離子色譜在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

王福冬

（盤(pán)錦市疾病預(yù)防控制中心 遼寧盤(pán)錦 124010）

1 前言

離子色譜屬于液相色譜中的一部分， 在分析化學(xué)領(lǐng)域中是一項(xiàng)重要內(nèi)容，也是一個(gè)極大的突破。為了能夠讓水質(zhì)檢測(cè)符合標(biāo)準(zhǔn)且能夠承受水質(zhì)檢測(cè)持續(xù)不斷增大的工作量，一種先進(jìn)的離子色譜儀已經(jīng)逐漸和水質(zhì)檢測(cè)相結(jié)合，通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的探索和實(shí)踐，本文總結(jié)出了一些經(jīng)驗(yàn)。

2 離子色譜儀在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 使用超純水要注意的問(wèn)題

離子色譜儀所使用的水一般是18M 的超純水，而在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所使用的容器、移液管、進(jìn)樣注射器等，都需要使用超純水進(jìn)行清洗。為了能夠讓超純水的品質(zhì)有所保障，通常都會(huì)進(jìn)行離子色譜測(cè)試。如果不同的測(cè)試都能夠出現(xiàn)正常的峰值，就可以證明超純水是存在離子污染的，不能夠使用[1]；如果在測(cè)試中出現(xiàn)了除水負(fù)峰以外的其他負(fù)峰， 就證明超純水被淋洗液干擾，離子含量較少，淋洗液有離子污染，需要立即更換。

2.2 減少水氟的干擾

在離子色譜中， 氟離子相對(duì)而言存在的時(shí)間較短，很容易受到水負(fù)峰的干擾。如果能夠使用一些方法轉(zhuǎn)換淋洗液流動(dòng)速度及濃度， 就可以有效地減弱水負(fù)峰所帶來(lái)的干擾。 消除干擾還有一個(gè)較為簡(jiǎn)潔的方法， 就是使用淋洗液配制一些標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品內(nèi)。 可以使用氫氧化鈉淋洗液， 使電導(dǎo)相對(duì)較少，極大程度地緩解水負(fù)峰的影響。在氫氧化鈉淋洗液配制和測(cè)定的過(guò)程當(dāng)中，一般會(huì)加入二氧化碳，這會(huì)在很大程度上增加離子色譜測(cè)定的電導(dǎo)， 很容易導(dǎo)致測(cè)定過(guò)程的不穩(wěn)定性。所以，在氫氧化鈉淋洗液配制的過(guò)程中， 需要嚴(yán)格關(guān)注并控制二氧化碳的進(jìn)出情況。在進(jìn)行配置之前需要進(jìn)行準(zhǔn)備工作，也就是要將氫氧化鈉配成50%的濃度，而配置過(guò)程中使用的水要事先進(jìn)行煮沸，這樣一來(lái)，水中的二氧化碳就能夠被清除。

2.3 氯離子干擾的消除

水樣中的氯離子含量一般情況下都比較高，特別是沿海地區(qū)。因此，一些離子經(jīng)常會(huì)被氯離子所干擾，需要對(duì)氯離子進(jìn)行消除。消除氯離子干擾主要有以下幾種方法：

（1）選擇容量比較高的離子色譜柱，并且有符合標(biāo)準(zhǔn)的淋洗液條件，這樣在測(cè)試的時(shí)候，可以同時(shí)放進(jìn)測(cè)定濃度差別相對(duì)較大的離子，有效地消除氯離子的干擾。

（2）使用銀離子色譜柱，就能夠在很大程度上幫助測(cè)試消除氯離子，但是其不足之處在于同時(shí)也很可能會(huì)消除其他離子。

（3）使用紫外線（UV）檢測(cè)器也可以在很大程度上消除氯離子的干擾。 因?yàn)樾枰獧z測(cè)的離子能夠有較高的UV 吸收， 但氯離子在這方面比較弱，所以，如果能用紫外線檢測(cè)器來(lái)進(jìn)行測(cè)定就可以迅速地分清不同離子。

（4）用電解銀電極法可以在標(biāo)準(zhǔn)條件下選擇適當(dāng)?shù)碾娢缓碗娏?，有效清除大量的氯離子。

在使用的過(guò)程當(dāng)中，以上這些方法都有各自的不足之處和優(yōu)勢(shì)。 因此，在選擇的過(guò)程當(dāng)中，應(yīng)該結(jié)合實(shí)際檢測(cè)所需要的特點(diǎn)，對(duì)其進(jìn)行選擇。水樣預(yù)處理中使用的進(jìn)口的銀柱較為昂貴，測(cè)試方一般使用的是大學(xué)化學(xué)系所研制的銀柱， 價(jià)格較為低廉，但除去氯離子的效果卻很好。

2.4 減少基線噪聲的方法

基線噪聲產(chǎn)生的原因很多。比如，檢測(cè)器自身存在噪音問(wèn)題，或是檢測(cè)中因?yàn)椴▌?dòng)而產(chǎn)生了噪聲。為了緩解噪聲污染破壞周?chē)h(huán)境，引起不必要的波動(dòng)，需要保證離子色譜儀使用的電壓保持在穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)[2]。 在使用的過(guò)程中，要先對(duì)淋洗液進(jìn)行脫氣，因?yàn)樯V柱在操作的過(guò)程中帶有壓力，會(huì)造成淋洗液在流路中釋放氣泡，這就很容易造成噪聲變大。使用的工作站中一般會(huì)提供3 種平滑代數(shù)的方法，通過(guò)計(jì)算總結(jié)這些數(shù)據(jù)，制訂出平滑譜圖的曲線，有效緩解基線噪聲帶來(lái)的問(wèn)題，增加信噪比，緩解檢測(cè)下限。

3 離子色譜柱的保養(yǎng)

離子色譜柱是一種較為重要且十分昂貴的儀器配件，因此，對(duì)于離子色譜柱進(jìn)行一定的保養(yǎng)和維護(hù)是極為重要的。離子色譜柱在使用的過(guò)程當(dāng)中，尤其要關(guān)注以下幾個(gè)問(wèn)題。

3.1 避免水樣中顆粒進(jìn)入

避免水樣中的顆粒進(jìn)入系統(tǒng)。 樣品的顆粒經(jīng)常會(huì)進(jìn)入離子色譜柱，導(dǎo)致離子色譜柱出現(xiàn)問(wèn)題。比如，離子色譜柱的柱壓突然間增大，出現(xiàn)過(guò)壓情況。所以在放入樣品的時(shí)候，需要確定樣品已經(jīng)被過(guò)濾。一些先進(jìn)的自動(dòng)進(jìn)樣器已經(jīng)有過(guò)濾功能，如果是手動(dòng)進(jìn)樣器，就需要使用標(biāo)準(zhǔn)的水系統(tǒng)過(guò)濾膜，對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾之后，再放入離子色譜柱中。

3.2 避免產(chǎn)生細(xì)菌

避免離子色譜柱內(nèi)產(chǎn)生細(xì)菌，使得離子色譜柱柱壓增大，離子峰拖尾，從而導(dǎo)致離子色譜柱徹底失去分離功能。離子色譜柱在使用完之后，需要進(jìn)行一段時(shí)間地淋洗，使其徹底清潔，避免細(xì)菌滋生。

3.3 避免空氣泡進(jìn)入

離子色譜柱中滲入空氣泡，易使樹(shù)脂縮小。 淋洗液要經(jīng)過(guò)脫氣處理，在開(kāi)機(jī)的時(shí)候?qū)α芟匆旱牧髀愤M(jìn)行排氣，在放入樣品的時(shí)候也要時(shí)刻關(guān)注，避免空氣泡跟樣品同時(shí)進(jìn)入離子色譜柱中[3]。

3.4 避免粒子污染

有機(jī)物以及一些需要保留的離子很容易讓樹(shù)脂出現(xiàn)中毒情況，一些功能基的陽(yáng)離子柱和含醇類(lèi)的物質(zhì)也會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng)。 在陰離子柱使用的過(guò)程當(dāng)中，無(wú)機(jī)陰離子也會(huì)一直存在于離子柱上，所以，在放入樣品的過(guò)程中，需要注意樣品中不能含有會(huì)和離子柱發(fā)生無(wú)法逆轉(zhuǎn)反應(yīng)的物質(zhì)。 如果離子柱受到了污染，就需要對(duì)色譜柱進(jìn)行徹底清洗，去除污染。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，全面收集所需要的資料，并對(duì)其進(jìn)行深入了解，才能夠讓離子色譜儀發(fā)揮其價(jià)值，并在使用的過(guò)程中得到保養(yǎng)維護(hù)。 通過(guò)專(zhuān)業(yè)的學(xué)習(xí)網(wǎng)站及書(shū)籍，都可以迅速獲得豐富的相關(guān)資料。 在使用之前，需要了解離子色譜儀的使用方法和功能等。在離子色譜柱的使用過(guò)程中，需要注意離子色譜柱較為重要且昂貴的特點(diǎn)，不斷進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，防止水樣中的一些顆粒進(jìn)入到離子色譜柱中對(duì)其造成損害；另外， 需要注意一些特殊離子可能會(huì)帶來(lái)的干擾，這樣才能使離子色譜儀在水質(zhì)分析的過(guò)程中應(yīng)用地更加廣泛。