低水分粉料食品過熱蒸汽耦合電熱殺菌工藝研究

蔣 祥，蔡健榮，許 騫，余春霖，莊曉波，張維軍

（1.江蘇晨豐機(jī)電設(shè)備制造有限公司，江蘇常州 213300；2.江蘇大學(xué)，江蘇鎮(zhèn)江 212013）

低水分粉料食品不易腐敗，利于儲(chǔ)藏，在食品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但部分微生物仍可在適當(dāng)條件下加速繁殖，引發(fā)食源性疾病[1]。微波、輻照、臭氧、過熱蒸汽是粉料食品常用的殺菌方法[2]。微波殺菌存在加熱不均和食品焦化的問題，輻照、臭氧殺菌會(huì)嚴(yán)重影響固態(tài)物料的品質(zhì)。過熱蒸汽殺菌可提供殺菌所需濕度環(huán)境，加快物料升溫，提高滅菌效果，電加熱方式可提供熱滅菌時(shí)的主要熱量來源，因此過熱蒸汽耦合電熱殺菌是目前殺菌效果較好的殺菌手段，應(yīng)用前景廣闊。為實(shí)現(xiàn)過熱蒸汽耦合電熱殺菌設(shè)備工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用，需確定其殺菌工藝，因此本研究設(shè)計(jì)并搭建了過熱蒸汽耦合電熱殺菌的實(shí)驗(yàn)裝置，以辣椒粉為原料研究不同殺菌工藝下物料的品質(zhì)變化規(guī)律。

1 低水分粉料食品過熱蒸汽耦合電熱殺菌工藝研究

1.1 材料與試劑

本實(shí)驗(yàn)所用辣椒粉購買于江蘇大學(xué)東風(fēng)菜市場，密封放置于4 ℃環(huán)境備用。

試劑：胰蛋白胨、酵母浸膏、葡萄糖、瓊脂粉和氯化鈉，生產(chǎn)廠家均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

1.2.1 過熱蒸汽耦合電熱殺菌實(shí)驗(yàn)裝置

如圖1 所示，過熱蒸汽耦合電熱殺菌實(shí)驗(yàn)裝置包括過熱蒸汽接入口、殺菌腔、加熱模塊、控制模塊和溫濕度監(jiān)測模塊。過熱蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生的高溫蒸汽通過過熱蒸汽接入口輸送至殺菌腔，殺菌腔采用304 不銹鋼制成，容積約為2 L。圓形陶瓷加熱圈為加熱源，采用電加熱方式，具有加熱迅速、發(fā)熱均勻等優(yōu)點(diǎn)。陶瓷加熱圈安裝于殺菌腔體的外壁，頂部通過螺絲插銷固定。殺菌過程中，攪拌物料不僅可以加速升溫，還能使其混合均勻，有利于改善粉料食品的加熱效果[3]。攪拌裝置置于殺菌腔內(nèi)部，由刮板、旋轉(zhuǎn)支架和旋轉(zhuǎn)軸等部件組成，旋轉(zhuǎn)軸固定在旋轉(zhuǎn)支架上，刮板均勻分布在旋轉(zhuǎn)軸上。旋轉(zhuǎn)軸右端通過聯(lián)軸器與減速電機(jī)相連，減速電機(jī)通過控制模塊進(jìn)行控制。

圖1 殺菌裝置

溫濕度監(jiān)測模塊包括溫度監(jiān)測模塊和濕度檢測腔。測溫點(diǎn)置于殺菌腔內(nèi)，測溫儀器選擇接觸式測溫儀，其分辨率為0.1 ℃。通過濕度檢測腔對滅菌腔內(nèi)的相對濕度進(jìn)行檢測，濕度檢測儀選用高精度溫濕度傳感器，相對濕度測量精度達(dá)±3%。

1.2.2 操作步驟

使用過熱蒸汽耦合電熱殺菌裝置在不同殺菌溫度和不同殺菌時(shí)間下對辣椒粉進(jìn)行殺菌處理，操作步驟如下。①在設(shè)定溫度（80 ℃、90 ℃和100 ℃）下預(yù)熱一定時(shí)間使設(shè)備工作穩(wěn)定。②投放物料設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速（實(shí)驗(yàn)中物料質(zhì)量及攪拌轉(zhuǎn)速值固定）和殺菌時(shí)間（0 min、5 min、10 min、15 min、20 min），記錄物料溫度。③達(dá)到設(shè)定殺菌時(shí)間后，取適量物料裝入無菌袋于4 ℃的冷水中冷卻5 min，4 ℃環(huán)境下保存以進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。④將腔體內(nèi)剩余物料清理干凈并清洗腔壁。

1.2.3 殺菌工藝對辣椒粉品質(zhì)的影響

（1）菌落數(shù)量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測定》（GB 4789.2—2022）檢測辣椒粉中的菌落總數(shù)，實(shí)驗(yàn)在無菌超凈臺(tái)中進(jìn)行。稱取25 g 辣椒粉置于盛有225 mL 生理鹽水的錐形瓶中，于混勻儀上振蕩2 min，制成1 ∶10 的樣品勻液，吸取1 mL 樣品勻液至平皿，倒入20 mL 平板計(jì)數(shù)瓊脂培養(yǎng)基（培養(yǎng)基于46 ℃的水浴鍋中保溫），吸取1 mL 生理鹽水加入無菌平皿內(nèi)作空白對照，實(shí)驗(yàn)重復(fù)2 次?；煊袠悠废♂屢旱呐囵B(yǎng)基冷卻后翻轉(zhuǎn)放置于恒溫培養(yǎng)箱中，在（36±1）℃條件下培養(yǎng)（48±2）h后觀察計(jì)數(shù)。通過菌落減少對數(shù)[4]計(jì)算殺菌處理前后微生物的致死率。

式中：N0為殺菌處理前的辣椒粉菌落數(shù)，CFU·g-1；N為殺菌處理后的辣椒粉菌落數(shù)，CFU·g-1。

（2）感官評價(jià)。參考康三江等[5]的方法并改進(jìn)，評價(jià)采用10 分制，色澤、香氣好壞和辣味程度分別占綜合評分的35%、35%和30%。稱取3 g 待評定的辣椒粉樣品，置于玻璃器皿上，對每個(gè)玻璃器皿進(jìn)行編號(hào)，記錄下編號(hào)對應(yīng)的辣椒粉處理?xiàng)l件，每個(gè)處理?xiàng)l件下的辣椒粉樣品進(jìn)行3 次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。感官評價(jià)在無異味的室內(nèi)環(huán)境下進(jìn)行。

（3）揮發(fā)性有機(jī)物檢測。以未處理，80 ℃殺菌處理5 min、20 min，90 ℃殺菌處理5 min、20 min，100 ℃殺菌處理5 min、20 min 等7 組辣椒粉樣品進(jìn)行GC-MS 檢測。參考袁華偉[6]的升溫程序并改進(jìn)。GC 條件：HP-5MS 色譜柱，載氣為氦氣，流速為1 mL·min-1，初始溫度40 ℃保持3 min，以5 ℃·min-1升至100 ℃，以3 ℃·min-1升溫至175 ℃，以5 ℃·min-1升溫至220 ℃保持2 min，氣化室溫度為250 ℃。MS條件：EI 電離源，電子電離能量70 eV，離子源溫度230 ℃，接口溫度250 ℃，質(zhì)量掃描范圍35～500m/z。使用NIST17 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，峰面積歸一化法被用于計(jì)算相似度80%以上物質(zhì)的相對含量。

1.2.4 數(shù)據(jù)處理

使用Excel2016 記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，軟件SPSS25 對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，軟件Origin2019b 進(jìn)行圖形繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 辣椒粉殺菌前后菌落數(shù)量變化

未處理辣椒粉的菌落總數(shù)為1.87×106CFU·g-1，表明未殺菌的辣椒粉被微生物嚴(yán)重污染。如圖2 所示，隨著殺菌溫度和處理時(shí)間的增加，辣椒粉中菌落減少對數(shù)逐漸增加，菌落減少對數(shù)越大表明微生物致死率越大，殺菌效果越好。80 ℃和90 ℃殺菌條件下，隨著處理時(shí)間增加，辣椒粉中的菌落減少對數(shù)增加的趨勢放緩；處理10 min 后，菌落減少對數(shù)分別增加了0.11 和0.33；處理15 min 后，菌落減少對數(shù)增加的趨勢有所提高；處理20 min 后，80 ℃和90 ℃條件下的菌落減少對數(shù)分別增加了0.67 和0.82。

圖2 不同殺菌溫度下殺菌時(shí)間對辣椒粉殺菌菌落減少對數(shù)圖

當(dāng)殺菌溫度為100 ℃時(shí)，辣椒粉中的菌落減少對數(shù)的變化趨勢不同于80 ℃和90 ℃。處理5 min 時(shí)，菌落減少對數(shù)增加了1.34，殺菌效果明顯優(yōu)于80 ℃和90 ℃；處理20 min，隨后菌落減少對數(shù)增加趨勢放緩，但仍比80 ℃和90 ℃條件下增加得更快；處理時(shí)間達(dá)到20 min 后，辣椒粉的菌落減少對數(shù)增加了2.14 個(gè)對數(shù)等級(jí)。通過對比不同溫度處理對辣椒粉中菌落減少對數(shù)的影響，結(jié)果表明，溫度為100 ℃殺菌20 min 時(shí)具有最佳的殺菌效果。

2.2 不同殺菌條件下辣椒粉感官評價(jià)

不同殺菌條件下的辣椒粉感官評分結(jié)果如表1所示，隨著殺菌溫度和時(shí)間的增加，辣椒粉色澤評分降低。辣椒粉殺菌處理前后的色澤評分均有明顯差異。殺菌時(shí)間越長色澤評分越低，最高殺菌溫度下的辣椒粉色澤評分下降最快。殺菌后的辣椒粉香氣評分與未處理辣椒粉差異小，整體評分在4.92 ～6.17 分。辣椒粉香氣的感官評價(jià)結(jié)果表明，殺菌后的辣椒粉并未產(chǎn)生糊味和異味，因此可以認(rèn)為辣椒粉的香氣沒有變差。殺菌處理后的辣椒粉辣味評分整體呈上升趨勢，100 ℃條件下辣味評分較高，可能是高溫使辣椒粉揮發(fā)性成分產(chǎn)生變化或生成了新的揮發(fā)性成分。隨著殺菌時(shí)間增加，辣椒粉綜合評分呈先下降后上升趨勢。殺菌強(qiáng)度增加使辣椒粉的色澤評分逐漸下降，但同時(shí)辣椒粉的香氣和辣味揮發(fā)性成分被激發(fā)，使辣味評分增加，從而使綜合評分增加。從總體看，處理時(shí)間短的辣椒粉綜合評分與未處理一致，溫度增加對綜合評分影響不大。

表1 不同殺菌條件下的辣椒粉感官評分

2.3 不同殺菌條件對揮發(fā)性有機(jī)物含量的影響

如圖3 所示，辣椒粉揮發(fā)性成分主要包括酯類、烷烴類和烯烴類。其中，酯類成分在辣椒粉香氣中的相對含量最高，占未處理和不同處理?xiàng)l件香氣成分的51.95%～72.13%，隨著殺菌溫度和時(shí)間的增加，酯類成分的相對含量明顯減少，而烷烴和烯烴類成分的相對含量明顯增加，芳香族、酮類和醛類成分的相對含量也呈增加趨勢。酯類揮發(fā)性成分的熱穩(wěn)定性較差，且較其他風(fēng)味物質(zhì)更易揮發(fā)，故辣椒粉經(jīng)過熱殺菌后酯類物質(zhì)減少得更多[7]。未處理和不同殺菌處理的辣椒粉共有的26 種揮發(fā)性成分，包括11 種酯、6 種酮、4 種烷烴、3 種烯烴、1 種醇和1 種芳香族物質(zhì)，共有揮發(fā)性成分的相對含量分別占未處理，80 ℃殺菌5 min、20 min，90 ℃殺菌5 min、20 min，100 ℃殺菌5 min 和20 min 辣椒粉的87.32%、90.38%、89.46%、88.20%、82.53%、82.39%和81.53%，這表明未處理辣椒粉與殺菌后辣椒粉的主要揮發(fā)性成分一致，且共有揮發(fā)性成分是辣椒粉香氣的主要組成部分。辣椒粉中具有的風(fēng)味成分在熱處理后易揮發(fā)且會(huì)產(chǎn)生新的風(fēng)味物質(zhì)，酯類、烷烴和烯烴類等各種風(fēng)味成分相互協(xié)調(diào)，可為辣椒粉提供特有的刺激性氣味和濃郁的香氣[7]。

圖3 不同殺菌條件下辣椒粉揮發(fā)性成分的相對含量變化

3 結(jié)論

本文研究了低水分粉料食品過熱蒸汽耦合電熱殺菌的殺菌工藝，對不同殺菌溫度及時(shí)間下辣椒粉的菌落總數(shù)、感官評價(jià)和揮發(fā)性有機(jī)物相對含量等指標(biāo)進(jìn)行測定，得到了不同殺菌工藝下低水分粉料食品的品質(zhì)變化規(guī)律，為過熱蒸汽耦合電熱殺菌設(shè)備工業(yè)化大規(guī)模處理物料提供了殺菌工藝參數(shù)的支持。