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    石英不同Ti-Li心電子自旋共振信號光曬退特征及其測年意義

    2019-01-10 06:49:18魏傳義劉春茹李長安冷勇輝李文朋尹功明李建平
    地球環(huán)境學(xué)報 2018年6期
    關(guān)鍵詞:信號強度基巖沉積物

    魏傳義 ,劉春茹,李長安, ,冷勇輝,李文朋,尹功明,韓 非,李建平

    1.中國地震局地質(zhì)研究所 地震動力學(xué)國家重點實驗室,北京 100029

    2.中國地質(zhì)大學(xué)(武漢) 地球科學(xué)學(xué)院,武漢 430074

    3.生物地質(zhì)與環(huán)境地質(zhì)國家重點實驗室,武漢 430074

    近年來,電子自旋共振(electron spin resonance,簡稱ESR)測年法已被廣泛用于第四紀(jì)地質(zhì)、地貌和考古樣品的測年研究(尹功明等,2013;劉春茹等,2016;魏傳義等,2017;李文朋等,2018)。在ESR法測年過程中,最關(guān)鍵的兩部分是環(huán)境劑量率(dose rate —— D,單位:Gy ? ka-1)和等效劑量(equivalent dose —— De,單位:Gy)的求取。其中:環(huán)境劑量率(D)又稱為年劑量,是指待測礦物單位時間所接受的來自周圍環(huán)境放射性元素衰變所產(chǎn)生的輻射劑量;等效劑量(De)又稱古劑量(P),是指待測礦物中自某一地質(zhì)事件以來所累積的來自周圍環(huán)境放射性元素衰變所產(chǎn)生的總的輻射劑量(劉春茹等,2011;魏傳義等,2017)。就ESR 法測年而言,等效劑量表示了所測事件以來在礦物顆粒中所累積的順磁中心數(shù)量,即在實驗室中測量所獲得的 ESR信號強度。因此,準(zhǔn)確獲得沉積物的等效劑量是ESR法測年的關(guān)鍵之一,而準(zhǔn)確評估ESR信號的“回零”狀態(tài)或其殘留值的大小則對沉積物等效劑量的測量具有至關(guān)重要的作用。

    目前,可供石英ESR法低溫測年的信號心主要有Al心和Ti心,如圖1所示。但是,由于Al心ESR信號在經(jīng)歷了光照作用以后不能完全曬退,需要評價和扣除其殘留值(Voinchet et al,2007;Duval and Guilarte,2015;Duval et al,2017);而Ti心對光曬退作用敏感而被廣泛地用于沉積物測年,Ti心具有多個超精細(xì)結(jié)構(gòu),細(xì)分為Ti-Li心,Ti-Na心,Ti-H心等(Tanaka et al,1997;Beerten and Stesmans,2006,2007;Rink et al,2007;Tissoux et al,2008;Liu et al,2010,2013a,2013b,2014)。前人研究顯示:影響石英ESR信號“回零”的因素一般有高溫、高壓、光曬退和河流機械作用(Toyoda et al,2000;劉春茹等,2011)。但對于沉積物而言,由于在其搬運和沉積過程中幾乎不經(jīng)歷高溫、高壓作用,因此使沉積物石英ESR信號“回零”的因素是河流機械搬運和光曬退作用,其中最主要的是光曬退作用。沉積物樣品中最常見的是石英Ti-Li心,而Ti-Li心信號有多個峰值,因此測量方法也有多種。然而,縱觀前人研究,并未對不同石英Ti-Li心ESR信號峰的光曬退特征進行研究,因此本文將系統(tǒng)地對典型花崗巖類基巖樣品、河流現(xiàn)代表層沉積物樣品及地質(zhì)歷史時期沉積物樣品的石英各Ti-Li心ESR信號光曬退特征進行研究,并探討其測年意義。

    1 樣品采集與方法

    1.1 樣品采集

    樣品采集自長江上游地區(qū)大渡河流域的花崗巖小河支流,及其附近冕寧地區(qū)的花崗巖小河流域。此外,為了更好地對比研究不同賦存環(huán)境中石英各Ti-Li心ESR信號的光曬退特征,對大渡河流域內(nèi)的基巖、現(xiàn)代表層沉積物和地質(zhì)歷史時期沉積物均進行了樣品采集,詳見表1。

    1.2 石英提取

    用特制鋼質(zhì)研缽對基巖樣品進行碎樣,保持低溫、低壓狀態(tài),以防碎樣過程中的高溫、高壓作用影響樣品的自然信號。用干篩法篩選基巖樣品中104 — 178 μm粒徑的樣品;沉積物樣品則用濕篩法進行粒級(104 — 178 μm)選取。化學(xué)處理過程為:雙氧水浸泡24 h,去除測試樣品中的有機質(zhì);將樣品沖洗至中性后,鹽酸浸泡24 h去除碳酸鹽類物質(zhì);再次將樣品沖洗至中性后,恒溫45℃烘干,利用磁選儀進行磁選去除磁性物質(zhì);重液分離;用氫氟酸對樣品處理60 min,去除長石;將樣品沖洗至中性,再次用鹽酸浸泡6 h,去除氫氟酸處理過程中產(chǎn)生的氟性物質(zhì),將樣品沖洗至中性;恒溫45℃烘干后,再次對其進行磁選,最后得到純凈石英樣品。

    圖1 低溫(液氮,77K)測試條件下石英Al心及Ti-Li心ESR信號譜圖Fig.1 ESR spectrum showing the Al center and Ti-Li center of natural sample observed at low temperature(liquid nitrogen, 77K)

    表1 光曬退樣品采集信息表Tab.1 Sampling information of the study

    1.3 光曬退實驗

    光曬退實驗在中國地震局地質(zhì)研究所地震動力學(xué)國家重點實驗室ESR測年實驗室完成。曬退石英樣品均勻地灑放在直徑為10 cm的塑料小碟內(nèi)。然后將樣品放進自然光模擬曬退儀器內(nèi),儀器規(guī)格為 43 cm × 43 cm × 60 cm,型號為 Honle生產(chǎn)的SOL 2/500S型儀器。運行參數(shù)為:230 V,50 Hz,3.4 A,400 W;燈光強度為120000 lux和910 W ? m-2,光譜(UVA+VIS+IR)介于 320 nm —3.0 mm。所有的塑料小碟放置于燈管下方30 cm處,溫度控制在30℃以內(nèi)(內(nèi)置散熱系統(tǒng))。光曬退時間間隔見表2。

    表2 樣品光曬退時間間隔Tab.2 Bleaching duration of the study

    1.4 ESR信號強度測量

    石英ESR信號強度測量條件為:低溫(77 K),微波功率5 mW,微波頻率9.46 GHz,調(diào)制頻率100 kHz,調(diào)制幅度0.16 mT。所有樣品均在相同條件下進行6個方向的信號測量,取平均值作為該樣品的ESR信號強度。如前所述,石英Ti-Li心ESR信號有多個峰值,因此測量方法也有多種,不同的石英Ti-Li心ESR信號強度測量位置如圖2所示。

    2 結(jié)果與討論

    圖3顯示的是不同樣品石英Ti-Li心ESR信號的光曬退特征。圖3a是Ti-Li心option A信號的光曬退特征;圖3b是Ti-Li心option B信號的光曬退特征;圖3c是Ti-Li心option D信號的光曬退特征;圖3d是Ti-Li心option E信號的光曬退特征。由于本研究中所有樣品均未出現(xiàn)Ti-Li心option C測量峰,因此無法對其進行相關(guān)分析。為便于比較,所有樣品的ESR信號強度都進行了歸一化處理。

    圖2 自然石英樣品中各Ti-Li心ESR信號測量位置示意圖(修改自Duval and Guilarte(2015))Fig.2 Zooming on the ESR signal of the Ti-Li centers, the various options for the evaluation of the ESR intensity are indicated (modified from Duval and Guilarte (2015))

    2.1 不同石英Ti-Li心ESR信號光曬退特征

    數(shù)據(jù)顯示:被實驗室模擬太陽光照射260 h后,本實驗所觀察的四個樣品的四個石英Ti-Li心ESR信號都可被完全曬退。除現(xiàn)代河流沉積物樣品曬退較快外,其他三個樣品石英Ti-Li心的option A、option B和option E都在260 h后才曬退歸零,而option D則需要230 h即可曬退歸零。此外,在前32 h內(nèi),所觀察的四個Ti-Li心都表現(xiàn)出了快速曬退的現(xiàn)象,殘留值僅為原始值的19% — 23%;較前32 h曬退結(jié)果而言,四個信號心在32 — 84 h內(nèi)的曬退效果不明顯,但仍可被曬退完全或殘留值最大為23%;260 h以后,所有的Ti-Li心ESR信號都被完全曬退。此外,同一樣品的不同Ti-Li心表現(xiàn)出了相同的光曬退特征,說明不同類型的Ti-Li心具有相同的光敏特性。

    2.2 不同賦存環(huán)境石英Ti-Li心光敏感特性

    對于不同賦存環(huán)境石英來說,無論是基巖樣品、現(xiàn)代河流表層沉積物樣品,還是地質(zhì)歷史時期沉積物樣品,不同樣品的同一Ti-Li心(如option A或option B或option D或option E)的曬退曲線基本一致。但值得注意的是,在信號強度歸一化處理后,在同一光曬退時間點(即經(jīng)歷了相同時間的光曬退)的基巖樣品(LYC01和MN05)信號強度總是小于沉積物(LYC03和DTZG03),這說明基巖石英的ESR信號強度曬退效率(單位時間內(nèi)ESR信號強度的曬退百分比)要大于沉積物,即經(jīng)過相同光曬退時間以后,同源的基巖石英ESR信號強度明顯小于沉積物石英ESR信號強度。刁少波(2003)指出:石英中不僅存在深能級缺陷電子,也存在很多淺能級缺陷電子;淺能級電子的激發(fā)能量相對較低,而深能級電子則需要更強的能量才能將其激發(fā)。因此,本研究中的沉積物可能因為經(jīng)歷了更復(fù)雜的地質(zhì)過程而存在了一些深能級電子。在自然光的照射下,基巖和沉積物的淺能級電子可被同時激發(fā),但沉積物中的深能級電子不會輕易地被激發(fā),因而需要較長的曬退時間。這說明石英同一Ti-Li心的光敏感特性會因石英經(jīng)歷的地質(zhì)循環(huán)過程的不同而改變,即不同賦存環(huán)境的石英因為經(jīng)歷了不同的地質(zhì)過程而導(dǎo)致了其石英ESR信號強度曬退效率發(fā)生了變化。

    2.3 現(xiàn)代河流沉積物石英Ti-Li心光曬退特征

    前人研究表明:石英Ti-Li心ESR信號在短時間內(nèi)即可曬退完全(Beerten and Stesmans,2006,2007;Rink et al,2007;Tissoux et al,2008;Liu et al,2010,2013a,2013b,2014)。本文研究結(jié)果顯示:現(xiàn)代河流沉積物石英不同Ti-Li心ESR信號曬退不完全,具有殘留值,約為基巖信號強度的30%。造成此結(jié)果的原因,可能是因為本文研究的樣品采集于小河流域,由于現(xiàn)代河流沉積物樣品采集點距離源頭較近,石英經(jīng)歷的搬運距離較短,加上采樣流域植被繁茂,接受的太陽光照時間有限,所以Ti-Li心ESR信號曬退不完全,具有一定的殘留值。這與Voinchet et al(2007,2015)的研究結(jié)果相似。但本研究中現(xiàn)代河流沉積物樣品石英ESR信號強度(LYC03)的曬退“歸零”速率(184 h)明顯快于基巖樣品和地質(zhì)歷史沉積物樣品(260 h),這也說明了現(xiàn)代河流沉積物已經(jīng)接受了一定時間的自然光光曬退作用,所以其曬退歸零的時間較少。此外,對于大型河流而言,由于沉積物石英經(jīng)歷了較長時間的光曬退,其Ti-Li心ESR信號強度可完全曬退“歸零”(Beerten and Stesmans,2006,2007;Rink et al,2007;Tissoux et al,2008;Liu et al,2010,2013a,2013b,2014)。

    圖3 歸一化處理后的石英各Ti-Li心ESR信號光曬退特征Fig.3 Bleaching characteristics of diversity ESR signal intensity of the Ti-Li centers after normalized

    在2.2節(jié)中,討論的是石英ESR信號的曬退效率(即單位時間內(nèi)石英ESR信號的曬退百分比)問題,基巖因為沒有經(jīng)歷復(fù)雜的地質(zhì)過程而不具有深陷阱電子,所以基巖石英的ESR信號曬退效率要高于沉積物。而本節(jié)討論的是石英ESR信號的曬退歸零速率(即石英ESR信號曬退歸零所需要的時間)問題,相比于基巖石英和地質(zhì)歷史時期沉積物石英而言,因為現(xiàn)代河流沉積物已經(jīng)接受了一定時間的光曬退作用,所以其石英曬退歸零所需的時間較短。兩者看似矛盾,但卻有著本質(zhì)上的差別。決定石英ESR信號曬退效率的因素主要是石英的原巖巖性和賦存環(huán)境(或石英所經(jīng)歷的地質(zhì)過程);而控制石英ESR信號曬退歸零速率的因素主要是石英曝光時間的長短。

    2.4 石英不同Ti-Li心ESR測年意義

    本文研究結(jié)果顯示:石英四個不同Ti-Li心ESR信號可在260 h后被完全曬退,沒有殘留,與前人研究結(jié)果一致(Tanaka et al,1997;Toyoda et al,2000;Rink et al,2007;Tissoux et al,2007;高璐等,2009)。實驗結(jié)果還顯示:不同樣品同一Ti-Li心ESR信號所需的光曬退“歸零”時間基本一致,加上不同Ti-Li心ESR信號在短時間內(nèi)即可完全曬退“歸零”的特性,可認(rèn)為Ti-Li心是應(yīng)用于沉積物ESR測年的優(yōu)良信號心,特別是對于具有復(fù)雜搬運過程的河湖相沉積物。

    既然同一樣品不同Ti-Li心ESR信號具有相同的光敏感特性,那么在沉積物石英ESR測年應(yīng)用研究過程中,只需對一個option的Ti-Li心信號進行測量、模擬即可得到準(zhǔn)確的ESR測年結(jié)果。從圖3中可知,option D的曬退“歸零”時間約為230 h,而option A和option E的曬退“歸零”時間則需260 h,因為Ti心option A是由option D和option E相加而得,因此認(rèn)為Ti-Li心option E決定著Ti-Li心option A的曬圖“歸零”時間,而Ti-Li心option D對Ti-Li心option A曬圖“歸零”時間的影響不大。此外,由于Ti-Li心option B在某些自然樣品中不易觀察,Ti-Li心option D和Ti-Li心option E信號較為微弱,因此,Ti-Li心option A是進行沉積物石英Ti-Li心ESR測年的最佳信號心。

    3 結(jié)論

    本研究對石英不同Ti-Li心(option A、option B、option D、option E)ESR信號的光曬退特征進行了實驗觀察,可以得到以下初步結(jié)果:

    (1)同一樣品的不同Ti-Li心表現(xiàn)出了相同的光曬退特征,說明不同類型的Ti-Li心具有相同的光敏特性;

    (2)不同樣品的同一Ti-Li心(如option A或option B或option D或option E)的光曬退曲線基本一致;但是相比于沉積物來說,基巖具有更高的光敏特性。這說明石英同一Ti-Li心的光敏感特性會因石英經(jīng)歷的地質(zhì)循環(huán)過程的不同而改變;

    (3)石英同一Ti-Li心ESR信號的光曬退“歸零”速率會因石英賦存環(huán)境的變化而變化;

    (4)Ti-Li心option B在某些自然樣品中不易觀察,Ti-Li心option D和Ti心option E信號較為微弱,所以,Ti-Li心option A是進行沉積物石英T-Li心ESR測年的最佳信號心。

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