探討食品理化檢驗中樣品前處理的方法

楊爽

（錦州市疾病預(yù)防控制中心 遼寧錦州 121000）

1 前言

食品理化檢驗是食品安全檢測的重要組成部分，因此要重視食品理化檢測的作用[1]，優(yōu)化樣品前處理辦法，提升食品理化檢測的速度和質(zhì)量。

2 食品理化檢驗及其重要性分析

食品理化檢測是指利用相關(guān)的物理化學(xué)方法對食品樣品的物理化學(xué)特性進行分析，包括對樣品本身物理特性、營養(yǎng)等級、食用等級進行分析和檢測，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法得出的分?jǐn)?shù)對食品的各項指標(biāo)進行評定。因此食品理化檢驗對于檢驗食品中各個物質(zhì)的含量和組成有重要的作用，也是食品等級劃分的依據(jù)，通過采用特定的檢驗儀器和設(shè)備對食品中的成分和污染物進行科學(xué)檢測，對食品衛(wèi)生起到監(jiān)督和檢驗作用。只有通過食品理化檢驗合格的食品才能進入市場銷售，這樣才能夠確保食品符合營養(yǎng)要求和衛(wèi)生許可，降低食品中毒或污染食品導(dǎo)致疾病的風(fēng)險，為營造健康安全食品的環(huán)境做出重要的貢獻[2]。

3 食品理化檢測的材料準(zhǔn)備

進行食品理化檢驗前，需要進行實驗前的準(zhǔn)備工作，所需的器材包括實驗所用的儀器設(shè)備、檢驗試劑、食品的樣品溶液等，樣品的前處理就是在食品理化檢測前對食品樣品溶液的制備等過程。

3.1 樣品前處理所需儀器準(zhǔn)備

本次樣品前處理方法以微波消解法為例，研究食品理化檢測中的樣品前處理方法，需要的儀器設(shè)備主要包括：微波消解儀（MARS 6 CLASSIC）；原子吸收分光光度儀；鋅、銅、鐵空心陰極燈；計算機；電子天平；打印機等。

3.2 樣品前處理所需試劑準(zhǔn)備

進行樣品處理前，需要制備實驗所需的試劑，同時需要專門的試劑和處理步驟。樣品前處理所需要的試劑包括純度為40%的氫氟酸、純度為30%的過氧化氫溶液和純硝酸，三者的級別均為優(yōu)級純。首先，用0.5 mol/L 密度為1.42 g/mL 的硝酸對金屬（鋅、銅、鐵）標(biāo)準(zhǔn)使用液進行稀釋處理，分別標(biāo)出不同的等級待用；然后，用4%體積分?jǐn)?shù)的硝酸對汞標(biāo)準(zhǔn)使用液進行稀釋，同樣標(biāo)注不同的等級待用；砷標(biāo)準(zhǔn)使用液則使用2%體積分?jǐn)?shù)的硝酸進行稀釋，標(biāo)注不同等級，同時為了測定砷元素的含量，需要用20 g/L的硼氫化鉀溶液進行測定，其中，20 g/L 的硼氫化鉀溶液需要用氫氧化鉀溶液溶解硼氫化鉀進行制備。最后，還需去離子水和硫脲-抗壞血酸的混合溶液。需要注意的是這些試劑的制備時間不能太長，以免溶液性質(zhì)出現(xiàn)變化，影響樣品前處理效果和食品理化檢測結(jié)果。

3.3 食品樣品溶液制備

制備實驗所需的食品樣品溶液，過程如下：（1）選取待測食品樣品。在電子稱上取固體樣品0.2～0.8 g，最多不得超過1 g。如果食品樣品中含有酒精成分，必須將樣品放入酒精中進行水浴加熱，去除原有酒精的影響。（2）將裝有樣品的試管中加入5.0 mL 的濃硝酸靜置15 min。（3）將試劑放入微波消解儀中進行消解。消解作業(yè)完成后，待罐體冷卻和壓力釋放完畢，將各個罐體打開，140～160℃趕酸至約1 mL，取出樣品溶液。（4）加入到比色管中待用，檢測各種微量元素。

4 食品樣品溶液的成分測定

4.1 食品溶液測定方法

食品樣品溶液測定方法主要有以下3種：（1）原子熒光光譜法?？捎糜谏樵氐臏y定，具體方法如下：在樣品試管和標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入同樣量的100 g/L 硫脲-100 g/L 抗壞血酸混合液，用水作為樣品管的定容液，標(biāo)準(zhǔn)管則用硝酸作為定容液。在室溫25℃的條件下靜置45～60 min，調(diào)整測量儀器，具體條件為負高壓 260 V、燈光流 60 mA、載氣流 800 mL/min，采用硼氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行樣品溶液和消解空白測定。（2）火焰原子吸收法。該方法用于測定食品中所含的銅、鐵、錳等金屬元素，需用元素電流進行測量。閱讀操作規(guī)范，嚴(yán)格按照操作規(guī)范進行操作，先調(diào)整到空白測量值，然后依次測量不同系列的樣品，包括樣品溶液、消解空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）石墨爐原子吸收法。該方法主要可以測定食品樣品中的鉛、鎘元素。需要熟練掌握實驗的步驟和設(shè)備的操作方法，對于鉛、鎘元素的測定主要是要控制實驗的溫度，在樣品試管中加入基體改進劑去除無關(guān)變量的影響，嚴(yán)格控制灰化和原子化的溫度。

4.2 消解體系的選擇

食品樣品消解的目的是為了提供真溶液，將其空白值降到最低程度。因此需要對消解體系進行合理的選擇，根據(jù)樣品的構(gòu)成元素、種類和特性進行選擇，同時要注重消解中不能存在沉淀的雜質(zhì)，因此需要采用高純度消解體系，以此來確保實際中不存在其他元素干擾測定結(jié)果。

5 樣品前處理方法的優(yōu)化和改善

5.1 加強檢測人員的專業(yè)技能培訓(xùn)

5.1.1 國家要加強樣品前處理的管理方法

通過規(guī)范操作標(biāo)準(zhǔn)和要求才能確保食品理化檢測和樣品前處理的操作符合標(biāo)準(zhǔn)，同時要及時更新標(biāo)準(zhǔn)和操作方法，使樣品前處理和食品理化檢測能夠跟上時代的發(fā)展。樣品前處理和食品理化檢測中要加強質(zhì)量管理，嚴(yán)格設(shè)計檢查體系，只有檢測人員和審核人員認真仔細，才能全面提升食品理化的有效性。

5.1.2 國家要做好檢測人員的技能培訓(xùn)

要嚴(yán)格面試檢測人員，確保招聘到的人員有扎實的專業(yè)技能，然后給予充分的培訓(xùn)和考核。對于已經(jīng)上崗的檢測人員要定期進行專業(yè)培訓(xùn)，也可以組織專家對檢測人員和管理人員進行科學(xué)培訓(xùn)，確保檢測人員對技能的掌握，同時也要加強檢測人員對食品產(chǎn)品的了解，使食品理化檢測結(jié)果符合檢測要求。

5.2 加強管理，提高責(zé)任意識

加強對食品理化和樣品前處理結(jié)果的管理，一方面要落實標(biāo)準(zhǔn)和管理責(zé)任制度，對出現(xiàn)問題的食品理化檢測要做到追責(zé)到人，這樣可以增加檢測人員的工作責(zé)任心，防止出現(xiàn)人為失誤導(dǎo)致的檢測結(jié)果失效；另一方面，加強食品檢測的過程管理，對于樣品前處理和食品理化檢測中的各個操作步驟進行實時監(jiān)控和抽樣檢測，一旦發(fā)現(xiàn)問題要及時糾正并做出處理，杜絕出現(xiàn)不符合操作規(guī)范的實驗。

5.3 積極引進新技術(shù)和新設(shè)備

傳統(tǒng)的檢測設(shè)備能耗較大，檢測效率低下且存在精度不高的問題。只有不斷地引進新技術(shù)、新設(shè)備，緊跟國際技術(shù)發(fā)展的步伐，才能有效地保障樣品前處理和食品理化檢測的進行。對于傳統(tǒng)的檢測設(shè)備要進行更新?lián)Q代，確保能應(yīng)對越來越多的食品品種和構(gòu)成成分越來越復(fù)雜的食品。引入設(shè)備一方面可以提高檢測的精度和效率，另一方面也可以促使生產(chǎn)企業(yè)更新生產(chǎn)設(shè)備，生產(chǎn)出更符合現(xiàn)代食品安全要求的合格產(chǎn)品，確保食品的安全。同時未來是智能化時代，需引入人工智能技術(shù)來更新實驗操作方法，由系統(tǒng)智能控制可以極大程度地降低實驗的測量精度和運算準(zhǔn)確度，同時還可以根據(jù)對實驗環(huán)境的檢測實時調(diào)整溫度、時間等實驗條件，確保實驗檢測結(jié)果的可靠性，可以將實驗人員從繁忙的工作中解放出來，進一步提高檢測的效率和質(zhì)量。

6 結(jié)語

食品前處理環(huán)節(jié)關(guān)系到食品理化測定的結(jié)果，因此，需要對食品樣品前處理方法進行優(yōu)化和改善，減少樣品前處理中無關(guān)變量的影響，重點是要規(guī)范操作方法，把握試劑的用量，為提高食品理化檢測的速度和質(zhì)量做出貢獻，確保我國食品的安全。