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    一種“水洗”低K高純?nèi)趸f生產(chǎn)鉬粉的工藝研究

    2019-01-07 06:08:42進(jìn),李敏,陳
    中國(guó)鉬業(yè) 2018年6期
    關(guān)鍵詞:鉬粉過篩粒度

    程 進(jìn),李 敏,陳 成

    (金堆城鉬業(yè)股份有限公司金屬分公司,陜西 西安 710077)

    0 引 言

    鉬粉的制備受多種因素影響,目前,普遍集中在“酸洗“工藝生產(chǎn)的MoO3制備鉬粉的工藝研究上,主要研究有鉬粉粒度對(duì)深加工產(chǎn)品的影響[1],還原過程中氧化鉬、鉬粉的形貌演變及還原動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)[2-3]以及還原工藝的制定[4-6]等。但是,隨著國(guó)家對(duì)環(huán)境保護(hù)越來越重視,“酸洗”原料在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的環(huán)境污染已無法滿足環(huán)境保護(hù)要求,而“水洗” MoO3的出現(xiàn)解決了“酸洗” MoO3的環(huán)境污染問題,是大勢(shì)所趨。因此,對(duì)“水洗” MoO3生產(chǎn)鉬粉的工藝研究則顯得尤為重要,“水洗” MoO3工藝的差異決定了其在制備鉬粉的過程中應(yīng)存在差異。本文則集中對(duì)低K“水洗”類 MoO3生產(chǎn)鉬粉的工藝進(jìn)行了研究,找出了該類原料適合何種規(guī)格鉬粉生產(chǎn),為“水洗” MoO3生產(chǎn)鉬粉的工藝研究提供了有益借鑒。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)所用原料均為“水洗”低K(k≤80 mg/kg)MoO3,其主要指標(biāo)見表1。

    表1 試驗(yàn)原料主要指標(biāo)

    MoO3原料對(duì)應(yīng)的5 000倍、2 000倍及100倍掃描電子顯微鏡下顆粒形貌見圖1中a、b、c。

    1.2 試驗(yàn)工藝

    MoO3作為原料經(jīng)過一、二段高溫還原反應(yīng)后生產(chǎn)鉬粉,并對(duì)鉬粉進(jìn)行主要指標(biāo)檢測(cè)。一、二段高溫還原反應(yīng)均使用平四管還原爐進(jìn)行,氫氣作為還原氣體。鉬粉粒度使用費(fèi)氏粒度儀進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)工藝見表2。

    表2 一、二段工藝參數(shù)

    圖1 低K“水洗”MoO3幾種典型掃描電子顯微照片(10 μm、50 μm、500 μm)

    1.3 試驗(yàn)結(jié)果

    按表2中工藝參數(shù)選擇高低兩種不同工藝進(jìn)行試驗(yàn),所獲得鉬粉粒度、K含量及成品過篩率如表3:

    表3 鉬粉主要性能指標(biāo)

    由表3中數(shù)據(jù)可以看出,生產(chǎn)試驗(yàn)所出鉬粉的粒度均不大,K含量變化范圍大,鉬粉成品過篩率差異大。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 粒 度

    試驗(yàn)用“水洗”低K(K≤80 mg/kg)MoO3費(fèi)氏平均粒度較大,經(jīng)過兩種不同工藝試驗(yàn)結(jié)果見圖2、圖3。

    圖2 兩種不同工藝所出Mo粉粒度及對(duì)應(yīng)的MoO3、MoO2粒度

    圖3 試驗(yàn)所出MoO2掃描電子顯微照片(10 μm、50 μm、500 μm)

    由圖2可以看出,MoO3原料的費(fèi)氏粒度相對(duì)普遍較大。結(jié)合圖1掃描電鏡照片看,MoO3原料粒度大是一種“假象” ,是由大量非常細(xì)小的(1 μm及以下)MoO3晶體顆粒聚集組成的團(tuán)聚“假顆?!薄oO2及Mo粉的顆粒又相對(duì)較小,且基本遵循MoO2粒度大、鉬粉粒度大的遺傳特性。工藝②所出鉬粉整體平均費(fèi)氏粒度較工藝①小。

    如圖3所示,a、b、c分別為MoO2的5 000倍、2 000倍及100倍掃描電子顯微鏡下顆粒形貌。圖中a可以看出有大量片狀顆粒,厚度不大,但最大長(zhǎng)度超過10 μm,。 MoO2顆粒是由高純MoO3顆粒由外及內(nèi)剝層裂解[7]而來,繼承了MoO3的微觀形貌。從圖3中可以看出,左下a工藝②的MoO2顆粒形狀較左上a工藝①的小,其顆粒外形更接近長(zhǎng)方體或立方體、菱形體等,兩者存在差異。工藝②中一段還原溫度及氫氣流量較工藝①大,高純MoO3的反應(yīng)更進(jìn)一步,其表層剝層裂解速度更快,易形成更趨近于顆粒狀鉬粉形貌的小顆粒。

    圖4 試驗(yàn)所出MoO2掃描電子顯微照片(10 μm、50 μm、500 μm)

    如圖4所示,a、b、c分別為Mo粉的5 000倍、2 000倍及100倍掃描電子顯微鏡下顆粒形貌。在2 000倍下,鉬粉顆粒普遍非常小,大部分不超過2 μm。而且鉬粉顆粒之間的團(tuán)聚現(xiàn)象非常明顯。按三氧化鉬到鉬粉形貌演變假設(shè)模型[7]看,高純MoO3顆粒裂解成MoO2層片狀顆粒直至形成球型鉬粉顆粒,顆粒之間形成大量的燒結(jié)頸,顆粒之間互相連接、互相“搭橋”形成了大量的長(zhǎng)條形的鉬粉顆粒形貌。相同條件下鉬粉小顆粒比表面積大、活性強(qiáng),一定數(shù)量的一次顆粒通過表面張力或固有的鍵橋作用形成更大的顆粒,即團(tuán)聚體[8],而圖4中左下a中鉬粉顆粒硬團(tuán)聚顆粒[8]較左上a多。更高溫度使顆粒更容易長(zhǎng)大的同時(shí),也更加容易從內(nèi)部破壞顆粒的穩(wěn)定性,使其裂解成更小顆粒。顆粒間互相搭架形成燒結(jié)頸現(xiàn)象增多。

    2.2 K含量

    由圖5可以看出,工藝②的鉬粉K含量整體較工藝①的小,較高的溫度有利于K元素的升華,而較大的氫氣流量在同等條件下,能帶走更多的水汽等雜質(zhì)。但是過高的溫度又影響K含量的分離效果[9],較低K含量的MoO3生產(chǎn)的鉬粉K含量也相對(duì)較低。

    圖5 試驗(yàn)所出Mo粉K含量

    2.3 成品過篩率

    成品過篩率也可稱為一次過篩率。由圖6可以看出,試驗(yàn)工藝②的鉬粉一次過篩率整體低于試驗(yàn)工藝①。試驗(yàn)工藝②工藝溫度高,但粒度小,K相對(duì)低,同時(shí)一次過篩率也低。試驗(yàn)工藝②所出鉬粉中小顆粒更多,團(tuán)聚顆粒也較嚴(yán)重,(如圖4觀察更直觀),導(dǎo)致鉬粉篩分難度增大,表現(xiàn)為一次過篩率低。

    圖6 試驗(yàn)所出Mo粉一次過篩率

    3 結(jié) 論

    (1)這種低K(K≤80 mg/kg)MoO3原料適合生產(chǎn)小粒度鉬粉,粒度范圍主要在2.5~3.0 μm之間。

    (2)這種低K(K≤80 mg/kg)MoO3原料生產(chǎn)出的鉬粉粒度大,一次過篩率則大,當(dāng)鉬粉粒度達(dá)到3.0 μm以上時(shí)成品率高達(dá)90%以上,粒度2.5 μm以下時(shí),成品率只有50%左右。

    (3)該種原料適合生產(chǎn)粒度不大于2.8 μm、松裝密度不大于1.0 g/cm3的韓國(guó)喜新鉬粉,但是一次過篩率則較低。

    (4)該種原料生產(chǎn)大粒度鉬粉則存在較大困難。同等工藝條件下,K元素含量高低對(duì)鉬粉晶體顆粒的長(zhǎng)大有較大影響[9],過低的K含量不利于鉬粉顆粒的長(zhǎng)大。

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