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    微/納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料耐局部放電腐蝕能力的研究

    2019-01-14 02:35劉煦平高正平
    當(dāng)代化工 2019年12期
    關(guān)鍵詞:氧化鋁環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

    劉煦平 高正平

    摘 ? ? ?要: 為研究微、納米氧化鋁無(wú)機(jī)顆粒對(duì)環(huán)氧樹脂耐局部放電腐蝕能力的影響,制備出了不同含量微/納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。通過(guò)針板電極進(jìn)行局部放電實(shí)驗(yàn),觀察樣品表面的腐蝕深度,研究了微、納米氧化鋁無(wú)機(jī)顆粒對(duì)環(huán)氧樹脂耐局部放電腐蝕能力的影響。結(jié)果表明,微/納米氧化鋁均提高了環(huán)氧樹脂的耐局部放電腐蝕能力,納米氧化鋁的提升效果優(yōu)于微米氧化鋁。當(dāng)納米氧化鋁顆粒含量增加時(shí),復(fù)合材料的耐局部放電腐蝕能力逐漸增強(qiáng);當(dāng)微米氧化鋁顆粒增加時(shí),復(fù)合材料的耐局部放電腐蝕能力呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)微米氧化鋁顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到40%時(shí),微米氧化鋁耐局部放電能力達(dá)到最大。

    關(guān) ?鍵 ?詞:微米氧化鋁;納米氧化鋁; 環(huán)氧樹脂;局部放電

    中圖分類號(hào):TM215 ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A ? 文章編號(hào): 1671-0460(2019)12-2773-04

    Abstract: In order to study the effect of micro-alumina and nano-alumina inorganic particles on the partial discharge corrosion resistance of epoxy resin, different content of micro/nano alumina/epoxy composites were prepared. The partial discharge experiment was carried out through the needle plate electrode to observe the corrosion depth of the sample surface. The effect of micro-alumina and nano-alumina inorganic particles on the partial discharge corrosion resistance of the epoxy resin was studied. The results showed that the micro/nano alumina improved the partial discharge corrosion resistance of the epoxy resin, and the nano alumina was better than the micro alumina. When the content of nano-alumina particles increased, the partial discharge corrosion resistance of the composite increased gradually. With increase of the micro-alumina particles content, the partial discharge corrosion resistance of the composite first increased and then decreased. When the micron alumina particles content reached 40%, the partial discharge corrosion resistance of the composite was the highest.

    Key words: Micro-alumina; Nano-alumina; Epoxy resin; Partial discharge

    當(dāng)前,由于電力和電子行業(yè)逐漸向高壓以及高功率發(fā)展,開始對(duì)材料的電性能尤其是絕緣性能越來(lái)越重視,對(duì)于其要求也越來(lái)越高。環(huán)氧樹脂則具備極其良好的電氣性能,并且擁有成本低、易于加工等優(yōu)點(diǎn),所以廣泛地被應(yīng)用于電力和電子行業(yè)[1]。但固化后的環(huán)氧樹脂材料存在諸多缺陷,其機(jī)械性能和電氣性能都已經(jīng)無(wú)法滿足當(dāng)前的工業(yè)要求,因此提高環(huán)氧樹脂的性能成為此領(lǐng)域的重要方向。環(huán)氧樹脂的改性主要有以下三大方面:環(huán)氧樹脂的直接改性,固化體系改性環(huán)氧樹脂,稀釋劑改性[2]。目前主流的方式是通過(guò)添加微納米填料改性環(huán)氧樹脂來(lái)提高其機(jī)械性能和電氣性能。常用的填料有二氧化硅、碳化硅、氧化鋁以及二氧化鈦等。其中,氧化鋁是被使用最廣泛的填料之一,因?yàn)槠錈釘U(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率較高,同時(shí)還具備穩(wěn)定的電性能[3]。有統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,高壓電力電氣設(shè)備的故障中,絕緣故障占百分之五十以上。所以,絕緣材料的性能是決定電工設(shè)備使用壽命的關(guān)鍵材,同時(shí)也是電工設(shè)備能否持久安全運(yùn)行的關(guān)鍵因素[4]。

    目前國(guó)內(nèi)外有很多專家學(xué)者已經(jīng)對(duì)微、納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料絕緣性能進(jìn)行了研究。但是對(duì)于復(fù)合材料的耐局部放電腐蝕性能,國(guó)內(nèi)的相關(guān)研究還不多。而現(xiàn)實(shí)中應(yīng)用于高電場(chǎng)例如高壓電機(jī)的絕緣材料,耐局部放電腐蝕能力的強(qiáng)弱比擊穿強(qiáng)度的強(qiáng)弱更有意義,因?yàn)榻^緣材料的擊穿電壓可能差別不大,耐局部放電腐蝕能力卻相差甚遠(yuǎn),而這正是影響器件壽命的主要原因之一[4]。Tanaka教授課題組進(jìn)行了較多關(guān)于復(fù)合材料耐局部放電腐蝕能力的研究,發(fā)現(xiàn)微、納米填料的添加均能夠在一定程度上提高環(huán)氧樹脂的耐局部放電腐蝕能力[5]。Masahiro 等研究者將納米氧化鋁顆粒添加到環(huán)氧樹脂中,發(fā)現(xiàn)環(huán)氧樹脂的耐局部放電腐蝕能力得到了一定提高[6]。Li等研究者做實(shí)驗(yàn)對(duì)比了高含量微米氧化鋁和高含量納米氧化鋁兩種填料在復(fù)合材料中對(duì)于環(huán)氧樹脂耐局部放電腐蝕能力的影響。其研究結(jié)果表明高含量納米氧化鋁復(fù)合材料的耐局部放電腐蝕能力要優(yōu)于高含量的微米氧化鋁復(fù)合材料的耐局部放電腐蝕能力[7-9]。根據(jù)以上的研究結(jié)果不難得知,微、納米氧化鋁顆粒均能提高環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的耐局部放電腐蝕能力。

    為使材料達(dá)到更好的耐局部放電腐蝕能力并研究?jī)煞N氧化鋁的顆粒以及含量對(duì)復(fù)合材料的耐局部放電腐蝕能力的影響,分別制備了微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料以及納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料進(jìn)行試驗(yàn)。

    1 ?實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 ?實(shí)驗(yàn)原料

    環(huán)氧樹脂:JER828,三菱化學(xué)有限公司;硬化劑:JER113,三菱化學(xué)有限公司;離型劑:QZ13,長(zhǎng)瀨產(chǎn)業(yè)有限公司;微米氧化鋁:AX3-75,平均直徑6.1μm,新日鐵住金有限公司;微米氧化鋁:TA5X1,平均直徑350 nm,新日鐵住金有限公司。

    1.2 ?樣品的制備

    樣品的制備步驟如下:

    (1) 將微、納米氧化鋁顆粒放置于烘干機(jī)中進(jìn)行24 h烘干。

    (2)按照一定配比將氧化鋁顆粒和環(huán)氧樹脂混合,通過(guò)高速離心攪拌機(jī)將氧化鋁顆粒和環(huán)氧樹脂進(jìn)行充分混合和分散,其參數(shù)設(shè)定為2 000 r/min,工作時(shí)間2 h。

    (3)往氧化鋁-環(huán)氧樹脂混合液中按配比加入硬化劑,再次使用高速離心攪拌機(jī)進(jìn)行混合和分散,其參數(shù)設(shè)定為2 000 r/min,1 h。

    (4) 將混合液放在真空爐中進(jìn)行抽真空直到?jīng)]有氣泡產(chǎn)生。

    (5)將離型劑均勻涂抹于不銹鋼或銅制模具內(nèi)側(cè)。

    (6) 將模具放入加熱爐中進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱溫度為70 ℃。

    (7)預(yù)熱之后緩慢倒入氧化鋁環(huán)氧樹脂混合液,再將模具放入加熱爐中進(jìn)行加熱處理,爐內(nèi)溫度溫度達(dá)到150 ℃并保持3 h發(fā)生固化,當(dāng)固化階段結(jié)束時(shí),進(jìn)入8 h自然冷卻階段至室溫后取出樣品。

    (8) 處理樣品,將樣品切割成尺寸為30 mm×30 mm的試料。

    1.3 ?局部放電試驗(yàn)

    使用針電極-平板試樣-平板電極結(jié)構(gòu)來(lái)進(jìn)行局部放電實(shí)驗(yàn)。該系統(tǒng)是模擬電暈放電。電暈放電是指在電場(chǎng)極度不均勻的情形下,導(dǎo)體表面特別是尖端附近的電場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到空氣的擊穿場(chǎng)強(qiáng)時(shí),便會(huì)產(chǎn)生的放電現(xiàn)象。電機(jī)中,在高壓電極的邊緣,尖端周圍可能會(huì)因?yàn)殡妶?chǎng)過(guò)于集中而產(chǎn)生局部放電現(xiàn)象。局部放電會(huì)對(duì)絕緣材料造成損壞和腐蝕。本試驗(yàn)中,樣品表面的腐蝕深度可以衡量樣品的耐局部放電腐蝕能力。樣品表面的腐蝕深度越小,代表樣品的耐局部放電腐蝕能力越好。

    鎢制針電極直徑為1 mm,其面向樣品的端部為曲率半徑為0.5 mm的半球,與樣品的間隙為0.2 mm。在此試驗(yàn)中,鎢制針頭會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的電暈放電現(xiàn)象,對(duì)樣品進(jìn)行腐蝕。銅制平板電極為接地電極。樣品的厚度為0.1 mm,尺寸為30 mm×30 mm。在針電極的一端施加600 Hz、4 kVrms的交流電壓,分別對(duì)各樣品進(jìn)行12、24、48以及60 h的局部放電腐蝕實(shí)驗(yàn)。腐蝕深度由激光顯微鏡進(jìn)行測(cè)量(基恩士有限公司 VK-9500)。

    圖1為局部放電試驗(yàn)的針-平板電極系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖。

    2 ?結(jié)果和討論

    圖2、圖3分別為不同顆粒含量納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度與時(shí)間的關(guān)系曲線。圖4為放電時(shí)間為60 h情況下純環(huán)氧樹脂以及不同顆粒含量納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度。腐蝕深度能夠反映樣品被電暈所侵蝕的嚴(yán)重程度。腐蝕深度越小,代表樣品的耐局部放電腐蝕能力越好,腐蝕深度越大,代表其耐局部放電腐蝕能力越差。

    圖2是納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度與放電時(shí)間的關(guān)系曲線。由圖2可知,環(huán)氧樹脂的腐蝕深度隨著放電時(shí)間的增加而增加。純環(huán)氧樹脂材料的腐蝕深度隨著時(shí)間的變化最為明顯。納米氧化鋁環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的增加相較于純環(huán)氧樹脂更加平緩。與此同時(shí),在相同的放電時(shí)間下,納米氧化鋁環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度要小于純環(huán)氧樹脂材料。同時(shí)我們可以觀察到隨著納米氧化鋁含量的增加,其相同時(shí)間的腐蝕深度逐漸下降。當(dāng)納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí),其腐蝕深度達(dá)到最小值。

    圖3是微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度與局部放電時(shí)間的關(guān)系曲線。由圖3可知,在局部放電進(jìn)行到24 h時(shí),純環(huán)氧樹脂的腐蝕深度最小,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度最大。當(dāng)局部放電時(shí)間大于24 h后,微米氧化鋁復(fù)合材料在相同放電時(shí)間的腐蝕深度開始小于純環(huán)氧樹脂。并且隨著時(shí)間的增加,腐蝕深度的增加變得越加平緩。而當(dāng)微米氧化鋁含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%時(shí),其各個(gè)放電時(shí)間段的腐蝕深度達(dá)到最小值。接下來(lái)依次是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

    圖4為純環(huán)氧樹脂以及不同含量的微、納米氧化鋁環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在局部放電60 h后的腐蝕深度。由圖4可以看出摻雜低含量的納米氧化鋁顆粒的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度均小于摻雜高含量的微米氧化鋁顆粒的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。并且微、納米氧化鋁環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度都遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于純環(huán)氧樹脂材料的腐蝕深度。

    由圖2-4可知,氧化鋁顆粒的加入能夠降低環(huán)氧樹脂的腐蝕深度;其腐蝕深度隨時(shí)間的增加不如純環(huán)氧樹脂明顯;低含量的納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度均小于高含量的微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度;納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度隨納米顆粒含量的增加而減小,納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí),其腐蝕深度最小;當(dāng)微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中微米顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到40%時(shí),復(fù)合材料的腐蝕深度最小。

    在局部放電腐蝕試驗(yàn)中,鎢電極不接觸樣品,材料被電暈放電所侵蝕,并且這種侵蝕覆蓋電弧區(qū)域。在高電壓下,環(huán)氧樹脂會(huì)被侵蝕從而形成凹陷,而微納米填料的引入能夠起到抵抗電暈放電引起的腐蝕。這是因?yàn)闊o(wú)機(jī)填料(本試驗(yàn)中的氧化鋁顆粒)有著比有機(jī)聚合物(環(huán)氧樹脂)更高的介電常數(shù),所以無(wú)機(jī)填料的引入能夠顯著提高環(huán)氧樹脂的耐局部放電腐蝕能力。

    圖5為微米、納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料兩種樣品的局部放電腐蝕示意圖。

    如圖5所示我們可以看到,當(dāng)環(huán)氧樹脂被侵蝕蒸發(fā)之后,會(huì)留下介電性能更高的氧化鋁顆粒。而隨著環(huán)氧樹脂的不斷侵蝕,留在樣品表面的氧化鋁顆粒也更多,與放電電暈接觸的環(huán)氧樹脂的面積則越來(lái)越小,即裸露在表面的材料主要為氧化鋁顆粒,從而復(fù)合材料的抵抗局部放電的能力越強(qiáng)。這也解釋了為什么氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度隨著放電時(shí)間的變化越來(lái)越小。

    因?yàn)槲⒚最w粒的比表面積比納米顆粒更小,所以在相同的質(zhì)量下,納米氧化鋁有著更多的微粒數(shù)以及接觸電暈面積,所以在環(huán)氧樹脂被侵蝕蒸發(fā)之后,留在表面的納米氧化鋁顆粒更多,接觸電暈的面積更大。

    同時(shí),納米氧化鋁顆??梢栽诃h(huán)氧樹脂分子之間緊致地連接,在被添加到環(huán)氧樹脂基體中后能消除基體的一些缺陷。反之,與納米氧化鋁顆粒不同的是,微米氧化鋁顆粒由于其粒徑太大,很難與環(huán)氧樹脂形成緊密連接。所以微米氧化鋁顆粒反而會(huì)隨著添加量的不斷提高,帶來(lái)更多可能致使環(huán)氧樹脂復(fù)合材料各方面性能主要包括電氣性能和機(jī)械性能降低的缺陷。該缺陷的原理是能夠使起始電子更加容易移動(dòng),并且隨著起始電子的不斷撞擊而帶來(lái)更多的電子,從而降低了材料的耐局部放電腐蝕能力[3]。

    3 ?結(jié)論

    本文分別制備了微、納米氧化鋁環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中,納米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中納米氧化鋁的含量分別為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%,2%,3%,微米氧化鋁/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中微米氧化鋁的含量分別為質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%,40%,50%。通過(guò)局部放電試驗(yàn)測(cè)評(píng)了各樣品的腐蝕深度,結(jié)果表明如下:

    (1) 摻雜微米氧化鋁和納米氧化鋁顆粒均能提高環(huán)氧樹脂耐局部放電腐蝕能力。

    (2)低含量的納米氧化鋁復(fù)合材料比高含量的微米氧化鋁復(fù)合材料有更好的耐局部放電腐蝕能力。

    (3)微米氧化鋁顆粒添加量在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí)其復(fù)合材料的腐蝕深度最小,耐局部放電腐蝕能力最好。在放電60 h后其腐蝕深度較純環(huán)氧樹脂降低了52.5%。

    (4)隨著納米氧化鋁顆粒添加量的增加,復(fù)合材料的腐蝕深度降低。當(dāng)納米氧化鋁添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%時(shí),其腐蝕深度最小,耐局部放電腐蝕能力最好,較純環(huán)氧樹脂減少了66.5%。

    (5) 隨著放電時(shí)間的增加,添加有氧化鋁顆粒的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的腐蝕深度變化逐漸變小。

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