氣相色譜法測(cè)定食用植物油中乙基麥芽酚的含量

龔國(guó)珍 李 媛

（武漢市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司 湖北武漢 430000）

1 前言

根據(jù)978-7-5066-7832-2《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的明文規(guī)定，即便乙基麥芽酚不具有毒性，也不能添加到含有植物油脂的食品上[1-3]。但在實(shí)際中，常常被市民長(zhǎng)期使用。為有效改善此種違背食物安全規(guī)范的現(xiàn)象，必須采用科學(xué)有效的手段對(duì)此類食品進(jìn)行嚴(yán)格地把控和監(jiān)測(cè)，進(jìn)一步維護(hù)人民群眾的健康和消費(fèi)權(quán)益[4-8]。

2 氣相色譜法的相關(guān)概述

2.1 運(yùn)用氣相色譜法的意義

氣相色譜法是依靠氣體的流動(dòng)性進(jìn)行成分分離檢測(cè)的分析方法。在試驗(yàn)過(guò)程中，氣化后的試樣以氣體形式進(jìn)入色譜柱中，由于柱體中所固定的試樣的成分在作用力大小上的不同，導(dǎo)致各組分從色譜柱中流出的時(shí)間不同，從而進(jìn)行最后的成分分離。該方法具有易操作、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛等操作特點(diǎn)，且適用于極易揮發(fā)的有機(jī)物進(jìn)行定量、定性的試驗(yàn)分析[9-11]。

2.2 氣相色譜法在食物領(lǐng)域的應(yīng)用

2.2.1 氣相色譜法在食品農(nóng)藥殘留物的測(cè)定

氣相色譜法在食品農(nóng)藥殘留物的測(cè)定中扮演著尤為重要的角色。殺蟲劑是一種常見的且殺傷力極大的廣譜農(nóng)藥，在使用劑量過(guò)大的情況下也會(huì)產(chǎn)生藥害現(xiàn)象。在采用氣相色譜法進(jìn)行殺蟲劑含量檢測(cè)時(shí)，首先樣品會(huì)經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)濃度的鹽酸浸泡和成分提取，硫化鈉溶液在24 h 后所衍生出的成分為吸附劑，結(jié)果顯示，在一定的添加濃度范圍內(nèi)，殺蟲劑的平均回收率高達(dá)83%，與標(biāo)準(zhǔn)值相比較，存在明顯的偏差。采用該方法進(jìn)行農(nóng)藥濃度的檢測(cè)，能夠準(zhǔn)確且靈敏的檢測(cè)出農(nóng)藥殘留物的成分及濃度，從而達(dá)到農(nóng)藥殘檢測(cè)的目標(biāo)[12-15]。

2.2.2 氣相色譜法在食品添加劑中的測(cè)定

在食品添加劑的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，運(yùn)用凝膠滲透色譜-氣相色譜法對(duì)調(diào)味添加劑進(jìn)行測(cè)定，其精準(zhǔn)度和效率都較高。其次，氣相色譜法也同樣適用于食物油的測(cè)定。例如，對(duì)丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)殘留量的測(cè)定。首先用無(wú)水乙醇萃取樣品，然后用中性氧化鋁吸附雜質(zhì)，采用毛細(xì)管柱進(jìn)行成分分離，最后采用氣相色譜儀對(duì)其在油脂中殘留成分進(jìn)行定量分析[16]。

3 氣相色譜法測(cè)定食物油中的乙基麥芽酚

3.1 實(shí)驗(yàn)操作

3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

美國(guó)安捷倫公司生產(chǎn)的Agilent 7890 規(guī)格的氣相色譜儀及3-30KS 冷凍離心機(jī)、ML-886 型渦旋儀及超純水系統(tǒng)。選用的材料為甲醇、無(wú)水乙醇、乙腈，均為色譜級(jí)；正己烷、石油醚、三氯甲烷、試驗(yàn)用水都應(yīng)為純凈的水質(zhì)。

3.1.2 儀器使用條件

對(duì)于色譜柱的選取要在一定規(guī)格中，建議采用DB-624UI（設(shè)計(jì)參數(shù)為 60 m×0.32 mm），其承載氣體的流速為：1.5 L/min；進(jìn)口溫度為220℃；進(jìn)樣方式采取不分流的方式進(jìn)樣；FID 檢測(cè)器溫度為250℃；柱子溫度由程序升溫。

3.1.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

將乙基麥芽酚的樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化稱取10.0 mg，然后用濃度為80%的甲醇進(jìn)行溶解，并定容在10 mL，此時(shí)儲(chǔ)備的標(biāo)準(zhǔn)濃度控制在1 mg/mL，放在溫度為4℃的低溫環(huán)境下。標(biāo)準(zhǔn)化工作溶液：稱取與稀釋樣品基礎(chǔ)質(zhì)量相對(duì)應(yīng)的陰性樣品40 g，分別加入5 mL、10 mL、50 mL、100 mL、200 mL、300 mL 體積的標(biāo)準(zhǔn)液中，與樣品同時(shí)進(jìn)行提取，最終制成濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

3.1.4 樣品的科學(xué)處理

在50 mL 的聚丙烯離心管中加入質(zhì)量為40 g的實(shí)驗(yàn)樣品，并加入10 mL 濃度為80%的甲醇，設(shè)定時(shí)間為10 min，處于5℃環(huán)境下進(jìn)行離心冷凍。在下層再次加入10 mL 的同濃度甲醇，再提取一次，并合并上層提取液。在溫度為10℃的氮吹儀下，將溶液濃縮至約10 mL，并加入80%的甲醇進(jìn)行定容過(guò)濾，使用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定[17-19]。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果展示與討論

3.2.1 選擇提取溶劑

據(jù)實(shí)驗(yàn)證明，乙基麥芽酚在不同試劑中相溶的程度不同，在甲醇、乙醇、正己烷、石油醚等溶劑中均會(huì)相溶。其中，石油醚以及三氯甲烷在食用植物油中會(huì)溶解；正己烷與植物油成分混合后，會(huì)出現(xiàn)明顯的渾濁現(xiàn)象。因此，在實(shí)驗(yàn)的提取溶劑選擇上，應(yīng)選用純凈水、甲醇、乙腈、乙醇為最佳作用對(duì)象，在經(jīng)過(guò)離心、旋轉(zhuǎn)、冷凍后，達(dá)到萃取提取液與植物油脂的完美分離。

3.2.2 提取溶液的體積選取

選取 5 mL、8 mL、10 mL、15 mL 濃度為 80%的甲醇進(jìn)行樣品實(shí)驗(yàn)，控制提取次數(shù)為2 次，并合并提取液。在溫度為10℃的氮吹儀下，將溶液濃縮至約10 mL，并加入80%的甲醇進(jìn)行溶液的定容。

3.2.3 選擇離心溫度

在 5℃、10℃、15℃、20℃、30℃的環(huán)境下進(jìn)行離心，通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在對(duì)植物油中所含乙基麥芽酚進(jìn)行離心時(shí)，處于5℃環(huán)境下其回收率最高，且有效地避免了乳化現(xiàn)象發(fā)生。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，采用氣相色譜法實(shí)驗(yàn)，從而建立食用植物油與乙基麥芽酚間的共同點(diǎn)，進(jìn)行相關(guān)參數(shù)化數(shù)據(jù)地監(jiān)測(cè)，有效控制其所含成分及劑量，進(jìn)一步優(yōu)化食品生產(chǎn)加工體系，保障食品的安全性能和群眾消費(fèi)權(quán)益[20]。