物置于蒸煮器中或壓力容器中進行自水解預(yù)處理， 蒸煮過程中升溫時間控制在30 min，蒸煮溫度為140 ℃，保溫時間為30 min。

（3）將蒸煮鍋或壓力容器內(nèi)的預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存。 自水解預(yù)處理后的木片用稀提取液用清水洗滌，并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為4∶1， 收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；收集擠壓后的木片作為化機漿的原料，即得熱水預(yù)處理后的木片，備用，例如送至制漿工段。

（4）將收集到的提取液在45 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的30%為止，再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0 以沉淀木素（酸不溶木素），然后進行離心分離處理。 離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000 r/min，離心時間20 min，溫度25 ℃。 離心分離處理后，分別收集上層清液部分和沉淀部分。

其一，收集上層清液部分，將3 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)。 離心條件為， 離心機轉(zhuǎn)速5 000 r/min，離心時間20 min，溫度25 ℃。 離心分離處理結(jié)束后，收集上層清液中的乙醇，以便循環(huán)使用。 在此過程中形成的沉淀， 即為通過醇沉得到的以木糖為主、 伴有很少量阿拉伯糖和糠醛的半纖維素類物質(zhì)。再經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45 ℃下干燥后， 即可用于生產(chǎn)和開發(fā)具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

其二，將步驟（4）中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0， 進行離心分離處理，離心處理條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000 r/min，離心時間20 min，溫度25 ℃，分離所得到的沉淀部分即為酸不溶木素， 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

利用上述熱水預(yù)處理的方法制備得到的木片的制漿方法，步驟如下：

（1）將經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至本發(fā)明所述及的化機漿制漿工段制漿。 化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑和H2O2，NaOH 的添加量為絕干木片質(zhì)量的3.5%，金屬離子螯合劑（DTPA）的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的2.0%，處理溫度為80 ℃，處理時間25 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（2）將步驟（1）中述及的經(jīng)過化學(xué)預(yù)浸漬處理的木片進行兩段磨解處理：第一段為壓力磨解，具體條件為，溫度150 ℃，壓力0.3 MPa，磨解時的漿料濃度為25%，磨解3 min；第二段為常壓磨解，具體條件為，盤磨間隙0.08 mm，漿料濃度15%。 經(jīng)過兩段磨解處理后得到磨解后的木材纖維漿料。

（3）將步驟（2）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為，漿料濃度4.0%，水溫90 ℃，時間40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.15 mm 的篩漿機上進行篩選， 然后脫水至漿料濃度約為30%，即得漿料成品。

利用上述制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法制備得到的漿料成品制作手抄片，步驟如下：取出少許漿料抄造手抄片， 將上述漿料經(jīng)過PFI 磨打漿至游離度為250 mL， 或肖氏打漿度45 °SR，依據(jù)國家標準方法進行手抄片的抄造和相應(yīng)的物理性能檢測。 檢測結(jié)果如下：

提取液中主要組分含量：葡萄糖150 kg，木糖340 kg，乙酸100 kg，以上均為基于1 t 絕干木片的含量；水解木片得率96.9%。

與未經(jīng)自水解預(yù)處理的制漿工藝流程相比，本發(fā)明壓力磨漿部分和打漿能耗分別節(jié)省13.2%和13.8%； 本發(fā)明的漿料的漿張的各項物理性能分別為：松厚度2.54 cm3/g，抗張指數(shù)13.5 N·m/g，撕裂指數(shù)1.63 mN·m2/g，ISO 白度63.3%，不透明度90.6%，光散射系數(shù)42 m2/kg，光吸收系數(shù)0.6 m2/kg。

與未經(jīng)自水解預(yù)處理的漿料相比， 本發(fā)明的漿料的松厚度降低9.1%，抗張指數(shù)增加17.8%、撕裂指數(shù)降低22.7%，ISO 白度降低19.1%， 不透明度提高5.7%， 光散射系數(shù)提高4.8%， 光吸收系數(shù)提高133.3%。

實例2

一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，步驟如下：

（1）從獲取的木片中篩選尺寸合格的木片（長寬尺寸介于10～30 mm ，厚度介于3～6 mm），將篩選后的木片置于90 ℃的熱水中浸泡30 min， 然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓， 螺旋擠壓的壓縮比為4∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg∶L）為1∶4， 將木片和水的混合物置于蒸煮器中或壓力容器中進行自水解預(yù)處理。 蒸煮過程中升溫時間控制在35 min，蒸煮溫度為150 ℃，保溫時間為20 min。

（3）將蒸煮鍋或壓力容器內(nèi)的預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存。 自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌，并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為4∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；擠壓后的木片作為化機漿的原料送至制漿工段。

（4）將收集到的提取液在55 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的50%為止，再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀硫酸調(diào)節(jié)pH 值為2.0 以沉淀木素（酸不溶木素），然后進行離心分離處理。離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速6 000 r/min，離心時間15 min，溫度25 ℃。 離心分離處理后，分別收集上層清液部分和沉淀部分。

其一，收集上層清液部分，將4 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)。離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速6 000 r/min，離心時間15 min，溫度25 ℃。離心分離處理結(jié)束后， 收集上層清液中的乙醇， 以便循環(huán)使用。 在此過程中形成的沉淀， 即為通過醇沉得到的以木糖為主、 伴有很少量阿拉伯糖和糠醛的半纖維素類物質(zhì)。再經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45 ℃下干燥后， 即可用于生產(chǎn)和開發(fā)具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

其二，將步驟（4）中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀硫酸調(diào)節(jié)pH 值至2.0 和離心分離處理，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000 r/min，離心時間20 min，溫度25 ℃，離心后所得到的沉淀部分即為酸不溶木素。 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

利用上述熱水預(yù)處理的方法制備得到的木片的制漿方法，步驟如下：

（1）將經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿。 化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑和H2O2，NaOH 的添加量為絕干木片質(zhì)量的3.5%，金屬離子螯合劑（DTPA）的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的2.0%，處理溫度為80 ℃，處理時間25 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（2）將步驟（1）中述及的經(jīng)過化學(xué)預(yù)浸漬處理的木片進行兩段磨解處理：第一段為壓力磨解，具體條件為，溫度150 ℃，壓力0.3 MPa，磨解時的漿料濃度為25%；第二段為常壓磨解，具體條件為，盤磨間隙0.08 mm，漿料濃度20%。經(jīng)過兩段磨解處理后得到磨解后的木材纖維漿料。

（3）將步驟（1）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為，漿料濃度4.0%，水溫95 ℃，時間30 min。 將消潛后的漿料在縫寬0.15 mm 的篩漿機上進行篩選， 然后脫水至漿料濃度約為20%，得漿料成品。

利用上述制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法制備得到的漿料成品制作手抄片，步驟如下：取出少許漿料， 將漿料經(jīng)PFI 磨打漿至游離度為250 mL 或肖氏打漿度45 °SR，依據(jù)國家標準方法進行手抄片的抄造和相應(yīng)的物理性能檢測。 檢測結(jié)果如下：

提取液中主要組分含量，葡萄糖280 kg，木糖540 kg，乙酸140 kg，以上均為基于1 t 絕干木片的含量；水解木片得率96.8%。

與未經(jīng)自水解預(yù)處理的制漿工藝流程相比，本發(fā)明壓力磨漿部分和打漿能耗分別節(jié)省22.5%和27.0%； 本發(fā)明的漿料的漿張的各項物理性能分別為：松厚度2.34 cm3/g，抗張指數(shù)17.3 N·m/g，撕裂指數(shù)1.58 mN·m2/g，ISO 白度45.4%，不透明度96.9%，光散射系數(shù)43 m2/kg，光吸收系數(shù)2.0 m2/kg。

與未經(jīng)自水解預(yù)處理的漿料相比， 本發(fā)明的漿料的松厚度降低7.9%，抗張指數(shù)增加28.1%、撕裂指數(shù)降低3.1%，ISO 白度降低28.3%，不透明度提高7.0%， 光散射系數(shù)提高2.4%， 光吸收系數(shù)提高233.3%。

實施例3

一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，步驟如下：

（1）從獲取的木片中篩選尺寸合格的木片(長寬尺寸介于10～30 mm，厚度介于3～6 mm)，將篩選后的木片置于90 ℃的熱水中浸泡30 min， 然后將熱水浸泡過的木片進行螺旋擠壓， 螺旋擠壓的壓縮比為4∶1。

（2）向經(jīng)過螺旋擠壓處理后的木片中加入水，使木片的絕干質(zhì)量與加入水后的總液體體積比（kg∶L）為1∶6，將木片和水的混合物置于蒸煮器中或壓力容器中進行自水解預(yù)處理。 蒸煮過程中升溫時間控制在30 min，蒸煮溫度為140 ℃，保溫時間為60 min。

（3）將蒸煮鍋或壓力容器內(nèi)的預(yù)水解液抽出，作為濃提取液貯存。 自水解預(yù)處理后的木片用清水洗滌，并置于螺旋擠壓機中擠壓，螺旋擠壓機的壓縮比均為4∶1，收集洗后和再次擠壓后的濾液，混合后作為稀提取液，然后并入濃提取液混合得提取液，貯存?zhèn)溆?；收集擠壓后的木片作為化機漿的原料，即得熱水預(yù)處理后的木片，備用，例如送至制漿工段。

（4）將收集到的提取液在60 ℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，直至原提取液濃度的40%為止，再利用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀酸調(diào)節(jié)pH 值為2.5 以沉淀木素（酸不溶木素），然后進行離心分離處理。離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速6 000 r/min，離心時間15 min，溫度25 ℃。 離心分離處理后，分別收集上層清液部分和沉淀部分。

其一，收集上層清液部分，將3 倍于上層清液體積的乙醇加入到上層清液中， 然后進行離心分離處理以沉淀半纖維素類物質(zhì)。離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速6 000 r/min，離心時間15 min，溫度25 ℃。離心分離處理結(jié)束后， 收集上層清液中的乙醇， 以便循環(huán)使用。 在此過程中形成的沉淀， 即為通過醇沉得到的以木糖為主、 伴有很少量阿拉伯糖和糠醛的半纖維素類物質(zhì)。再經(jīng)洗滌、分離和純化，并于45 ℃下干燥后， 即可用于生產(chǎn)和開發(fā)具有高附加值的半纖維素基產(chǎn)品。

其二，將步驟（4）中的沉淀部分用質(zhì)量分數(shù)為3.0%的稀硫酸調(diào)節(jié)pH 值至2.5 并進行離心分離處理，離心條件為，離心機轉(zhuǎn)速5 000 r/min，離心時間20 min，溫度25 ℃，所得到的沉淀部分即為酸不溶木素。 收集這部分木素用于后續(xù)生產(chǎn)和開發(fā)木素基產(chǎn)品。

利用上述熱水預(yù)處理的方法制備得到的木片的制漿方法，步驟如下：

（1）將上述經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至本發(fā)明所述及的化機漿制漿工段制漿。 化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑和H2O2，NaOH 的添加量為絕干木片質(zhì)量的3.5%，

金屬離子螯合劑(DTPA)的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的2.0%，處理溫度為80 ℃，處理時間25 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（2）將步驟（1）中述及的經(jīng)過化學(xué)預(yù)浸漬處理的木片進行兩段磨解處理：第一段為壓力磨解，具體條件為，溫度150 ℃，壓力0.3 MPa，磨解時的漿料濃度為25%；第二段為常壓磨解，具體條件為，盤磨間隙0.08 mm，漿料濃度15%。經(jīng)過兩段磨解處理后得到磨解后的木材纖維漿料。

（3）將步驟（2）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為，漿料濃度4.0%，水溫90 ℃，時間40 min。 將消潛后的漿料在縫寬0.15 mm 的篩漿機上進行篩選， 然后脫水至漿料濃度約為30%，即得漿料成品。

利用上述制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法制備得到的漿料成品制作手抄片，步驟如下：取出少許漿料， 將漿料經(jīng)PFI 磨打漿至游離度為250 mL 或肖氏打漿度45 °SR，依據(jù)國家標準方法進行手抄片的抄造和相應(yīng)的物理性能檢測。 檢測結(jié)果如下：

預(yù)水解液中主要組分含量， 葡萄糖300 kg，木糖580 kg，乙酸170 kg，以上均為基于1 t 絕干木片的含量；水解木片得率96.6%。

與未經(jīng)自水解預(yù)處理的制漿工藝流程相比，本發(fā)明壓力磨漿部分和打漿能耗分別節(jié)省23.1%和38.7%； 本發(fā)明的漿料的漿張的各項物理性能分別為：松厚度2.38 cm3/g，抗張指數(shù)17.4 N·m/g，撕裂指數(shù)1.83 mN·m2/g，ISO 白度42.4%，不透明度96.3%，光散射系數(shù)39 m2/kg，光吸收系數(shù)2.5 m2/kg。

與未經(jīng)自水解預(yù)處理的漿料相比， 本發(fā)明的漿料的松厚度降低6.3%，抗張指數(shù)增加28.9%、撕裂指數(shù)增加12.3%，ISO 白度降低33.0%， 不透明度提高6.3%， 光散射系數(shù)降低7.1%， 光吸收系數(shù)提高316.7%。

實施例4

一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，步驟同實施例3 中的步驟（1）～（4）。

利用上述熱水預(yù)處理的方法制備得到的木片的制漿方法(APMP)，步驟如下：

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿。

（6）木片進入預(yù)汽蒸倉進行汽蒸，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min。 隨后通過第一段螺旋壓榨預(yù)浸漬器，預(yù)浸漬時間為1～8 min。 螺旋壓榨的壓縮比為4∶1～6∶1。 化學(xué)預(yù)浸漬過程中， 加入NaOH、金屬離子螯合劑、硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%～0.5%， 硅酸鈉的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（7）經(jīng)過第一段預(yù)浸漬處理后的木片，進行第二臺常壓預(yù)蒸倉反應(yīng)，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min；

（8）由反應(yīng)倉出來的物料，進入第二段螺旋壓榨浸漬器。 化學(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、 硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～8%， 金屬離子螯合劑的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%～0.5%，硅酸鈉的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～60 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（9）經(jīng)過第二段預(yù)浸漬后的木片進入第三臺常壓預(yù)蒸倉， 繼續(xù)通汽進行化學(xué)反應(yīng)， 反應(yīng)條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min。

（10）隨后送入第一段磨漿機，進行常壓磨漿，磨后粗漿稀釋后，進入第二段磨漿機再進行常壓磨漿；第一段磨的磨漿濃度為15%～35%，第二段磨的磨漿濃度為10%～20%；

（11）將步驟（10）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為：漿料濃度3.0%～4.0%，水溫70～95 ℃，時間20～40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.15 mm 的篩漿機上進行篩選，然后脫水至漿料濃度為30%，即得漿料成品。

將上述漿料制備得手抄片，步驟如下：取出少許漿料， 將漿料經(jīng)過PFI 磨打漿至游離度為250 mL或肖氏打漿度45 °SR，依據(jù)國家標準方法進行手抄片的抄造和相應(yīng)的物理性能檢測。 檢測結(jié)果如下：

預(yù)水解液中主要組分含量， 葡萄糖300 kg，木糖580 kg，乙酸170 kg，以上均為基于1 t 絕干木片的含量；水解木片得率96.6%。

本發(fā)明的漿料的漿張的各項物理性能分別為：松厚度2.0～2.8 cm3/g，抗張指數(shù)12～25 N·m/g，撕裂指數(shù)1.0～2.0 mN·m2/g，ISO 白度40%～80%， 不透明度70%～95%，光散射系數(shù)30～50 m2/kg，光吸收系數(shù)2.0～4.0 m2/kg。

實施例5

一種制備化學(xué)機械漿前對木片熱水預(yù)處理的方法，步驟同實施例2 中的步驟（1）—（4）。

利用上述熱水預(yù)處理的方法制備得到的木片的制漿方法（P-RC APMP），步驟如下：

（5）將步驟（3）中所述的經(jīng)過熱水預(yù)處理后的木片送至化機漿制漿工段制漿。

（6）木片進入預(yù)汽蒸倉進行汽蒸，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min。 隨后通過第一段螺旋壓榨預(yù)浸漬器，預(yù)浸漬時間為1～8 min。 螺旋壓榨的壓縮比為4∶1～6∶1。 化學(xué)預(yù)浸漬過程中， 加入NaOH、金屬離子螯合劑、硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%～0.5%， 硅酸鈉的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～40 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（7）經(jīng)過第一段預(yù)浸漬處理后的木片，進行第二臺常壓預(yù)蒸倉反應(yīng)，預(yù)汽蒸條件為，90～95 ℃，停留時間3～10 min。

（8）由反應(yīng)倉出來的物料，進入第二段螺旋壓榨浸漬器?；瘜W(xué)預(yù)浸漬過程中，加入NaOH、金屬離子螯合劑、硅酸鈉和H2O2，NaOH 的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～8%，金屬離子螯合劑的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.1%～0.5%，硅酸鈉的添加量為絕干木片質(zhì)量的0.5%～3.0%，H2O2的添加量為絕干木片質(zhì)量的1%～7%；該化學(xué)預(yù)浸漬的處理溫度為60～90 ℃，處理時間10～60 min，得到化學(xué)預(yù)浸漬處理后的木片。

（9）經(jīng)過第二段預(yù)浸漬后的木片進入送入第一段磨漿機，進行常壓磨漿，磨漿濃度為15%～35%，即得經(jīng)過第一段磨解的木片。

（10）將上述步驟(9)中經(jīng)過第一段磨解的木片置于高濃漂白塔中進行反應(yīng)，反應(yīng)條件為，溫度80～95 ℃，漿料濃度20%～35%，停留時間60～180 min。

（11）經(jīng)過高濃停留反應(yīng)的漿料隨后送入第二段磨漿機，進行常壓磨漿，磨漿濃度為10%～20%。

（12）將步驟（10）中的木材纖維漿料置于消潛池中進行處理，處理條件為：漿料濃度3.0%～4.0%，水溫70～95 ℃，時間20～40 min，將消潛后的漿料在縫寬0.15 mm 的篩漿機上進行篩選， 然后脫水至漿料濃度為30%，即得漿料成品。

將上述漿料制備得手抄片，步驟如下：取出少許漿料， 將漿料經(jīng)過PFI 磨漿機打漿至游離度為250 mL 或肖氏打漿度45 °SR，依據(jù)國家標準方法進行手抄片的抄造和相應(yīng)的物理性能檢測。 檢測結(jié)果如下：

提取液中主要組分含量，葡萄糖280 kg，木糖540 kg，乙酸140 kg，以上均為基于1 t 絕干木片的含量；水解木片得率96.8%。

本發(fā)明的漿料的漿張的各項物理性能分別為：松厚度2.0～2.8 cm3/g，抗張指數(shù)12～25 N·m/g，撕裂指數(shù)1.0～2.0 mN·m2/g，ISO 白度40%～80%， 不透明度70%～95%，光散射系數(shù)30～50 m2/kg，光吸收系數(shù)2.0～4.0 m2/kg。