均勻化退火對7A04鋁合金擠壓材顯微組織的影響

薛 杰 李保永 秦中環(huán)

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均勻化退火對7A04鋁合金擠壓材顯微組織的影響

薛 杰 李保永 秦中環(huán)

（北京航星機(jī)器制造有限公司，北京 100013）

利用OM、SEM、TEM、EBSD等手段研究了均勻化退火冷卻方式對7A04鋁合金擠壓材顯微組織的影響。結(jié)果表明，7A04鋁合金均勻化退火的冷卻方式對基體上的第二相種類和分布特征影響顯著。均勻化退火水冷、油冷、空冷坯料的第二相數(shù)量較少，爐冷的坯料第二相較多，由少量粗大的Al2CuMg、Al7Cu2Fe和大量彌散分布的針狀MgZn2相組成，同時隨著均勻化冷卻速率的降低，粗大第二相的含量先增加后降低，其中爐冷至250℃空冷時，第二相含量達(dá)到最大值，約為17.5%。粗大第二相較多坯料在后續(xù)熱擠壓時，粗大第二相作為再結(jié)晶形核位置，促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶；又由于析出的細(xì)小析出相釘扎晶界，阻礙再結(jié)晶晶粒的長大。因此，爐冷坯料擠壓后固溶時效的擠壓材比水冷坯料擠壓材晶粒尺寸顯著減小。

均勻化退火；Al-Zn-Mg-Cu合金；熱擠壓；顯微組織

1 引言

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金屬于超高強(qiáng)度變形鋁合金，具有低密度和良好的機(jī)械性能等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天和交通運(yùn)輸重要部件的制造[1～3]。

對于變形鋁合金來說，鍛坯或者擠壓棒坯的組織狀態(tài)不僅直接關(guān)系到合金的變形性能，而且對后續(xù)的加工工序以及最終制品性能都有遺傳效應(yīng)，這種遺傳效應(yīng)是非常穩(wěn)定的。這是因?yàn)閷ψ冃魏辖鹪跓崴苄宰冃螘r，雖然可破碎組織，但不能完全消除成分的不均勻性。未經(jīng)均勻化退火的鍛坯或者擠壓棒坯，其枝晶偏析的影響會一直延續(xù)到最終產(chǎn)品的組織性能上，因此，變形鋁合金在后續(xù)的加工前通常增加一道均勻化退火。

梁巖等[4～6]研究發(fā)現(xiàn)Al-Zn-Mg-Cu鋁合金鑄錠均勻化后的第二相主要是S相（Al2CuMg）、相（MgZn2）、T相（AlZnMgCu）以及含F(xiàn)e相（Al7Cu2Fe）。張新明等[7，8]發(fā)現(xiàn)，均勻化快冷的樣品，在相同的變形溫度和變形速率下，其流動應(yīng)力明顯高于慢冷樣品的流變應(yīng)力，慢冷樣品中析出較多粗大的MgZn2相，冷卻速率對變形抗力影響顯著。彭祥陽等[9～11]發(fā)現(xiàn)合金基體內(nèi)存在一定數(shù)量的大尺寸第二相，在變形過程中會促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，同時變形態(tài)合金在高溫?zé)崽幚磉^程中會發(fā)生粒子刺激形核（PSN）作用，從而使大粒子周圍出現(xiàn)大量再結(jié)晶核心，同時存在的亞微米和納米級的小第二相能有效釘扎晶界和亞晶界，從而抑制再結(jié)晶的發(fā)生和長大，最終獲得細(xì)小的晶粒。因此，均勻化退火對合金后續(xù)成形有重要影響，但是目前對在市場購買的鍛坯或者擠壓棒坯二次成形之前均勻化退火的研究鮮少報道。

本文以航天型號產(chǎn)品用高性能7A04鋁合金為對象，研究均勻化退火冷卻方式對商用鋁合金坯料第二相種類、形貌和分布特征的影響規(guī)律以及對后續(xù)擠壓材的組織影響，進(jìn)而為實(shí)際生產(chǎn)中鋁合金產(chǎn)品組織性能調(diào)控提供理論參考。

2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)所采用的為Al-Zn-Mg-Cu系7A04鋁合金商業(yè)用棒材，其主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)用7A04鋁合金棒料的化學(xué)成分 wt%

表2 不同試樣的均勻化退火冷卻方式

切取若干個40mm×60mm的圓柱坯料，將坯料置入SGM-M30/12箱式電阻爐中均勻化退火，退火溫度為460℃/24h[12，13]，均勻化退火的具體冷卻方式如表2所示。

將均勻化退火后的坯料在430℃下擠壓成8.4mm的棒材，擠壓比為23?1，擠壓時采用在線水淬。擠壓后的棒材進(jìn)行固溶時效處理，其具體的制度為475℃/1h+120℃/24h。

對均勻化退火前后坯料分別取樣，采用LEO-1450掃描電鏡（SEM）和其EDAX能譜儀（EDS）附件觀察試樣的顯微組織，對比分析試樣第二相的種類、形貌、大小、數(shù)量和分布特征。

對均勻化退火后擠壓的棒材擠壓態(tài)和時效態(tài)取樣（取樣位置均為棒材的中段，即穩(wěn)定擠出階段），采用ZEISS Axiovert 200MAT金相顯微鏡（OM）觀察試樣的組織，侵蝕劑為Graff Sargent 試劑（1ml HF+16ml HNO3+3g CrO3+83ml H2O）。同時觀察偏光組織的試樣經(jīng)過研磨、電解拋光和陽極復(fù)膜（試劑為4.2mL HBF4+200mL H2O，電壓為20V）制得，于偏振光下拍攝組織照片。

采用LEO-1450型掃描電鏡的EBSP組件（EBSD）以及HKL-Channel軟件分析試樣的晶粒取向。采用透射電鏡（TEM）觀察熱處理前后的第二相和亞結(jié)構(gòu)，TEM樣品經(jīng)機(jī)械減薄后，用30%硝酸+70%甲醇電解液在-35℃雙噴減薄，電流50～60mA。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 均勻化退火冷卻方式對合金第二相析出行為的影響

圖1所示為均勻化退火不同方式冷卻的7A04鋁合金的SEM圖。由圖可看出，均勻化退火不同的冷卻方式對7A04鋁合金第二相種類、形貌和分布特征影響顯著。水冷、油冷、空冷坯料的基體上散亂分布著少量、較大的圓形A相和不規(guī)則B相，這與鑄態(tài)合金均勻化第二相分布在晶界處不同，因?yàn)樵嚇咏?jīng)過塑性變形，第二相粒子所處位置改變，散亂分布；爐冷至250℃、150℃、130℃后空冷的坯料中，除了A、B難溶相外，還均勻彌散地分布著大量微米級的針狀C相，根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)研究[14]知A、B、C分別為S相（Al2CuMg）、含F(xiàn)e相（Al7Cu2Fe）和相（MgZn2）。

圖1 均勻化退火不同方式冷卻合金的SEM圖

尺寸≥1μm的第二相粒子易引起PSN效應(yīng)[9，11]，采用Image J軟件定量統(tǒng)計(jì)試樣10個視場中的尺寸≥1μm的第二相粒子含量，如圖2所示。隨著冷卻速率的減小，7A04鋁合金坯料中第二相粒子含量先增多再減少。在250℃時，原子的擴(kuò)散速率快，則MgZn2相的形核速率最快，有大量MgZn2相析出，所以在250℃，析出相含量達(dá)到了最大值，約為17.5%。

圖2 合金坯料均勻化退火不同冷卻方式的第二相含量

水冷、油冷和空冷坯料中存在難溶相Al2CuMg、Al7Cu2Fe，且粗大第二相含量較少，主要是由于Al2CuMg、Al7Cu2Fe的熔點(diǎn)均高于Al-Zn-Mg-Cu的均勻化溫度，所以均勻化退火后仍存在基體上，而且在這幾種不同冷卻方式的退火坯料中，由于冷卻速率較快，冷卻時間短，MgZn2相的形核速率較慢。爐冷坯料中析出大量的針狀MgZn2相且粗大第二相含量多，因?yàn)榫鶆蚧仉A段會使熔點(diǎn)較低，第二相粒子溶入基體。在冷卻過程中，由于MgZn2固溶度隨溫度變化較大且冷速較慢，易形核長大，所以會析出大量的針狀MgZn2相，同時殘留的難溶相因爐冷時間較長而粗化，進(jìn)而粗大第二相含量較高。在200℃以下由于溫度降低，原子擴(kuò)散速率減慢，MgZn2相的形核速率降低，所以在200℃以下析出相含量逐漸減少。

3.2 均勻化退火冷卻方式對鋁合金擠壓材顯微組織的影響

為了進(jìn)一步探明均勻化退火冷卻條件對后續(xù)熱擠壓的影響，選擇析出相差異較大的兩種冷卻方式（均勻化水冷和均勻化退火爐冷至130℃空冷（簡稱爐冷））坯料熱擠壓在線水淬試樣進(jìn)行研究。

圖3所示為水冷和爐冷坯料擠壓成形后擠壓態(tài)試樣的顯微組織。水冷坯料擠壓時，晶粒沿擠壓主變形方向被拉長，呈纖維狀組織，并且局部區(qū)域發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，形成的晶體取向不同于變形基體的新晶粒，其所占體積分?jǐn)?shù)約為12.5%；爐冷坯料擠壓時，晶界處出現(xiàn)大量的動態(tài)再結(jié)晶晶粒，其體積分?jǐn)?shù)約為20.8%，并且再結(jié)晶晶粒較水冷坯料擠壓的細(xì)小。

圖3 水冷和爐冷坯料擠壓成形后擠壓態(tài)組織

對水冷和爐冷坯料擠壓的試樣進(jìn)行固溶時效處理，其時效態(tài)的金相組織如圖4所示。同樣對每個試樣10個視場的晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)表明，水冷坯料擠壓的試樣時效態(tài)橫截面平均晶粒尺寸為8.1μm；而爐冷坯料擠壓的試樣時效態(tài)橫截面晶粒尺寸明顯減小，為3.5μm，即晶粒明顯細(xì)化。同樣，縱截面的平均晶粒尺寸也明顯細(xì)化。

圖4 水冷和爐冷坯料擠壓成形后時效態(tài)組織

為了更好地分析和驗(yàn)證橫截面晶粒的大小和取向，有必要對其進(jìn)行EBSD分析。圖5所示為水冷和爐冷坯料熱擠壓后固溶時效試樣的橫截面取向成像圖和晶界取向差分布圖。從圖中可以明顯看出，均勻化爐冷的坯料熱擠壓后固溶時效其晶粒明顯減小，其小角度晶界分?jǐn)?shù)為52.7%，保留了大量的小角度晶界，從而對性能有利[15，16]。

圖5 水冷和爐冷坯料擠壓試樣時效態(tài)取向成像圖和晶界取向差分布圖

圖6所示為水冷和爐冷坯料擠壓成形后固溶處理試樣析出相的TEM圖。由圖可知，爐冷坯料擠壓后固溶處理晶界處析出大量彌散的亞微米和納米級的粒子MgZn2或Al7Cr相（如圖6b所示），可釘扎晶界，抑制再結(jié)晶晶粒長大，而水冷坯料擠壓后固溶處理晶界處基本無細(xì)小的第二相粒子（如圖6a所示），則無法抑制晶粒長大。

圖6 水冷和爐冷坯料擠壓的試樣固溶態(tài)TEM圖

合金晶粒尺寸大小與其第二相粒子有密切關(guān)系。爐冷坯料熱擠壓相對于水冷坯料熱擠壓后晶粒細(xì)化，主要原因在于基體上第二相粒子起作用。為了清晰說明爐冷坯料擠壓后熱處理整個過程中的再結(jié)晶形核和長大，給出PSN粒子刺激形核和再結(jié)晶過程模型圖，如圖7所示。爐冷坯料熱擠壓時，因其第二相含量較多，發(fā)生了較大程度的動態(tài)再結(jié)晶，且動態(tài)再結(jié)晶晶粒較細(xì)；同時由于第二相粒子粗大，擠壓過程中這些粒子阻礙了位錯運(yùn)動，形成位錯纏結(jié)，增加其周圍的位錯密度和形變儲能，在后續(xù)的固溶處理過程中引發(fā)了PSN作用，使再結(jié)晶形核率明顯增大；另外，基體中大量彌散的亞微米和納米級的粒子，阻礙晶界遷移，抑制再結(jié)晶晶粒的長大，進(jìn)而細(xì)化晶粒。

圖7 第二相粒子PSN過程示意圖

4 結(jié)束語

a. 7A04鋁合金均勻化退火的冷卻方式對基體上的第二相種類和分布特征影響顯著。均勻化退火后水冷、油冷、空冷的坯料中的第二相數(shù)量較少，主要為Al2CuMg和Al7Cu2Fe難溶相；而爐冷至250℃、150℃、130℃的坯料中的第二相較多，由少量粗大的Al2CuMg、Al7Cu2Fe和大量彌散分布的針狀MgZn2相組成。

b. 隨著均勻化冷卻速率的降低，粗大析出相的含量先增加后降低，其中爐冷至250℃空冷時，析出相含量達(dá)到最大值，約為17.5%。

c. 水冷坯料擠壓的試樣時效態(tài)晶粒尺寸為8.1μm，爐冷坯料擠壓后晶粒尺寸明顯細(xì)化，約為3.5μm。

d. 粗大析出相在后續(xù)熱擠壓過程中，易作為再結(jié)晶形核位置，促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶；而析出的細(xì)小析出相釘扎晶界，抑制再結(jié)晶晶粒的長大，進(jìn)而晶粒尺寸減小。

1 劉兵，彭超群，王日初，等. 大飛機(jī)用鋁合金的研究現(xiàn)狀及展望[J]. 中國有色金屬學(xué)報，2010，20(9)：1705～1715

2 張坤，趙曉東，陳慧琴，等. 溫度對Al-Zn-Mg-Cu高強(qiáng)鋁合金靜態(tài)回復(fù)力學(xué)行為的影響[J]. 航空材料學(xué)報，2017，37(3)：37～43

3 Wiilliams J C, Edgar A, Srake J R. Progress in structural materials for aerospace systems[J]. Acta Materialia, 2003, 51(19): 5775～5799

4 梁巖，孫榮濱. 7A04鋁合金鑄錠均勻化熱處理研究[J]. 輕合金加工技術(shù)，2008，36(8)：9～14

5 Wen Kai, Xiong Baiqing, Zhang Yonggan, et al. Microstructure evolution of a high zinc containing Al-Zn-Mg-Cu alloy during homogenization[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2017, 46(4): 0928～0934

6 魯法云，趙鳳，穆楠，等. 7050鋁合金均勻化過程中組織轉(zhuǎn)變[J]. 材料熱處理學(xué)報，2015，36(5)：17～23

7 Liu Shengdan, You Jianghai, Zhang Xinming, et al. Fluence of cooling rate after homogenization on the flow behavior of aluminum alloy 7050 under hot compression[J]. Materials Science and Engineering A, 2010, 527(4–5): 1200～1205

8 張新明，袁玉寶，劉文軍，等. 均勻化后冷卻方式對7050鋁合金熱壓縮流變行為的影響[J]. 中南大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2009，40(3)：626～631

9 Yang Qunying, Deng Zanhui, Zhang Zhiqing, et al. Effects of strain rate on flow stress behavior and dynamic recrystallization mechanism of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy during hot deformation[J]. Materials Science and Engineering A, 2016, 662: 204～213

10 彭祥陽，郭明星，汪小鋒，等. 不同尺寸粒子對Al-Mg-Si-Cu系合金組織、織構(gòu)和力學(xué)性能的影響[J]. 金屬學(xué)報，2015，51(2)：169～177

11 Robson J D, Henry D T, Davis B. Particle effects on recrystallization in magnesium-manganese alloys: Particle-stimulated nucleation[J]. Acta Materialia, 2009, 57(9): 2739～2747

12 Xu Xiaofeng, Zhao Yuguang, Wang Xudong, et al. Effect of rapid solid-solution induced by electropulsing on the microstructure and mechanical properties in 7075 Al alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2016, 654: 278～281

13 舒文祥，侯隴剛，劉君城，等. 先進(jìn)高強(qiáng)韌Al-Zn-Mg-Cu合金凝固和均勻化組織及相構(gòu)成[J]. 北京科技大學(xué)學(xué)報，2014(11)：1534～1539

14 Zhang Zhihao, Xue Jie, Jiang Yanbin. Enhanced homogeneities of microstructure and property in Al-Zn-Mg-Cu extruded product by cooling rate after homogenization treatment[J]. Journal of Materials Engineering & Performance, 2017, 26(19): 1～8

15 許曉靜，張?jiān)士?，鄧平安，? 預(yù)退火對7085鋁合金擠壓材組織和性能的影響[J]. 材料熱處理學(xué)報，2014，35(8)：36～40

16 Zhang Zhihao, Xue Jie, Jiang Yanbin, et al. Effect of pre-annealing treatment on the microstructure and mechanical properties of extruded Al-Zn-Mg-Cu alloy bars[J]. International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials, 2017, 24(11): 1284～129

Effect of Homogenization Annealing on Microstructure of Extruded 7A04 Aluminum Alloy

Xue Jie Li Baoyong Qin Zhonghuan

(Beijing Hangxing Machinery Co., Ltd., Beijing 100013)

The effect of homogenizing annealing cooling on the microstructure of extruded 7A04 aluminium alloy is researched through OM, SEM, TEM, EBSD and so on. The results show that, the cooling method of 7A04 aluminum alloy homogenizing annealing has a significant effect on the type and distribution characteristics of the second phase on the matrix. The number of the second phase in the furnace-cooled billets after homogenization annealing is more than that of the second phase in the water-cooled, oil-cooled and air-cooled billets, which consists of a small amount of coarse Al2CuMg, Al7Cu2Fe and a large amount of dispersed needle-shaped MgZn2phases. At the same time, with the decrease of homogenization cooling rate, the content of the coarse second phase first increases and then decreases.When the temperature of furnace is cooled to 250℃ and then air cooling, the content of second phases reaches the maximum value, about 17.5%.During subsequent hot extrusion, the coarse second phase acts as the recrystallization nucleation position to promote dynamic recrystallization, and the fine precipitated phase pins the grain boundary, which hinders the growth of recrystallized grains. Therefore, the grain size of extrusion after solution ageing is significantly smaller than that of water-cooled extrusion.

homogenization annealing；Al-Zn-Mg-Cu alloy；hot extrusion；microstructure

航天飛航彈體及發(fā)射裝備輕量化柔性制造成套設(shè)備應(yīng)用示范（2018ZX04014-001）資助。

薛杰（1990），助理工程師，材料科學(xué)與工程專業(yè)；研究方向：輕合金熱成形/熱擠壓。

2018-11-06