Ni顆粒增強(qiáng)AZ61復(fù)合材料的微觀組織和力學(xué)性能

馮艷，陳超，王日初，王小峰

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Ni顆粒增強(qiáng)AZ61復(fù)合材料的微觀組織和力學(xué)性能

馮艷1, 2，陳超1, 2，王日初1, 2，王小峰1, 2

(1. 中南大學(xué) 電子封裝及先進(jìn)功能材料湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用密閉半固態(tài)攪拌鑄造工藝結(jié)合熱擠壓制備Ni顆粒增強(qiáng)AZ61復(fù)合材料板材，Ni顆粒含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)分別為3%，6%和9%，研究Nip/AZ61復(fù)合材料的微觀組織、力學(xué)性能以及強(qiáng)化機(jī)制。結(jié)果表明：Nip/AZ61復(fù)合材料的增強(qiáng)相主要為細(xì)小的Mg2Ni相和大塊AlNi相，尺寸分別為2~4 μm和10~20 μm。Mg2Ni和AlNi能有效細(xì)化晶粒、促進(jìn)再結(jié)晶，與鎂基體結(jié)合良好。顆粒周圍存在位錯(cuò)塞積，基體存在孿晶。Mg2Ni和AlNi相都能有效提高材料的硬度、彈性模量和抗拉強(qiáng)度，但伸長(zhǎng)率降低。9%Nip/AZ61復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度達(dá)到286.5±1.2 MPa，伸長(zhǎng)率為4.3%±0.9%。Nip/AZ61復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)制為細(xì)晶強(qiáng)化、Orowan強(qiáng)化以及載荷傳遞效應(yīng)。

Ni顆粒；AZ61鎂合金；復(fù)合材料；微觀組織；力學(xué)性能

鎂基復(fù)合材料具有優(yōu)越的比強(qiáng)度、比模量、疲勞強(qiáng)度、抗高溫蠕變性能以及耐磨性能，在航空航天、國(guó)防、信息通信和運(yùn)輸工業(yè)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1?2]，成為復(fù)合材料的研究熱點(diǎn)之一[3]。鎂合金作為密度最低的結(jié)構(gòu)材料，由于其真實(shí)強(qiáng)度低、剛度低、耐腐蝕性能差、塑性較差以及高溫性能差等缺陷，在實(shí)際應(yīng)用中受到限制[4?6]。添加高強(qiáng)度、高硬度、高熔點(diǎn)的增強(qiáng)體，可有效改善鎂合金的這些缺陷，得到綜合性能更優(yōu)異的鎂基復(fù)合材料。通過(guò)大量研究，已設(shè)計(jì)了多種具有實(shí)際應(yīng)用的鎂基復(fù)合材料[7]。例如，SiCp/ AZ91復(fù)合材料，因具有優(yōu)越的耐磨性能而成功用于制備皮帶輪等樣品零件[8]；將高硬度、高強(qiáng)度的SiC顆粒引入純鎂中，得到可用于螺旋槳、汽缸和導(dǎo)彈尾翼的高性能復(fù)合材料[8]。以比強(qiáng)度更高的鎂鋰合金為基體，添加B4C和B顆粒增強(qiáng)體，得到的B4Cp/Mg- Li和Bp/Mg-Li復(fù)合材料已成功應(yīng)用于制造天線構(gòu)件[7]。以往對(duì)于鎂基復(fù)合材料的研究大部分集中在SiC和Al2O3等陶瓷材料以及碳納米管等幾類常見(jiàn)增強(qiáng)體的鎂基復(fù)合材料上[1, 9?11]，制備工藝以攪拌鑄造法、粉末冶金法以及壓力浸滲法等幾種常見(jiàn)的傳統(tǒng)方法為 主[5, 12]。然而傳統(tǒng)的陶瓷增強(qiáng)體與鎂基體的潤(rùn)濕性較差，在制備過(guò)程中鎂基體難以潤(rùn)濕增強(qiáng)體，導(dǎo)致界面結(jié)合不好；當(dāng)增強(qiáng)體的尺寸越小、體積分?jǐn)?shù)越大時(shí)，增強(qiáng)體富集越嚴(yán)重，越難以分散[1, 9?10]；在制備過(guò)程的高溫階段，增強(qiáng)體與鎂基體存在不同程度的界面反應(yīng)，盡管有些界面反應(yīng)產(chǎn)物有利于界面結(jié)合，但大多數(shù)界面反應(yīng)不利于界面結(jié)合[13]。金屬顆粒是鎂基復(fù)合材料的一類特殊增強(qiáng)體，其中的Ni與鎂基體的固溶度較小，且與Mg容易形成Mg2Ni第二相作為增強(qiáng)相[14?15]。另外，Ni顆粒與鎂基體的潤(rùn)濕性遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于陶瓷顆粒與鎂基體的潤(rùn)濕性[16]，這意味著金屬Ni顆粒和鎂基體之間結(jié)合更好，有利于改善鎂基復(fù)合材料的界面結(jié)合以及避免增強(qiáng)體分散不均勻的問(wèn)題，從而獲得強(qiáng)度和塑性較好的鎂基復(fù)合材料。HASSAN 等[14]采用分解熔融沉積技術(shù)和熱擠壓獲得的Ni顆粒增強(qiáng)Mg復(fù)合材料(14%Ni/Mg)，Mg2Ni相和Ni顆粒為主要增強(qiáng)相，材料的極限抗拉強(qiáng)度為463±3MPa。TUN等[16]采用粉末冶金技術(shù)制備的(0.7%Al2O3p+7%Nip)/Mg復(fù)合材料，Ni顆粒和Mg2Ni第二相是主要增強(qiáng)體，材料的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為272±2 MPa和9.5%。Ni顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料最大的特點(diǎn)是在改善鎂基體強(qiáng)度的同時(shí)，還能保持可觀的塑性。但目前有關(guān)Ni顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的研究集中在以純鎂為基體，對(duì)鎂合金為基體的Ni顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料性能研究尚有不足。有研究表明采用攪拌摩擦加工工藝制備Ni顆粒增強(qiáng)Mg-Al-Zn合金復(fù)合材料的增強(qiáng)相為Mg2Ni和AlNi相等[17]。因此，采用Ni顆粒作為增強(qiáng)顆粒制備AZ61鎂合金，能形成新的增強(qiáng)相AlNi相，有望獲得強(qiáng)度更高的鎂基復(fù)合材料。本文作者采用密閉半固態(tài)攪拌鑄造法和熱擠壓制備Ni顆粒增強(qiáng)AZ61復(fù)合材料，研究該復(fù)合材料的增強(qiáng)體類型，分析材料的微觀組織、力學(xué)性能及強(qiáng)化機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 Nip/AZ61復(fù)合材料制備

采用密閉半固態(tài)攪拌鑄造法制備Ni顆粒增強(qiáng)AZ61復(fù)合材料，所用原料為高純鎂、高純鋁錠以及高純鋅錠，增強(qiáng)體為純Ni粉，粒度為20~70 μm 的橢圓狀顆粒。具體的制備工藝為：首先按照AZ61鎂合金的名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) Mg-6%Al-1%Zn稱量合金原料，裝入石墨坩堝，在井式熔煉爐中通入氬氣作為保護(hù)氣體，在750 ℃下預(yù)先熔煉，經(jīng)過(guò)除渣、靜置、澆鑄、水冷，得到AZ61鎂合金鑄錠。將Ni顆粒分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，6%和9%的添加量與AZ61鎂合金混合，密封于尺寸(直徑×長(zhǎng)度)為125 mm×420 mm的不銹鋼包套中，放置在大型箱式電阻爐中，升溫至750 ℃，保溫2 h，待鎂合金基體熔化。然后，將不銹鋼包套放入另一個(gè)630 ℃恒溫的大型箱式爐中，保溫15 min直至鎂基體為半固態(tài)，進(jìn)行不規(guī)則的滾動(dòng)15 min達(dá)到攪拌的目的。接著，在750 ℃電阻爐中重新熔化，水冷，車去不銹鋼包套，得到Ni顆粒增強(qiáng)AZ61復(fù)合材料(Nip/AZ61)樣品。在400 ℃下保溫12 h進(jìn)行均勻化退火，然后在200 t液壓擠壓機(jī)上進(jìn)行熱擠壓，擠壓比為11.25:1，擠壓速度為1 mm/s，得到截面尺寸為10 mm×110 mm的鎂基復(fù)合材料板材。同時(shí)還制備擠壓態(tài)AZ61鎂合金作為對(duì)比試樣。

1.2 性能測(cè)試

從Nip/AZ61復(fù)合材料擠壓板材上取金相、SEM、XRD、TEM分析樣品和拉伸試樣。金相樣品經(jīng)鑲樣、拋光、腐蝕等處理后，在POLYVAR-METHMV-2 金相顯微鏡下觀察復(fù)合材料的顯微組織。采用的腐蝕劑組成為1 mL HNO3+1 mL乙酸+1 g草酸+95 g蒸餾水。通過(guò)電子探針的能譜分析和XRD物相分析確定復(fù)合材料中增強(qiáng)相的種類。采用掃描電鏡和透射電鏡觀察和分析材料的組織、界面結(jié)合以及晶體缺陷等。拉伸試樣的標(biāo)距為35 mm，厚度和寬度分別為3.8 mm和 8 mm，采用Instron MTS 810 力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測(cè)定材料的室溫拉伸性能，拉伸速率為0.2 mm/min，同時(shí)利用拉伸曲線測(cè)量材料的彈性模量。試樣表面經(jīng)過(guò)拋光后，采用HBS62.5 型布洛維硬度計(jì)測(cè)量硬度。選取直徑為5 mm的鋼球，加載應(yīng)力為3 kg，加載時(shí)間為15 s，每個(gè)試樣選取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，去掉誤差較大的點(diǎn)后取其平均值作為最終的結(jié)果。

2 結(jié)果和討論

2.1 微觀組織

圖1所示為Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的XRD譜。由圖可見(jiàn)不同Ni顆粒含量的Nip/AZ61復(fù)合材料均含有Mg，Mg2Ni和AlNi這3種物相的衍射峰，即Ni顆粒分別與基體合金中的Mg和Al反應(yīng)形成Mg2Ni和AlNi相。而AZ61鎂合金只含有Mg的衍 射峰。

圖2所示為Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的SEM形貌。由圖可見(jiàn)，AZ61鎂合金中除了晶界處連續(xù)分布少量的第二相，鎂基體中沒(méi)有顆粒存在。Nip/AZ61復(fù)合材料的基體中含有大量的顆粒，材料沒(méi)有明顯的孔洞，顆粒邊界完整，無(wú)明顯的破碎現(xiàn)象，顆粒沿?cái)D壓方向呈流線均勻分布，顆粒數(shù)量隨Ni顆粒添加量增加而增加。Nip/AZ61復(fù)合材料含有大塊和細(xì)小兩種形貌的顆粒，與圖1所示Nip/AZ61復(fù)合材料XRD譜中除了Mg基體外還有Mg2Ni和AlNi相對(duì)應(yīng)。通過(guò)Image-pro plus 軟件分析，大塊相和彌散相的尺寸分別為10~20 μm和2~4 μm，3%Nip/AZ61，6%Nip/ AZ61和9%Nip/AZ61復(fù)合材料中大塊相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7.35%，3.3%和12.46%，彌散相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3.78%，17.32%和4.60%。

圖1 Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的XRD譜

1—AZ61；2—3%Nip/AZ61；3—6%NiP/AZ61；4—9%Nip/AZ61

圖2 Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61合金的SEM形貌

(a) 3%Nip/AZ61; (b) 6%Nip/AZ61; (c) 9%Nip/AZ61; (d) AZ61 alloy

圖3所示為3%Nip/AZ61和9%Nip/AZ61復(fù)合材料的電子探針照片。對(duì)電子探針下的不同組織進(jìn)行波譜成分分析，結(jié)果列于表1。通過(guò)組織中不同元素的含量比可以確定大塊相為AlNi相，彌散相為Mg2Ni相。值得注意的是，Mg2Ni相含有少量Zn和Al，而AlNi相只有少量的Mg，Zn含量為0。

圖4所示為Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的金相組織。經(jīng)過(guò)熱擠壓的AZ61合金和Nip/AZ61復(fù)合材料的晶粒為等軸晶，長(zhǎng)徑比都接近于1，即復(fù)合材料和AZ61鎂合金在熱擠壓過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而大量均勻分布的Ni顆粒可有效抑制再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，細(xì)化晶粒，這種細(xì)化晶粒的作用隨Ni顆粒含量增加而增強(qiáng)，3%Nip/AZ61，6%Nip/AZ61和9%Nip/ AZ61復(fù)合材料的平均晶粒尺寸分別為13.08，11.57和11.31 μm，遠(yuǎn)小于AZ61合金的晶粒尺寸24.37 μm。其細(xì)化晶粒的作用如下：1) 在擠壓過(guò)程中，顆粒增強(qiáng)體附近產(chǎn)生大量的變形區(qū)，變形區(qū)含有大量高密度位錯(cuò)，可有效促進(jìn)再結(jié)晶形核；2) Mg2Ni顆粒細(xì)小彌散，接近亞微米級(jí)，成為有效的形核中心；3) AlNi相和Mg2Ni相可以釘扎晶界，阻礙晶界長(zhǎng)大；4) 更多均勻分散的顆粒相意味著更高的儲(chǔ)能，能有效促進(jìn)形成更多的形核中心[5]。

圖5所示為9%Nip/AZ61復(fù)合材料的TEM形貌。從圖5 (a)可見(jiàn)Mg2Ni顆粒附近存在高密度位錯(cuò)區(qū)，成為顆粒變形區(qū)。復(fù)合材料在熱擠壓的過(guò)程中，產(chǎn)生大的變形，同時(shí)引入大量位錯(cuò)，而這些位錯(cuò)在變形時(shí)運(yùn)動(dòng)受到顆粒和晶界的阻礙作用，從而在顆粒附近形成位錯(cuò)塞積。鎂基體的晶體對(duì)稱度低、滑移系少，容易產(chǎn)生孿晶，孿晶附近分布著大量的位錯(cuò)纏結(jié)(圖5(b)所示)，圖中孿晶的寬度為0.2~0.5 μm，長(zhǎng)度較長(zhǎng)。

2.2 力學(xué)性能

圖6所示為Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的拉伸應(yīng)力–應(yīng)變曲線，其拉伸性能和維氏硬度列于表2。AlNi和Mg2Ni相成為良好的增強(qiáng)體，有效提高了AZ61合金的力學(xué)性能。從表2可見(jiàn)，隨Ni顆粒含量增加，Nip/AZ61復(fù)合材料的彈性模量、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度均升高，而伸長(zhǎng)率下降。其中的9%Ni/ AZ61復(fù)合材料具有最好的力學(xué)性能，其彈性模量、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度(HV)分別為55.3±2.0 GPa，245.3±2.2 MPa，286.5±1.2 MPa和68.9±1.9，相比于AZ61鎂合金，分別提高65.5%，68.4%，19.6%和34.3%。但同時(shí)具有最低的延展性，伸長(zhǎng)率為4.3%± 0.9%，比AZ61合金下降57.8%。

圖3 Nip/AZ61復(fù)合材料的電子探針元素分析

(a) 3%Nip/AZ61; (b) 9%Nip/AZ61

表1 Nip/AZ61復(fù)合材料的EPMA元素成分分析結(jié)果

圖4 Nip/AZ61復(fù)合材料與AZ61合金的金相組織

(a) 3%Nip/AZ61; (b) 6%Nip/AZ61; (c) 9%Nip/AZ61; (d) AZ61

圖5 9%Nip/AZ61復(fù)合材料的TEM照片

(a) Dislocation; (b) Twin

圖6 Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的拉伸應(yīng)力–應(yīng)變曲線

Nip/AZ61復(fù)合材料的彈性模量、屈服強(qiáng)度、硬度和抗拉強(qiáng)度都高于AZ61鎂合金，原因如下：1) 奧羅萬(wàn)強(qiáng)化效應(yīng)。Ni顆粒與基體中的Al和Mg元素反應(yīng)生成AlNi和Mg2Ni相，作為主要的強(qiáng)化相，它們具有比基體更高的硬度和彈性模量。在基體受力變形時(shí)，大塊AlNi相不僅能承受大部分的應(yīng)力，而且還阻礙位錯(cuò)和晶界運(yùn)動(dòng)，較小的Mg2Ni相彌散分布于基體中，具有彌散強(qiáng)化的作用，對(duì)晶界和更小的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有很強(qiáng)的釘扎作用。2) 細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)。相比于AZ61鎂合金，Nip/AZ61復(fù)合材料具有更細(xì)小的晶粒，晶粒尺寸隨Ni顆粒含量增加而下降。3) 載荷傳遞效應(yīng)。AlNi和Mg2Ni增強(qiáng)相為原位合成，與合金基體有著非常緊密的結(jié)合，而傳統(tǒng)鎂基復(fù)合材料的基體與增強(qiáng)體之間通過(guò)潤(rùn)濕的機(jī)械結(jié)合，因而Nip/AZ61復(fù)合材料具有更優(yōu)異的載荷傳遞作用，在受力時(shí)，基體上的應(yīng)力能更有效地傳遞到硬質(zhì)顆粒上，從而達(dá)到增強(qiáng)的目的。4) 熱膨脹失配。在復(fù)合材料制備的冷卻過(guò)程中，AlNi和Mg2Ni顆粒與鎂基體的熱膨脹系數(shù)不同，在顆粒周圍形成位錯(cuò)和熱應(yīng)力，阻礙位錯(cuò)和晶界的運(yùn)動(dòng)，抑制基體變形。9%Nip/AZ61的塑性低于3%Nip/AZ61，這是由于隨Ni顆粒含量增加，AlNi和Mg2Ni的數(shù)量增加，這些硬質(zhì)脆性顆粒誘發(fā)斷裂，導(dǎo)致材料的塑性 下降。

圖7所示為Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61合金的拉伸斷口形貌。從圖可見(jiàn)，AZ61鎂合金的拉伸斷口具有大量的解理斷裂臺(tái)階(見(jiàn)圖7(d))，而Nip/AZ61復(fù)合材料的斷口表面存在很多裸露的顆粒以及表面光亮的大尺寸韌窩(見(jiàn)圖7(a)，(b)，(c))。這表明顆粒增強(qiáng)體與鎂基體的界面結(jié)合較好，顆粒有很好的強(qiáng)化效應(yīng)，使得鎂合金從脆性的解理斷裂變?yōu)轫g性斷裂。有部分顆粒被拔出而留下凹坑，部分顆粒發(fā)生斷裂形成顆粒斷面，這些顆粒與鎂基體界面處沒(méi)有裂紋，說(shuō)明載荷從基體有效傳遞到顆粒上。相比于AZ61鎂合金，Nip/AZ61復(fù)合材料斷口的韌窩尺寸較小，且韌窩尺寸隨Ni顆粒含量增加而減小，這是由于Mg2Ni和AlNi細(xì)化晶粒的作用所致，這與晶粒尺寸隨Ni顆粒含量增加而減小的變化規(guī)律一致?；w中有少量的裂紋(見(jiàn)圖7(b))，裂紋周邊沒(méi)有顆粒，說(shuō)明沒(méi)有顆粒增強(qiáng)的基體強(qiáng)度較小，更容易在受力時(shí)形成裂紋。

表2 Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的力學(xué)性能

圖7 Nip/AZ61復(fù)合材料和AZ61鎂合金的室溫拉伸斷口SEM形貌照片

(a) 3%Nip/AZ61; (b) 6%Nip/AZ61; (c) 9%Nip/AZ61; (d) AZ61

3 結(jié)論

1) 采用密閉半固態(tài)攪拌鑄造和熱擠壓工藝制備Ni顆粒增強(qiáng)AZ61復(fù)合材料，其主要增強(qiáng)體為大顆粒AlNi相和小顆粒Mg2Ni相，增強(qiáng)相與基體結(jié)合良好，沒(méi)有明顯的富集現(xiàn)象。增強(qiáng)顆粒附近存在高密度位錯(cuò)區(qū)和變形區(qū)，擠壓時(shí)在顆粒附近形成位錯(cuò)塞積。

2) AlNi和Mg2Ni相能有效促進(jìn)鎂合金基體晶粒細(xì)化，Nip/AZ61復(fù)合材料的晶粒尺寸遠(yuǎn)小于AZ61合金的晶粒尺寸24.37 μm。細(xì)化晶粒的作用隨Ni顆粒含量增加而增加，3%Nip/AZ61，6%Nip/AZ61和9%Nip/ AZ61復(fù)合材料的平均晶粒尺寸分別為13.08，11.57和11.31 μm。

3) 添加Ni顆粒對(duì)AZ61合金具有很好的強(qiáng)化作用。隨Ni含量增加，Nip/AZ61復(fù)合材料的彈性模量、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度以及硬度都增加，但伸長(zhǎng)率降低。9%Nip/AZ61的綜合力學(xué)性能較好，其彈性模量、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度(HV)分別為55.3±2.0 GPa，245.3±2.2 MPa，286.5±1.2 MPa和68.9±1.9，伸長(zhǎng)率為4.3%±0.9%。

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Microstructure and mechanical properties of Ni particles reinforced AZ61 composites

FENG Yan1, 2, CHEN Chao1, 2, WANG Richu1, 2, WANG Xiaofeng1, 2

(1. Key Laboratory of Hunan Province for Electronic Packaging and Advanced Functional Materials,Central South University, Changsha 410083, China; 2. College of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Ni particle reinforced AZ61 composites with the Ni mass fraction of 3%，6% and 9% respectively were prepared by closed semi-solid stirring casting and hot extrusion, and the microstructure, mechanical properties and strengthening mechanism were studied. The results show that the reinforcement phases of Nip/AZ61 composite are the fine Mg2Ni phase and large AlNi phase, and their sizes are 2?4 μm and 10?20 μm, respectively. The Mg2Ni and AlNi phases can effectively refine the grains, promote recrystallization, and have a good bonding with the magnesium matrix. Dislocation pile-up are present around the particles and twins are present in the matrix. Both Mg2Ni and AlNi phases can effectively improve the hardness, elastic moduous and tensile strength, but the elongation decreases. 9%Nip/AZ61 has tensile strength 286.5±1.2 MPa and elongation of and 4.3%±0.9%. The strengthening mechanism of Nip/AZ61 are fine grain strengthening, Orowan strengthening and load transfer effect.

Ni particles; AZ61 magnesium alloy; composites; microstructure; mechanical properties

TG146

A

1673-0224(2018)06-562-07

湖南省自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(2016JJ2147)；湖南省創(chuàng)新人才計(jì)劃資助項(xiàng)目(2015JC3004)

2018?04?18；

2018?05?02

馮艷，副教授，博士。電話：13755199741；E-mail: fengyanmse@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)