響應(yīng)面法優(yōu)化芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥工藝

李旭紅， 肖亞冬， 魏秋羽

(1.江蘇省生產(chǎn)力促進(jìn)中心，江蘇南京 210042； 2.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，江蘇南京 210014)

芋頭[Colocasiaesculenta(L.)Schott]別稱芋魁、土芝，屬天南星科。我國(guó)芋種資源豐富，年產(chǎn)量高達(dá)180萬(wàn)t，約占世界總產(chǎn)量的18%。但新鮮芋頭的含水量在60%～85%之間，采收和貯藏期間極易因微生物的孳生、機(jī)械損傷、霉變、發(fā)芽等而腐爛變質(zhì)，影響芋頭的感官和營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)，很難實(shí)現(xiàn)中長(zhǎng)期保存或周年供應(yīng)[1]，脫水干燥是延長(zhǎng)芋頭保存期的重要方式之一。果蔬脆片是通過(guò)低溫真空油炸干燥或非油炸干燥工藝獲得的休閑食品，產(chǎn)品保持了果蔬原有形態(tài)，且具有較好的色澤、風(fēng)味和質(zhì)地，已成為我國(guó)食品市場(chǎng)的新熱點(diǎn)[2]。低溫真空油炸干燥的產(chǎn)品酥脆美味，但油脂含量高、易氧化酸敗，長(zhǎng)期食用會(huì)帶來(lái)健康問(wèn)題，研制、開發(fā)非油炸果蔬脆片是將來(lái)發(fā)展的趨勢(shì)。熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥是將熱風(fēng)干燥與真空微波干燥相結(jié)合的一種綠色高效干燥技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)物料在低溫低氧條件下的脫水干燥。目前，該技術(shù)已在蘋果[3]、卷心菜[4]、蘑菇[5]、大蒜[6]、甜菜[7]等物料的干燥上得以應(yīng)用，結(jié)果表明，熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥可有效提高營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)保留率、減少物料的氧化、改善產(chǎn)品色澤。Hu等對(duì)菜用大豆、杏鮑菇、藍(lán)莓的熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥工藝進(jìn)行了優(yōu)化，獲得了營(yíng)養(yǎng)成分含量高、色澤好、膨化率高的干制品[8-10]。

關(guān)于芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥中各參數(shù)對(duì)脆片品質(zhì)的影響還未見報(bào)道，本研究采用響應(yīng)面中心組合設(shè)計(jì)對(duì)芋頭片聯(lián)合干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化，考察不同熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率和微波脈沖比對(duì)產(chǎn)品硬度、亮度值(L*)和維生素C保留率的影響，并建立數(shù)學(xué)回歸模型，估測(cè)芋頭脆片干燥的最佳工藝，以期獲得硬度適宜、營(yíng)養(yǎng)成分含量高的芋頭脆片，為生產(chǎn)高品質(zhì)的芋頭休閑脆片提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮龍香芋，2017年10月采購(gòu)于江蘇省興化市垛田鎮(zhèn)，挑選新鮮、均勻一致、無(wú)機(jī)械損傷的芋頭塊莖。

1.2 試劑與儀器

1.2.1 試劑 檸檬酸、氯化鈉、麥芽糊精均為食品級(jí)；偏磷酸為國(guó)產(chǎn)分析純；正磷酸和甲醇為色譜級(jí)，購(gòu)自美國(guó)天地公司。

1.2.2 主要儀器 主要儀器有HPLC1200高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent科技有限公司)、CT3質(zhì)構(gòu)儀(美國(guó)Brookfield公司)、WSC-S型色差儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司)、TG16-WS臺(tái)式高速離心機(jī)(長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司)、XWJD6SW-2型微波真空殺菌干燥設(shè)備(江蘇省南京孝馬機(jī)電設(shè)備廠)、DHG-9073B5-Ⅲ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司)。

1.3 工藝流程及試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 工藝流程 芋頭→清洗→去皮→切片→護(hù)色、燙漂→流水冷卻→麥芽糊精浸漬→冷凍→解凍→熱風(fēng)干燥→均濕→真空微波干燥。

1.3.2 單因素試驗(yàn) 選取解凍后的芋頭片適量，設(shè)定熱風(fēng)溫度為60 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率為70%、微波脈沖比為3。固定其他2個(gè)條件，分別考察熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、微波脈沖比對(duì)芋頭脆片硬度、L*值和維生素C保留率的影響，試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

1.3.3 熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，通過(guò)響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、微波脈沖比為變量，以硬度、L*值、維生素C保留率為響應(yīng)值，建立響應(yīng)面模型，優(yōu)化芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥工藝。響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)中的3個(gè)因素以單因素試驗(yàn)中選取的最佳水平定為中心組合設(shè)計(jì)的中心水平，試驗(yàn)設(shè)計(jì)編碼見表2。

1.4 指標(biāo)測(cè)定

1.4.1 水分含量測(cè)定 按GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》測(cè)定芋頭水分含量。

表1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

注：微波脈沖比為1表示連續(xù)微波干燥；脈沖比為2表示干燥 60 s，間歇60 s；脈沖比為3表示干燥60 s，間歇120 s；脈沖比為4表示干燥60 s，間歇180 s；脈沖比為5表示干燥60 s，間歇240 s；微波功率為8 W/g，真空度為-90 kPa。

表2 中心組合設(shè)計(jì)因素水平

注：微波脈沖比為1.32表示干燥60 s，間歇20 s；微波脈沖比為4.68表示干燥60 s，間歇220 s。

1.4.2 維生素C含量測(cè)定 維生素C含量的測(cè)定：參照文獻(xiàn)[11-12]，稍作修改，取2.5 g芋頭于研缽中，加入少量4 ℃ 預(yù)冷的0.2%偏磷酸浸提，冰浴快速研磨，之后用0.2%偏磷酸定容至25 mL。在4 ℃條件下于10 000 r/min離心 10 min，取出上清液。用一次性注射器抽取上清液，通過(guò)微孔濾膜(0.45 μm)過(guò)濾注入樣品瓶。

1.4.3 硬度測(cè)定 采用CT3質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定，選用TA7刀具探頭、TA-TPB夾具；目標(biāo)類型為距離；目標(biāo)值為10.0 mm；觸發(fā)點(diǎn)負(fù)荷為10 g；測(cè)試速度為0.5 mm/s；在此條件下測(cè)定芋頭脆片的硬度。硬度是在壓縮過(guò)程中坐標(biāo)圖中出現(xiàn)的最大壓力峰值，單位是g。

1.4.4 色澤測(cè)定 采用色差計(jì)測(cè)定芋頭的色澤，以儀器白板色澤為標(biāo)準(zhǔn)，將樣品打碎成粉末后放入固體樣品杯，加壓將樣品壓實(shí)后即可用色差計(jì)進(jìn)行測(cè)量。其中L*值在0～100之間，0表示黑色，100表示白色。

1.5 統(tǒng)計(jì)分析

每次試驗(yàn)重復(fù)3次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，利用Origin 8.5作圖。單因素試驗(yàn)指標(biāo)的差異采用SAS統(tǒng)計(jì)軟件中ANOVA方差分析，采用Design Expert 8.0統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素對(duì)芋頭脆片品質(zhì)的影響

2.1.1 熱風(fēng)溫度對(duì)芋頭脆片品質(zhì)的影響 由圖1可知，隨著熱風(fēng)溫度的升高，芋頭脆片的硬度逐漸降低，這是由于熱風(fēng)預(yù)干燥時(shí)溫度越高，干燥至轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的時(shí)間越短，且在高溫狀態(tài)下，芋頭表面水分迅速失去，達(dá)到轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率時(shí)，內(nèi)部結(jié)構(gòu)相對(duì)疏松，在真空微波干燥過(guò)程中內(nèi)部易膨化，產(chǎn)品硬度小。由圖2可知，熱風(fēng)溫度為40～70 ℃時(shí)維生素C損失較少，當(dāng)熱風(fēng)溫度為80 ℃時(shí)維生素C保留率顯著降低。而溫度的高低對(duì)色澤的影響差異不顯著。綜上分析，選擇熱風(fēng)溫度的優(yōu)化水平為50～70 ℃。

2.1.2 轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)芋頭脆片品質(zhì)的影響 由圖3可知，硬度隨轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的升高先降低后升高，當(dāng)熱風(fēng)干燥后芋頭片水分含量較低時(shí)，芋頭片收縮嚴(yán)重，內(nèi)部致密不利于微波過(guò)程中芋頭的膨化，產(chǎn)品硬度較大；當(dāng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率較高時(shí)，微波加熱初期能量主要是用于內(nèi)部水分的遷移和氣化，物料表面的溫度幾乎不會(huì)超過(guò)沸點(diǎn)，難以取得良好的膨化效果，不利于產(chǎn)品形成多孔性結(jié)構(gòu)[13]，產(chǎn)品硬度較大。從圖4可以看出，不同轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)維生素C保留率的影響較為顯著，當(dāng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率為68%時(shí)，維生素C含量顯著高于其他4個(gè)處理。L*值則是隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的增加而逐漸降低。綜上分析，確定轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率60%～76%為優(yōu)化水平。

2.1.3 微波脈沖比對(duì)芋頭脆片品質(zhì)的影響 由圖5可知，隨著微波脈沖比的增加，芋頭脆片的硬度逐漸升高，當(dāng)微波脈沖比為1時(shí)，芋頭脆片硬度最小，這是由于微波連續(xù)加熱時(shí)物料內(nèi)部水分遷移較快導(dǎo)致焦煳而使其硬度降低。當(dāng)微波脈沖比較大時(shí)，硬度略有升高但與較低脈沖比相比差異不顯著。從圖6可以看出，微波脈沖比為1時(shí)脆片的L*值顯著低于其他處理，當(dāng)微波脈沖比為1和2時(shí)，維生素C保留率顯著低于其他處理，脈沖較大時(shí)，間歇時(shí)間長(zhǎng)避免了溫度的持續(xù)升高，維生素C保留率較高。綜上可知，選擇微波脈沖比2、3、4作為優(yōu)化水平。

2.2 響應(yīng)面中心組合試驗(yàn)

以“1.3.3”節(jié)所述方法進(jìn)行試驗(yàn)操作，結(jié)果見表3。

2.3 回歸方程及其參數(shù)分析

為檢驗(yàn)方程的有效性，對(duì)上述回歸模型進(jìn)行方差分析，由表4可知，3個(gè)回歸模型失擬檢驗(yàn)均不顯著(P>0.05)，擬合回歸結(jié)果均極顯著(P<0.01)，說(shuō)明試驗(yàn)所得二次回歸方程能很好地對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行預(yù)測(cè)。將試驗(yàn)數(shù)據(jù)用Design Expert 8.0軟件進(jìn)行多元回歸擬合，根據(jù)表4中的結(jié)果，對(duì)原數(shù)學(xué)模型進(jìn)行簡(jiǎn)化，去除不顯著項(xiàng)(P>0.05)后的簡(jiǎn)化方程如下：

Y1=4 304.54-91.08x1+88.5x2+84.39x3+93.13x1x2-78.14x22-45.97x32；

Y2=83.55+0.37x3-0.65x2x3-0.42x12-0.79x22-0.69x32；

Y3=32.61-5.21x1-1.14x2+3.97x3+4.01x1x2-1.68x1x3-2.69x22-3.96x22-1.44x32。

式中：x1、x2、x3和Y1、Y2、Y3分別代表熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、微波脈沖比和硬度、L*值、維生素C保留率，方程的各項(xiàng)系數(shù)大小反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響程度。

表3 中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果

表4 回歸模型的方差結(jié)果

注：**表示影響極顯著(P<0.01)；*表示影響顯著(P<0.05)。

2.4 交互作用分析

圖7給出了3個(gè)試驗(yàn)因素中1個(gè)為0水平時(shí)，另外2個(gè)因素對(duì)芋頭脆片硬度的響應(yīng)曲面。結(jié)合表4回歸系數(shù)P值檢驗(yàn)可知，熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、微波脈沖比對(duì)硬度影響極顯著，微波脈沖比和轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的交互作用對(duì)芋頭脆片硬度值的影響顯著，產(chǎn)品硬度值隨著微波脈沖比和轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的升高而逐漸遞增，隨著熱風(fēng)溫度的升高呈遞減趨勢(shì)。

由表4和圖8可知，熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)芋頭脆片L*值影響不顯著，微波脈沖比對(duì)L*值影響顯著，轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率和微波脈沖比的交互作用對(duì)芋頭脆片L*值的影響極顯著。產(chǎn)品的L*值隨著熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率和微波脈沖比的增大先升高后降低。在熱風(fēng)溫度為63 ℃、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率為68%、脈沖比為3.4時(shí)L*值最大，為83.6。

表4的回歸系數(shù)P值檢驗(yàn)結(jié)果顯示，熱風(fēng)溫度和微波脈沖比對(duì)芋頭脆片維生素C保留率的影響極顯著，轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)維生素C保留率的影響顯著，熱風(fēng)溫度和轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的交互作用對(duì)維生素C保留率的影響極顯著。由圖9可以看出，產(chǎn)品的維生素C保留率隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率和熱風(fēng)溫度的增大而逐漸降低，隨著微波脈沖比的增大而升高。

2.5 芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥工藝優(yōu)化

為了進(jìn)一步優(yōu)化芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥工藝，本試驗(yàn)對(duì)硬度、L*值和維生素C保留率3個(gè)指標(biāo)進(jìn)行重要度分配。根據(jù)感官評(píng)定結(jié)果可知，產(chǎn)品的硬度在4 000 g左右時(shí)口感較好，故本試驗(yàn)設(shè)定硬度值越接近4 000 g越好。對(duì)L*值和維生素C保留率而言，其值越高，產(chǎn)品品質(zhì)越好。從膨化食品商品性的角度來(lái)說(shuō)，首先應(yīng)考慮它的質(zhì)構(gòu)，即特殊的酥脆感，它能決定產(chǎn)品的口感；其次是色澤，這能直接影響消費(fèi)者的購(gòu)買欲，最后才考慮其他性質(zhì)[14]。綜合考慮芋頭脆片的商品性，設(shè)定硬度、L*值、維生素C保留率的重要度分別為4、4、3，利用Design-Expert在試驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行優(yōu)化，得到一系列符合要求的參數(shù)組合，在此參數(shù)組合范圍內(nèi)取綜合評(píng)分值最大的組合。綜合優(yōu)化結(jié)果顯示，芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥最佳參數(shù)組合如下：熱風(fēng)溫度61.6 ℃，轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率 62.5%，微波脈沖比3.4，在此條件下根據(jù)模型方程預(yù)測(cè)芋頭脆片硬度為4 217 g，L*值為83.3，維生素C保留率為31.2%。采用優(yōu)化后的參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，如表5所示，所得芋頭脆片硬度為(4 125±169) g，L*值為82.6±0.5，維生素C保留率為(31.8±0.7)%。硬度、L*值和維生素C保留率試驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差分別為2.18%、0.84%和1.92%，均小于5%，表明回歸模型對(duì)芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥品質(zhì)的分析和預(yù)測(cè)是可行的。

表5 優(yōu)化方案的驗(yàn)證結(jié)果

3 討論與結(jié)論

果蔬高溫?zé)犸L(fēng)干燥時(shí)熱敏性成分降解速率快，低溫下營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)保留率高，但干燥時(shí)間較長(zhǎng)，同時(shí)也會(huì)使物料表面形成1層較厚的硬殼，邊角發(fā)生卷曲，產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)和多孔性差，硬度較大[15]，因此預(yù)干燥時(shí)熱風(fēng)溫度的高低會(huì)影響最終產(chǎn)品的熱敏性成分含量及脆片的質(zhì)構(gòu)。

轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)芋頭脆片硬度的影響極顯著，對(duì)于膨化食品而言，含水率具有1個(gè)臨界值，在臨界值范圍內(nèi)，含水率的增加一方面通過(guò)阻止物料破裂而增加其強(qiáng)度，另一方面通過(guò)塑化作用減弱強(qiáng)度，二者對(duì)產(chǎn)品的硬化起協(xié)同作用。若水分高于這個(gè)臨界值，物料表面的自由態(tài)吸附水較多，在干燥時(shí)很難在較短時(shí)間內(nèi)完全汽化，阻礙物料內(nèi)部形成足夠的蒸汽壓，產(chǎn)品膨化率低，硬度大[16]；而當(dāng)含水率低于臨界值時(shí)，內(nèi)部的水蒸氣不足，不能產(chǎn)生足夠的膨化動(dòng)力，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)致密，硬度較大[17-18]。

隨著微波脈沖比的增大，芋頭脆片硬度逐漸遞增，而維生素C保留率則逐漸降低。微波作用時(shí)，芋頭片整體處于加熱狀態(tài)，內(nèi)部水分開始蒸發(fā)，在微波間歇期間，還可使物料內(nèi)部的水分有足夠的時(shí)間遷移到表面，減小物料橫斷面上的含水率梯度，防止表層和內(nèi)部的不均勻收縮，避免了局部溫度過(guò)高、出現(xiàn)焦煳的現(xiàn)象，因此熱敏性物質(zhì)的降解程度明顯低于連續(xù)微波干燥[19]。但間歇時(shí)間越長(zhǎng)，微波加熱時(shí)物料溫度上升得越慢，水分汽化不能產(chǎn)生足夠的蒸汽壓，產(chǎn)品內(nèi)部難以形成多孔狀結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致硬度較大。

通過(guò)對(duì)中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)回歸系數(shù)的檢驗(yàn)可知，熱風(fēng)溫度對(duì)硬度和維生素C保留率的影響極顯著；轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)硬度的影響極顯著，對(duì)維生素C保留率的影響顯著；微波脈沖比對(duì)硬度和維生素C保留率的影響極顯著，對(duì)L*值的影響顯著。由回歸模型的方差分析可知3個(gè)模型均顯著，回歸模型失擬檢驗(yàn)均不顯著。對(duì)熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率和微波脈沖比3個(gè)參數(shù)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，確定芋頭片熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥的最佳參數(shù)為熱風(fēng)溫度61.6 ℃，轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率62.5%，微波脈沖比 3.4，在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，測(cè)得芋頭脆片的實(shí)際指標(biāo)值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差均小于5%，所得回歸模型具有良好的預(yù)測(cè)性，優(yōu)化結(jié)果可靠。