冰磧物電子自旋共振信號(hào)測(cè)量的基本流程

畢偉力，楊海軍，易朝路,

1.中國(guó)科學(xué)院青藏高原研究所，北京100101

2.清華大學(xué) 化學(xué)系，北京100084

3. 中國(guó)科學(xué)院青藏高原地球科學(xué)卓越創(chuàng)新中心，北京 100101

電子自旋共振（electron spin resonance，簡(jiǎn)稱(chēng)ESR）又稱(chēng)電子順磁共振（electron paramagnetic resonance，簡(jiǎn)稱(chēng)EPR），是一種物理現(xiàn)象，電子自旋共振波譜可以檢測(cè)不同材料中的順磁中心和自由基。它的基本原理由Gorter（1936a，1936b）和Gorter and Kronig（1936）發(fā)現(xiàn)，而后Zavoisky（1944，1945a，1945b）和 Frenkel（1945）對(duì)其進(jìn)一步發(fā)展，后來(lái)電子順磁共振的技術(shù)逐漸被應(yīng)用于生物化學(xué)、固體物理和礦物學(xué)等領(lǐng)域（王維達(dá)，1997）。

盡管ESR測(cè)年方法還存在諸多問(wèn)題，但仍被應(yīng)用于第四紀(jì)沉積物年代學(xué)研究，因?yàn)槌练e物中石英樣品測(cè)年范圍可以覆蓋整個(gè)第四紀(jì)時(shí)期。因此ESR測(cè)年對(duì)研究第四紀(jì)沉積物的年代，尤其是對(duì)早期冰磧物的年代測(cè)定是一種不可或缺的測(cè)年方法（劉春茹等，2011；畢偉力和易朝路，2016）。冰磧物是冰川作用產(chǎn)生的碎屑沉積，形成過(guò)程復(fù)雜，沉積類(lèi)型多樣，不同類(lèi)型的冰磧物形成過(guò)程的差異對(duì)樣品中的ESR信號(hào)有很大影響。冰磧物中長(zhǎng)石和重礦物有很強(qiáng)的ESR信號(hào)（畢偉力，2017），以前的一些冰磧物測(cè)年樣品沒(méi)有嚴(yán)格按照規(guī)定的流程制樣，分離的石英純度低，測(cè)定的數(shù)據(jù)可靠性差，并不代表石英樣品的真實(shí)年代。因此對(duì)冰磧物的ESR測(cè)年需要有規(guī)范的采樣要求和實(shí)驗(yàn)流程，才能獲得更為準(zhǔn)確的ESR年代。

1 采樣要求和樣品采集

在ESR測(cè)年中被測(cè)的石英樣品相當(dāng)于ESR信號(hào)的劑量計(jì)，需要記錄在最后一次埋藏以來(lái)所吸收的來(lái)自自身和外部環(huán)境的各種放射源和宇宙射線的全部輻照劑量。冰磧物中的石英是檢測(cè)ESR信號(hào)的最好礦物之一。因此，選擇出經(jīng)過(guò)冰下研磨過(guò)程和陽(yáng)光直接照射過(guò)的含粉砂和細(xì)沙顆粒的樣品（易朝路等，2019）尤為重要。在采集樣品時(shí)，需要選擇石英含量高且未受到后期改造的冰磧壟的剖面采集樣品。

采集ESR測(cè)年樣品時(shí)應(yīng)避免樣品被陽(yáng)光直接照射，雖然ESR信號(hào)不像光釋光的信號(hào)對(duì)光特別敏感，但是陽(yáng)光直射也會(huì)造成ESR測(cè)年樣品中的信號(hào)衰減（Yi et al，2016），因此在野外采集樣品時(shí)需要用遮光布遮擋，避免陽(yáng)光對(duì)樣品的照射（圖1）。對(duì)要采集樣品的天然剖面，通常去掉至少0.3 m厚的表層，露出新鮮剖面，再挖出約0.5 m深的洞穴，洞穴的直徑能夠滿足采樣用的鐵鏟或鐵鍬可以進(jìn)入里面采集樣品。由于采集的樣品只需要粒徑＜ 2 mm的部分，因此可以在采集樣品時(shí)用孔徑為2 mm的土樣篩去掉粒徑＞2 mm的碎屑。采集樣品的量可根據(jù)樣品的石英含量多少而變化，一般來(lái)說(shuō)需要采集2 — 3 kg的原始樣品。采用2 mm孔徑的篩子篩分后只需要1 kg樣品。采樣時(shí)也可以在同一剖面不同深度進(jìn)行采樣，或者對(duì)同一層位的樣品采集2個(gè)或以上的樣品，以便后期實(shí)驗(yàn)中相互校驗(yàn)。

圖1 ESR測(cè)年樣品的野外采集Fig.1 Sample collection for ESR dating in the field

采樣時(shí)采樣者需要對(duì)所采集樣品的部位進(jìn)行照相，包括采集剖面的遠(yuǎn)景和近景的拍攝及采集樣品的洞穴和樣品包裝后的編號(hào)等的特寫(xiě)。還需要記錄采集樣品的時(shí)間、具體地理坐標(biāo)、海拔高度、采集剖面的層位走向及地質(zhì)地貌條件、樣品的埋藏深度等具體詳實(shí)的環(huán)境信息，以便提供給實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)量定年時(shí)參考核對(duì)。通常ESR測(cè)年采樣點(diǎn)應(yīng)該選擇沉積物粒度均勻的地點(diǎn)，也可以像光釋光采樣那樣，在沉積比較穩(wěn)定均勻的細(xì)砂、粉砂層采樣，要避開(kāi)漂礫和礫石層，以免樣品受到地層中電離輻射不均勻影響，同時(shí)在采集的樣品部位用鋁盒采集少量原始樣品，進(jìn)行密封，用于測(cè)量樣品的含水量和測(cè)定U、Th和K的含量，再計(jì)算環(huán)境劑量值。在顆粒大小分布不均勻的冰磧物中采樣，可以使用便攜式伽馬能譜儀野外就地測(cè)量環(huán)境劑量。

樣品采集完成后，在運(yùn)輸、儲(chǔ)存到實(shí)驗(yàn)室處理之前應(yīng)保證樣品不被陽(yáng)光照射，并避免樣品被電離輻射。機(jī)場(chǎng)和車(chē)站的安檢射線比較微弱，不會(huì)對(duì)樣品測(cè)年造成影響。采集并密封的待測(cè)含水量樣品要盡快進(jìn)行含水量的測(cè)定，以免水分散失。

2 含水量的測(cè)定

2.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器包括：天平（感量0.01 g和0.001 g）、烘箱、稱(chēng)樣皿、燒杯、角匙。

2.2 測(cè)量含水量

（1）取洗凈的燒杯，放入干燥器中冷卻至室溫（沒(méi)有干燥器時(shí)，將洗凈后燒杯或其他稱(chēng)樣皿放在烘箱中50℃烘至恒重），冷卻到室溫后在分析天平上稱(chēng)重（W1），并進(jìn)行樣品號(hào)標(biāo)記。（2）將用鋁盒采集樣品上的密封條撕掉，打開(kāi)盒蓋，隨機(jī)取大小混雜的樣品20 g，均勻放入燒杯底部（或稱(chēng)樣皿中）快速稱(chēng)重（W2，精確至0.001 g）。（3）將燒杯放入恒溫箱中，在(105 ± 2)℃的溫度下烘6 h左右。（4）蓋上錫箔紙，將燒杯放入干燥器中20 —30 min，冷卻至室溫，取出稱(chēng)重。（5）打開(kāi)錫箔紙，放入烘箱中，在(105 ± 2)℃的溫度下再烘2 h，冷卻，稱(chēng)重至恒重（W3）。（6）將樣品倒回原始樣品中，作為U、Th和K測(cè)試樣品。最終計(jì)算土壤水分含量 = (W2- W3) / (W3- W1)×100%。

3 樣品前處理

3.1 樣品的篩分

樣品篩分所需實(shí)驗(yàn)用具包括：塑料自封袋、燒杯、土樣篩、天平、攪拌棒、烘干箱、去離子水或蒸餾水。

篩分過(guò)程需要注意：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能讓窗外陽(yáng)光直射樣品。每一步驟每一個(gè)樣品做好標(biāo)記。具體步驟如下：（1）浮選去除片狀云母和粘土等細(xì)顆粒：將樣品放入2000 — 3000 mL塑料（高密度聚乙烯或聚丙烯）燒杯中，用自來(lái)水沖洗至樣品懸浮，等10 — 20 s后（時(shí)間取決于懸浮樣品的高度和攪動(dòng)速度）將懸浮的云母等片狀礦物去除，反復(fù)操作直至水變清。（2）在自來(lái)水沖洗下，用2.0 mm、0.5 mm、0.25 mm、0.063 mm的篩子對(duì)樣品進(jìn)行濕篩，篩分出2.0 — 0.5 mm、0.5 — 0.25 mm和0.25 — 0.063 mm組分的子樣。

3.2 化學(xué)處理——石英礦物的提取

對(duì)篩分出的樣品進(jìn)行化學(xué)處理，提取出石英。（1）去掉碳酸鹽：把0.25 — 0.063 mm的樣品放在大燒杯中，在反應(yīng)過(guò)程中把大燒杯放在冷水中冷卻降溫，對(duì)0.25 — 0.063 mm的樣品加入濃鹽酸去掉其碳酸鹽，每次少加一些濃鹽酸，適量增加，如果反應(yīng)很劇烈，應(yīng)在裝有樣品和濃鹽酸的大燒杯中用洗氣瓶加入少量冷水，稀釋鹽酸的濃度，避免反應(yīng)劇烈的泡沫溢出損失樣品或者污染其他樣品，還可以防止溫度大幅度上升導(dǎo)致ESR信號(hào)變化。而后再用自來(lái)水清洗樣品，最后用去離子水清洗樣品三遍。（2）去除有機(jī)質(zhì)：對(duì)樣品再加入雙氧水，去除有機(jī)質(zhì)。用去離子水清洗三遍后，在恒定溫度為40℃的烘箱中烘干樣品。（3）去掉磁性礦物：烘干后的樣品用強(qiáng)永久磁鐵，去除磁性礦物。（4）去除重礦物和部分長(zhǎng)石：對(duì)每個(gè)樣品的0.25 —0.063 mm的粒徑部分進(jìn)行礦物重液分離。用聚鎢酸鈉配置比重2.7左右的重液。將分液漏斗下部的活塞拔出，將凡士林（或硅膠）涂在活塞外部要與分液漏斗接觸的部分（起潤(rùn)滑作用，防止重液使活塞無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng)或重液的泄漏）；將活塞放入分液漏斗，并用橡皮筋固定，關(guān)閉活塞；先將配置好的重液倒入分液漏斗，再將樣品沿錐形漏斗加入分液漏斗；旋轉(zhuǎn)搖晃分液漏斗，使樣品和重液混合均勻；將分液漏斗放置于鐵架臺(tái)上靜置，待比重大于2.7的較重礦物首先被分選到漏斗底部，漏斗下接250 mL錐形瓶，錐形瓶上放置布氏漏斗，布氏漏斗上放置對(duì)折兩次后打開(kāi)的快速濾紙，打開(kāi)閥門(mén)，將重礦物放出；關(guān)閉閥門(mén)后，用洗氣瓶加少量的超純水到分液漏斗中，然后旋轉(zhuǎn)搖晃，使重液降到適合樣品分離石英與長(zhǎng)石的比重（因?yàn)椴煌瑯悠返拈L(zhǎng)石和石英比重有差別，一般來(lái)說(shuō)長(zhǎng)石的比重會(huì)略小于石英的比重，因此加入少量超純水，靜置后石英和長(zhǎng)石可分層說(shuō)明比重合適），待石英和長(zhǎng)石分離后，打開(kāi)活塞將石英緩慢放入到布氏漏斗里的快速濾紙上（接石英前需換新濾紙）；最后再換上新的濾紙接出分離出的長(zhǎng)石和云母，可以丟棄。分離后的石英用去離子水或超純水清洗三次或四次，最后在40℃的烘箱中烘干。從圖2可以看出，經(jīng)過(guò)重液的分離，得到的石英砂純度有很大的提高。使用過(guò)的重液通過(guò)抽濾瓶和真空泵進(jìn)行過(guò)濾回收并重復(fù)使用。（5）篩分：將0.25 — 0.063 mm的樣品篩分成0.25 — 0.125 mm和0.125 — 0.063 mm兩部分。（6）用HF去除長(zhǎng)石：對(duì)0.25 — 0.125 mm和0.125 — 0.063 mm兩部分樣品分別用HF刻蝕。將樣品倒入250 mL塑料燒杯中，將燒杯放入冷水中冷卻降溫，按體積量加入2倍的濃HF溶液，酸蝕80 min，去除剩余長(zhǎng)石及石英顆粒表層。倒盡殘液，用去離子水清洗刻蝕后的石英顆粒，清洗三次直至浸泡石英顆粒的水溶液為中性，再將用于清洗石英的去離子水倒干凈后，將提純的石英顆粒放入40℃烘箱內(nèi)烘干。用肉眼和顯微鏡檢查樣品是否為純石英砂。如果仍有明顯長(zhǎng)石，則繼續(xù)腐蝕樣品。經(jīng)過(guò)氫氟酸刻蝕后的樣品，石英的純度要達(dá)到95% — 99%或以上。（7）去除氟化物：用10% HCl溶液浸蝕樣品10 min，以去除氟化物，再用去離子水清洗干凈，在40℃的烘箱中烘干。（8）用0.125 mm和0.063 mm的分樣篩對(duì)提純后的樣品再次篩分出0.25 — 0.125 mm和0.125 —0.063 mm兩部分，并分別裝入自封袋中標(biāo)記好備用。

圖2 樣品過(guò)重液前后對(duì)比（照片由曾雪真提供）Fig.2 Samples comparison chart before and after heavy liquid treatment (pictures provided by Zeng Xuezhen)

3.3 U、Th和K元素含量測(cè)定的樣品處理

取測(cè)量含水量后的樣品約5 g，用球磨機(jī)粉粹或用瑪瑙研缽手工研磨，所有待測(cè)樣品粒徑均小于63 μm，可用分樣篩篩選。樣品裝入自封袋內(nèi)，標(biāo)記樣品號(hào)，送到可以測(cè)試U、Th和K元素含量的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試。通常采用中子活化測(cè)定，還可以采用α計(jì)數(shù)儀測(cè)定U和Th含量，采用原子吸收方法測(cè)定K的含量，也可以采用電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定。

4 樣品的人工輻照

將提純后的石英樣品等量分為若干份，每份至少250 mg或300 mg，用稱(chēng)量紙把每份樣品包好進(jìn)行標(biāo)記。其中一份不進(jìn)行人工輻照作為原樣進(jìn)行保留，其余樣品用γ射線源60Co分別以不同的劑量進(jìn)行人工輻照。

樣品輻照前要設(shè)定樣品的古劑量。最大輻照劑量通常為設(shè)定的古劑量的二倍（與儀器測(cè)試范圍有關(guān)。輻照劑量過(guò)寬，在同樣增益條件下，將導(dǎo)致最小劑量和最大劑量的樣品信號(hào)溢出。如果樣品石英純度高，樣品量足，輻照劑量過(guò)寬問(wèn)題不大，可以通過(guò)換算解決）。方法如下：根據(jù)樣品U、Th和K的含量計(jì)算出年劑量，根據(jù)地貌和沉積特征估計(jì)時(shí)代，將年代與年劑量相乘就是估計(jì)的古劑量。通?？蛇x用輻照劑量為：200 Gy、400 Gy、600 Gy、800 Gy、1000 Gy、1200 Gy、1400 Gy、1600 Gy。年輕樣品輻照劑量為：100 Gy、200 Gy、300 Gy、400 Gy、500 Gy、600 Gy、700 Gy、800 Gy。對(duì)于MIS6至MIS12階段的老樣品，輻照劑量可選為：300 Gy、600 Gy、900 Gy、1200 Gy、1500 Gy、1800 Gy、2100 Gy、2400 Gy。

輻照后的樣品中存在對(duì)測(cè)年信號(hào)有影響的短壽命ESR信號(hào)，需要在測(cè)試之前消除。有兩種方法可消除影響（這些短壽命ESR信號(hào)可能是由人工輻照產(chǎn)生的）。一是在特定的溫度下對(duì)樣品進(jìn)行加熱，另一種是將樣品放置一段時(shí)間，一般為7 — 10 d或者更久（王維達(dá)，1997）。

5 測(cè)試樣品的制備裝樣

石英樣品中人工輻照信號(hào)穩(wěn)定后，可以進(jìn)行ESR信號(hào)波譜測(cè)試的裝樣準(zhǔn)備。把不同輻照劑量的樣品和原始樣品（沒(méi)有經(jīng)過(guò)人工輻照的提純的石英樣品）稱(chēng)取相等的量分別裝在相同的石英管中并依據(jù)不同輻照劑量標(biāo)記編號(hào)。在裝樣前，應(yīng)對(duì)相同批次的石英管進(jìn)行抽樣測(cè)試，即對(duì)所要使用的石英管進(jìn)行空管的ESR信號(hào)測(cè)試，檢測(cè)并確定石英管在樣品測(cè)試時(shí)不會(huì)對(duì)樣品的ESR信號(hào)產(chǎn)生影響。如有本底信號(hào)，采用在500℃恒溫下加熱20 min消除。

6 冰磧物中石英的ESR信號(hào)測(cè)量

礦物晶體在形成時(shí)就有不同的晶格缺陷，高能射線輻照下產(chǎn)生的自由電子與晶格缺陷相結(jié)合形成不同的順磁中心，在ESR波譜上就是不同g值的ESR信號(hào)。根據(jù)樣品的特點(diǎn)，可以選取不同的ESR信號(hào)進(jìn)行年代測(cè)定。不同樣品的順磁中心的壽命也不相同，但測(cè)年時(shí)選擇的順磁中心的壽命需要比樣品的年齡大一個(gè)數(shù)量級(jí)才能準(zhǔn)確測(cè)量出樣品的ESR年代。在對(duì)石英礦物的年代測(cè)定中，目前可以作為測(cè)年的順磁中心有常溫測(cè)量的Ge心、E'心，低溫下測(cè)量的Al心和Ti心。不同的順磁中心有各自的特點(diǎn)，需要根據(jù)不同的樣品條件，選擇不同的順磁中心進(jìn)行年代測(cè)定。

應(yīng)用電子自旋共振波譜儀測(cè)量樣品的波譜時(shí)，微波頻率和系統(tǒng)的g值是固定的，需要選擇一個(gè)未飽和且合適的微波功率條件，線性地改變磁場(chǎng)強(qiáng)度，在特定的磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到電子共振的條件，即可觀測(cè)到ESR信號(hào)的峰值變化。ESR信號(hào)的峰值強(qiáng)度用吸收曲線下的面積表示，即ESR微分信號(hào)的二次積分值。但在測(cè)量線型與寬度相同的峰的信號(hào)強(qiáng)度時(shí)，可以用微分信號(hào)的峰對(duì)峰高度來(lái)表示其信號(hào)強(qiáng)度大小。

待測(cè)樣品的ESR信號(hào)強(qiáng)度正比于樣品管中樣品的有效質(zhì)量（Bi et al，2018），因此對(duì)不同輻照劑量的樣品裝樣時(shí)需要填裝相同密度和質(zhì)量，并且需要把每個(gè)待測(cè)樣品的樣品管放在諧振腔中的相同位置，并且要求樣品的中心點(diǎn)與諧振腔的中心重合。在德國(guó)Bruker的電子順磁共振波譜儀器中，諧振腔的中心點(diǎn)到諧振腔的上部邊緣約為62.5 mm，每個(gè)樣品放置時(shí)應(yīng)用標(biāo)尺測(cè)量并精準(zhǔn)放置相同位置。

7 討論

7.1 樣品粒徑的選擇對(duì)ESR信號(hào)的影響

Yi et al（2016）的實(shí)驗(yàn)研究中顯示：粗顆粒（0.3 — 0.45 mm）中ESR信號(hào)的Ge心的信號(hào)強(qiáng)度比中顆粒（0.125 — 0.3 mm）的信號(hào)強(qiáng)度高，而且中顆粒的信號(hào)強(qiáng)度比細(xì)顆粒（0.063 — 0.125 mm）的信號(hào)強(qiáng)度高。這似乎表明在冰磧物樣品中越細(xì)小的顆粒比大顆粒更容易歸零。在ESR測(cè)年中粒徑為0.125 — 0.3 mm這部分通常被用來(lái)作為冰磧物測(cè)年的樣品（Yi et al，2002；Zhao et al，2010，2012；Wang et al，2011）。細(xì)粒徑部分（0.063 —0.125 mm）更適合用于測(cè)年，這部分顆粒各向異性小，而且冰川作用容易使其信號(hào)歸零。但是，細(xì)顆粒部分的石英提純比較困難。在樣品前處理過(guò)程中氟化鈣沉淀在細(xì)顆粒樣品表面，在測(cè)量時(shí)對(duì)信號(hào)強(qiáng)度有影響。去除長(zhǎng)石過(guò)程和去除α-射線損傷的石英表面過(guò)程以及研磨過(guò)程也會(huì)消耗大量石英。因此，建議在樣品充足的情況下選用細(xì)顆粒組分（0.063 — 0.125 mm），樣品不充足的情況下選用中顆粒部分（0.125 — 0.25 mm），因?yàn)檫@部分粒徑中的其他礦物比較容易分離從而得到更為純凈的石英礦物，而且用HF刻蝕表層石英也不會(huì)消耗掉更多的石英顆粒。

7.2 樣品的純度對(duì)ESR信號(hào)的影響

不同的人（Yi et al，2002；Zhao et al，2006），同樣采用冰磧物石英中的Ge心信號(hào)，且冰磧物樣品在相同的地貌部位采集，但所測(cè)得的ESR年代卻有很大差異，至少說(shuō)明這種方法在樣品制備和ESR波譜儀參數(shù)選擇等方面存在問(wèn)題，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能重復(fù)，難以讓其他學(xué)者信服ESR冰磧物測(cè)年的可靠。例如：測(cè)試樣品要求采用石英，提純石英用于測(cè)年的流程已經(jīng)提出（Grün，1989），但是在樣品實(shí)際處理過(guò)程中，可能由于重液有毒或其他原因省略了重液礦物分離這一步驟。這對(duì)于分選好的風(fēng)成沉積物、海灘沙和一些河流沉積物問(wèn)題不大，是可以用的。但對(duì)于沒(méi)有分選的冰磧物，省略這一步驟將導(dǎo)致這些石英砂分離不純，10% — 40%是非石英礦物，而其他礦物同樣具有Ge心的ESR信號(hào)。這樣測(cè)得的冰磧物信號(hào)是混合礦物的信號(hào)，不是純石英的信號(hào)。每次處理樣品的差異將導(dǎo)致礦物組成百分比差異，從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果（相對(duì)值）不能重復(fù)，年代結(jié)果也就不可能相同。

7.3 ESR測(cè)年信號(hào)的選擇

在冰磧物的ESR測(cè)年中，最需要解決的問(wèn)題就是樣品在最后一次埋藏之前ESR信號(hào)的零點(diǎn)問(wèn)題。目前石英礦物中可用于ESR測(cè)年的ESR信號(hào)，如：Ge心、Al心和Ti心，其信號(hào)對(duì)光照反應(yīng)衰退最好的是Ge心（Buhay et al，1988；Ye et al，1993，2016），但是Ge心是在常溫下觀測(cè)的ESR信號(hào)，相對(duì)低溫測(cè)量的Al心和Ti心信號(hào)而言，溫度的升高（常溫下的Ge心）會(huì)導(dǎo)致ESR譜線寬度的增加，降低譜線測(cè)量的分辨率。而另一方面，溫度降低，系統(tǒng)的弛豫時(shí)間變長(zhǎng)，容易出現(xiàn)飽和現(xiàn)象，因此在低溫測(cè)量時(shí)應(yīng)使用較小的微波功率測(cè)量，否則容易出現(xiàn)電子自旋共振的飽和現(xiàn)象。因此對(duì)不同的樣品，采取哪種ESR測(cè)年信號(hào)應(yīng)該綜合考慮，多方面嘗試才能找到較為適合的測(cè)年信號(hào)。

8 結(jié)論

本文主要介紹ESR測(cè)年中樣品的制備流程，根據(jù)理論和經(jīng)驗(yàn)闡述了野外采集樣品中應(yīng)注意的問(wèn)題，以便為ESR測(cè)年樣品的采集和制備提供參考。ESR測(cè)年方法對(duì)第四紀(jì)沉積物定年來(lái)說(shuō)，尤其是地層年代較老的樣品，年代的確定發(fā)揮了重要作用。但是，ESR測(cè)年方法在冰磧物測(cè)年研究中還需要不斷地嘗試和調(diào)整，以期在未來(lái)的實(shí)驗(yàn)和可靠的數(shù)據(jù)中得到更好的年代結(jié)果。