碳負(fù)極黏結(jié)劑對于動力鋰離子電池性能的影響

高 蕾，程廣玉，顧洪匯，王 可

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碳負(fù)極黏結(jié)劑對于動力鋰離子電池性能的影響

高 蕾，程廣玉，顧洪匯，王 可

（空間電源技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海空間電源研究所，上海 200245）

本文研究了油性體系的聚偏氟乙烯（PVDF）和水溶性體系的丁苯橡膠和羧甲基纖維素鈉（SBR-CMC）對于動力鋰離子電池性能的影響。通過差示掃描量熱法（DSC）測試了PVDF、SBR以及CMC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，結(jié)果分別為-51.7 ℃、-42.18 ℃和-55.82 ℃。通過軟包裝試驗(yàn)電池，對比了兩種黏結(jié)劑對于動力鋰離子電池性能包括化成分容、大倍率放電、低溫放電以及循環(huán)性能等的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩種黏結(jié)劑體系的試驗(yàn)電池在常溫下的容量發(fā)揮、功率性能以及循環(huán)壽命沒有明顯區(qū)別，但是在低溫（-40 ℃）的放電性能的差別較大，并且隨著放電電流加大，這種差別會進(jìn)一步增大。分別在20 ℃和-40 ℃下以0.5 C放電、在-40 ℃下1 C放電，水性黏結(jié)劑體系電池與油性體系電池放電容量比分別為1.004、0.706和0.589。

動力鋰離子電池；負(fù)極；低溫；黏結(jié)劑；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

鋰離子電池具有能量密度高、自放電小、輸出電壓高、循環(huán)壽命長、無記憶效應(yīng)、環(huán)境友好等特點(diǎn)。近幾年來，除了傳統(tǒng)的手機(jī)、筆記本電腦等消費(fèi)類電子產(chǎn)品領(lǐng)域，隨著美國特斯拉電動汽車的問世，作為電動汽車動力源的核心部件，鋰離子電池迅速占據(jù)新能源汽車領(lǐng)域大部分份額。此外，軍用和民品無人機(jī)也都轉(zhuǎn)向了以鋰離子電池作為動力源。因此，動力鋰離子電池技術(shù)的發(fā)展至關(guān)重要。針對新能源汽車、無人機(jī)等的電源終端使用要求，動力鋰離子電池不但要有較高的倍率性能、長循環(huán)壽命、安全可靠性高，還要求具有良好的低溫性能。為了提高市場競爭力，國內(nèi)動力鋰離子電池廠家致力于降本增效，在控制成本和提高電池技術(shù)方面齊頭并進(jìn)。除了主材和輔材的國產(chǎn)化可以降低成本以外，在生產(chǎn)環(huán)節(jié)減少對于工況控制條件的要求，比如將生產(chǎn)環(huán)境從高露點(diǎn)改為普通露點(diǎn)狀態(tài)，可以大幅度減少使用干燥氣氛帶來的經(jīng)濟(jì)費(fèi)用。而對于環(huán)境露點(diǎn)的不同要求，則是由于黏結(jié)劑的不同溶劑體系造成。一般而言，鋰離子電池負(fù)極的生產(chǎn)工藝分為油性體系和水性體系兩種[1-3]。油性工藝采用聚偏氟乙烯（PVDF）作為黏結(jié)劑，-甲基吡咯烷酮（NMP）作為溶劑，在生產(chǎn)過程中，需要嚴(yán)格控制環(huán)境的濕度，否則會造成漿料的團(tuán)聚，影響極片的性能發(fā)揮。此外，NMP為低毒性有機(jī)溶劑，在工藝過程中需要回收系統(tǒng)，這勢必也會在一定程度上增加生產(chǎn)成本。水性工藝則采用丁苯橡膠和羧甲基纖維素鈉（SBR-CMC）作為黏結(jié)劑，水作為溶劑，從環(huán)境友好性以及生產(chǎn)成本方面，都較油性工藝體系低[4]。因此，兩種黏結(jié)劑體系的選擇，對于動力鋰離子電池的生產(chǎn)非常重要。本文采用同一種正負(fù)極體系和相同的電池設(shè)計(jì)，對比了不同負(fù)極黏結(jié)劑對于動力鋰離子電池性能的影響。

１ 實(shí) 驗(yàn)

1.1 黏結(jié)劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試

采用差示掃描量熱儀（DSC）分別測試PVDF、SBR以及CMC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。在70 ℃的烘箱中，將樣品真空干燥10 h后取出冷卻。以20 ℃/min的加熱速度從常溫加熱至40 ℃，消除熱歷史后，再以20 ℃/min的速度，從40 ℃降到-75 ℃，再以同樣速度加熱至40 ℃。按照ASTM D3418—15標(biāo)準(zhǔn)[5]，根據(jù)DSC曲線確定每種黏結(jié)劑組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

1.2 電池極片研制

1.2.1 正極片

將黏結(jié)劑聚偏氟乙烯（PVDF，Arkema 公司，電池級）溶解于-甲基吡咯烷酮（NMP，Ashland公司，電池級）中，再加入導(dǎo)電劑超級炭黑（SP，上海產(chǎn)，電池級）及納米碳纖維（CNT，鎮(zhèn)江產(chǎn)，電池級），最后加入正極活性物質(zhì)LiNi0.8Co0.15Al0.05O2（NCA，日本產(chǎn)），制得正極漿料，(NCA)∶(PVDF)∶(SP)∶(CNT)∶(NMP)=94∶3.5∶1.5∶1∶210，并均勻涂覆在20 μm厚的鋁箔（日本產(chǎn)，電池級）上，在100 ℃下烘烤30 min后輥壓（壓實(shí)密度3.3 g/cm3），制成60 mm×88 mm 的正極片。正極制備過程中，環(huán)境露點(diǎn)控制在-30 ℃ 以下。

1.2.2 負(fù)極片

負(fù)極片的油性工藝制作流程類似于正極，將黏結(jié)劑PVDF溶解于NMP中，再加入導(dǎo)電劑SP，最后加入人造石墨（江西產(chǎn)，電池級），制成負(fù)極漿料，(人造墨)∶(PVDF)∶(SP)∶(NMP)=90∶5∶5∶200，并均勻涂覆在12 μm厚的銅箔（長春產(chǎn)，電池級）上，在110 ℃烘烤30 min后輥壓（壓實(shí)密度1.45 g/cm3），制成62 mm×90 mm負(fù)極片。負(fù)極制備過程中，環(huán)境露點(diǎn)控制在-30 ℃ 以下。

負(fù)極片的水性工藝制作流程：將羧甲基纖維素納（CMC）溶解于水中，再依次加入導(dǎo)電劑SP、人造石墨和SBR，制備負(fù)極漿料。(人造石墨)∶(SBR)∶(CMC)∶(SP)∶(水)=90∶2∶3∶5∶200，后續(xù)按照上述的工藝制作負(fù)極片。

1.3 負(fù)極電化學(xué)交流阻抗（EIS）測試

分別以水性體系負(fù)極和油性體系負(fù)極為正極，金屬鋰為負(fù)極，制作扣式電池。電解液采用1.20 mol/L LiPF6/EC + DMC + DEC（質(zhì)量比為1∶1∶1）+ 2%VC + 2% PS（蘇州產(chǎn)，電池級）。采用交流阻抗法測試，掃描頻率范圍為0.1～105 Hz，振幅為 5 mV。分別在室溫和低溫（-40 ℃）下測試兩種負(fù)極的EIS。

1.4 軟包裝電池制作

以疊片的形式，將正極、負(fù)極和20 μm厚的隔膜（三層聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯，美國產(chǎn)）疊成電芯，制備額定容量為2 A·h的6290方形軟包裝電池。電解液為1.20 mol/L LiPF6 /EC + DMC + DEC（質(zhì)量比為1∶1∶1）+ 2%VC + 2% PS（蘇州產(chǎn)，電池級）（圖1）。

圖1 試驗(yàn)電池外觀

1.5 電池測試方法與設(shè)備

1.5.1 測試設(shè)備

本文使用鋰離子充放電測試儀（LAND-CT2001，深圳產(chǎn)）對于電池做化成分容測試。用高低溫試驗(yàn)箱（GLH 6025F，重慶產(chǎn)）控制低溫放電溫度。用鋰離子電池充放電設(shè)備（MACCO Series 4000，美國產(chǎn)）進(jìn)行低溫功率放電。大電流充放電設(shè)備（ArbinSCTS，美國產(chǎn)）進(jìn)行大功率放電測試。

1.5.2 化成分容

化成制式為：以0.1C（200 mA）的電流恒流預(yù)充電至4.2 V，靜置10 min后，以0.1 C恒流放電至2.75 V。分容制式為：以0.2 C（400 mA）的電流恒流恒壓充電至4.2 V后，靜置10 min，再以0.2 C的電流恒流放電至2.75 V。

1.5.3 大倍率放電

將電池以0.5 C（1 A）恒流恒壓充滿電后，以40 C（80 A）的電流持續(xù)放電至2.5 V。同樣再以相同的制式充滿電后，以50 C（100 A）的電流持續(xù)放電至2.5 V。

1.5.4 低溫放電

將電池以0.5 C（1 A）恒流恒壓充滿電后，放在設(shè)置好相應(yīng)溫度的高低溫試驗(yàn)中靜置6 h，再以0.5 C（1 A）或者1 C（2 A）的電流持續(xù)放電至2.75 V。

1.5.5 循 環(huán)

將電池以1C（2A）恒流恒壓充滿電后，再以 5C（10A）放電，靜置10min。按照上述制式循環(huán)500周。

2 結(jié)果與討論

2.1 玻璃化溫度

根據(jù)聚合物的運(yùn)動力形式不同，絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵?種力學(xué)狀態(tài)：玻璃態(tài)、黏彈態(tài)、高彈態(tài)（橡膠態(tài)）和黏流態(tài)。玻璃化轉(zhuǎn)變是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變，從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，聚合物處于玻璃態(tài)，分子鏈段不能運(yùn)動，只是構(gòu)成分子的原子或者基團(tuán)在其平衡位置做振動，在外力作用下只會發(fā)生非常小的形變。兩種體系的黏結(jié)劑采用的都是高分子聚合物，分別是丁苯橡膠（水溶性）和聚偏氟乙烯（可溶于有機(jī)溶劑）。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度主要影響到電極的韌性。如果玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高，極片的彈性欠佳，并且低溫下極片在充放電過程中，活性材料的脫嵌鋰空間會有一定的形變，如果極片比較脆，會影響極片導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的穩(wěn)定性，不利于Li+的傳導(dǎo)。因此，分別測定了兩種黏結(jié)劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，以觀察不同體系負(fù)極極片的柔韌性。

圖2 PVDF（a）和SBR（b）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試曲線

圖2分別為兩種黏結(jié)劑組分PVDF和SBR的DSC測試譜圖，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在等速升溫時表現(xiàn)在曲線上是一個吸熱方向的臺階，根據(jù)ASTM D3418—15的分析方法，臺階前后兩條外推基線分別與臺階拐點(diǎn)切線的兩個交點(diǎn)的溫度分別為1和2，以其平均值作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度g。從圖2算出PVDF和SBR的g值分別為-51.7 ℃和-42.18 ℃。

圖3 CMC玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試曲線

此外，考慮到水系負(fù)極和油系負(fù)極的區(qū)別，除了在于黏結(jié)劑不同，水系負(fù)極中還多了羧甲基纖維素鈉（CMC），它是作為一種輔助黏結(jié)劑加入到負(fù)極漿料中。因此，進(jìn)一步對于CMC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也做了測定。結(jié)果見圖3。CMC的g為-55.82℃。表1為3種黏結(jié)劑組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試結(jié)果。

表1 三種黏結(jié)劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg測試結(jié)果

2.2 負(fù)極的電化學(xué)阻抗譜（EIS）

兩種體系負(fù)極在常溫以及低溫-40 ℃的EIS譜圖見圖4。為了得到更準(zhǔn)確的各部分阻抗的數(shù)值，對EIS譜圖進(jìn)行擬合，建立的等效電路圖見圖5。其中s、sei和ct分別代表歐姆阻抗、SEI膜阻抗和電荷轉(zhuǎn)移阻抗。一般而言，在高頻區(qū)曲線與軸的截距代表歐姆阻抗s，中高頻區(qū)的半圓代表鋰離子在SEI膜中的遷移過程，中低頻區(qū)的圓弧代表鋰離子在電極材料/電解液界面發(fā)生的電荷轉(zhuǎn)移阻抗ct，低頻區(qū)的斜線代表鋰離子的擴(kuò)散過程。從圖4可以看到，擬合曲線和實(shí)測曲線基本吻合。

表2為兩種體系負(fù)極的阻抗值擬合結(jié)果。從表中可以看到，在常溫或者低溫下，兩種體系負(fù)極材料的sei阻抗區(qū)別不大，由于SEI膜的形成是在首次充電過程中，負(fù)極與電解液的界面上，鋰離子與電解液溶劑的反應(yīng)產(chǎn)物，和黏結(jié)劑沒有明顯的關(guān)系。在低溫狀態(tài)下，兩種負(fù)極的SEI膜阻抗都會增加，這是因?yàn)樵诘蜏貢r鋰離子在SEI膜中傳導(dǎo)速率降低所致。此外，對比兩種負(fù)極的電荷轉(zhuǎn)移阻抗ct，常溫下油系負(fù)極的電荷轉(zhuǎn)移阻抗較水系稍高，但是在低溫狀態(tài)下，水系負(fù)極的ct增長了4倍，而油系負(fù)極的ct只增長了1倍，并且低溫下水系負(fù)極ct為油系負(fù)極的1.56倍。這說明低溫環(huán)境中，鋰離子在水系負(fù)極中擴(kuò)散速度明顯低于在油性負(fù)極中的擴(kuò)散速度，低溫對于水性負(fù)極的沖擊大于油性負(fù)極。

圖4 水系負(fù)極常溫（a）、低溫（b）以及油系負(fù)極常溫（c）、低溫（d）EIS譜圖

圖5 負(fù)極EIS的等效電路圖

表2 阻抗擬合結(jié)果

2.3 化成分容

表3為兩種電池的化成分容結(jié)果。一般而言，電池的容量由正極決定，本實(shí)驗(yàn)的兩種電池采用同一種正極片，并且除了負(fù)極以外其它設(shè)計(jì)都相同。從表3也可以看到，兩種黏結(jié)劑體系的電池容量和化成效率相近，唯一區(qū)別在于，水性體系電池的內(nèi)阻較油性體系內(nèi)阻高?？傮w而言，黏結(jié)劑對于電池的容量發(fā)揮沒有明顯的區(qū)別。

表3 兩種黏結(jié)劑體系試驗(yàn)電池化成分容結(jié)果

2.4 高倍率放電

分別以40 C（80 A）和50 C（100 A）的電流對于滿電態(tài)的軟包裝電池做高倍率持續(xù)放電，圖6為電池兩種倍率下的持續(xù)放電曲線?？梢钥吹絻煞N黏結(jié)劑體系不同倍率的放電容量和平臺沒有明顯差別，僅僅在50 C放電的時候，水系電池的平臺略高于油系電池的平臺。這說明兩種體系的黏結(jié)劑制作的負(fù)極，對于動力電池在常溫下的倍率性能沒有明顯影響。

2.5 不同溫度放電性能

鑒于兩種黏結(jié)劑體系在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度值方面的差別，而玻璃化溫度影響的是電極片在低溫下的柔韌性。越低的玻璃化溫度，電極片柔韌性越好，對于低溫的耐受性也越佳。從上文的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試中，發(fā)現(xiàn)-40℃是一個臨界點(diǎn)。因此分別評測了兩種電池在常溫和低溫下的放電性能。依次將電池充滿電后，分別在20 ℃和-40 ℃的環(huán)境中，以0.5 C（1 A）的電流持續(xù)放電。

從圖7的不同溫度放電曲線可以看到，20 ℃放電，兩種電池的電壓曲線幾乎重合。當(dāng)溫度降低至-40 ℃，水性體系電池的放電平臺和放電容量，都明顯較油性體系電池低。表4為兩種溫度下兩種電池的放電容量、水性體系和油性體系電池容量比，以及低溫放電容量效率。

圖6 兩種黏結(jié)劑體系試驗(yàn)電池40 C（a）和50 C（b）倍率放電曲線

圖7 兩種黏結(jié)劑體系試驗(yàn)電池常溫以及低溫（-40 ℃） 0.5 C放電曲線

表4 不同溫度下兩種黏結(jié)劑體系試驗(yàn)電池放電容量

從表4中數(shù)據(jù)可以看到，-40 ℃下0.5 C放電，水系放電容量是油系的70.6%，水系和油系電池在低溫下放電容量分別是其常溫放電容量的33.5%和47.6%。按照正極限容的原理，兩種電池采用的是同一批次的正極片，并且負(fù)極配方設(shè)計(jì)都是完全相同，唯一區(qū)別在于負(fù)極的黏結(jié)劑體系不同。常溫下放電容量相同，說明負(fù)極對于常溫下電池容量的發(fā)揮沒有影響。而在低溫下，兩種電池的表現(xiàn)差異很大。此外，有研究報(bào)道，低溫下鋰離子放電性能減弱的主要因素在于，低溫下鋰離子在負(fù)極本體中的擴(kuò)散速率低。而電解液配方設(shè)計(jì)，則是低溫型鋰離子電池的關(guān)鍵技術(shù)。但是本實(shí)驗(yàn)的兩種電池，除了負(fù)極黏結(jié)劑體系的差別，其它組成部分、設(shè)計(jì)以及工藝完全相同。這說明是負(fù)極的黏結(jié)劑體系不同造成了兩種電池低溫性能的差別。這一差別通過前面負(fù)極在不同溫度下的電化學(xué)阻抗譜對比測試也可以體現(xiàn)出來。

水系黏結(jié)劑SBR和CMC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試結(jié)果分別為-42.18 ℃和-55.82 ℃，由于作為主黏結(jié)劑的SBR的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高，接近-40℃，在-40 ℃下放電，極片脆性增大，柔韌性急劇下降，鋰離子在極片網(wǎng)絡(luò)中傳輸率因此受到很大影響。而PVDF的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度g為-51.7℃，當(dāng)溫度在-40 ℃時，油系負(fù)極片的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)還保持良好的柔韌性，因此在容量發(fā)揮方面明顯較水系電池好。

從圖7的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，不同黏結(jié)劑電池的低溫下容量發(fā)揮存在明顯差別，因此嘗試進(jìn)一步提高放電電流，觀察在低溫狀態(tài)下，隨著電流加大，黏結(jié)劑對于電池低溫性能的影響。在-40 ℃下，再以1 C（2 A）對于滿電態(tài)的兩種電池做放電容量測試。圖8為兩種電池的-40 ℃、0.5 C和1 C的放電曲線對比，可以看到，增加電流后電池的放電容量和電壓平臺隨之下降。在表4中，-40 ℃、0.5 C放電，兩種電池的容量比為0.706，電流提高到1 C時，容量比降為0.589，說明放電倍率越大，負(fù)極中鋰離子導(dǎo)通的壓力增大，此時玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對于極片柔韌性的影響更加凸顯。

圖8 兩種黏結(jié)劑體系試驗(yàn)電池-40 ℃下不同倍率放電曲線

2.5 循環(huán)性能

為了全面評估黏結(jié)劑體系對于電池性能的影響，進(jìn)一步對比了兩種體系電池的循環(huán)性能。采用1 C充電，5 C放電的充放電模式，圖9為循環(huán)曲線。兩種電池在整個循環(huán)過程中，容量都比較接近，而且這種高倍率放電模式下循環(huán)500周，容量保持性能較好，油性和水性電池分別為98%和95.3%。從循環(huán)性能的表現(xiàn)來看，黏結(jié)劑對于電池的影響不明顯。

圖9 兩種黏結(jié)劑體系試驗(yàn)電池常溫循環(huán)曲線（1 C充電， 5 C放電）

3 結(jié) 論

本文分析了兩種黏結(jié)劑體系的不同組分（PVDF和SBR-CMC）的玻璃化溫度，對比了兩種負(fù)極黏結(jié)劑體系對于動力電池性能的影響，包括化成分容、大倍率放電、不同溫度容量發(fā)揮以及循環(huán)性能，結(jié)論如下。

（1）兩種黏結(jié)劑體系的電池的常溫容量、倍率以及循環(huán)性能接近。

（2）對比常溫20 ℃和-40 ℃的低溫性能，水性黏結(jié)劑體系電池的低溫容量發(fā)揮和電壓平臺較油性黏結(jié)劑體系電池低，并且隨著電流增大，這種差距會進(jìn)一步增大。-40 ℃、0.5 C放電，水性黏結(jié)劑電池和油性黏結(jié)劑電池的容量比為0.706，當(dāng)電流提高到1 C時，容量比降為0.589。

（3）水性黏結(jié)劑體系的動力電池，雖然在生產(chǎn)成本和環(huán)保效應(yīng)方面優(yōu)于油性黏結(jié)劑體系的動力電池，但是如果要考慮到動力電池在低溫下，尤其是-40 ℃下的性能，不建議選擇水性黏結(jié)劑制作電池。

（4）如果設(shè)計(jì)低溫型功能鋰離子電池，更加不建議考慮水性黏結(jié)劑體系。

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Influence of graphite anode binder on the high power Li-ion battery performance

GAO Lei,CHENG Guangyu,GU Honghui, WANG Ke

(State Key Laboratory of Space Power Technology, Shanghai Institute of Space Power Sources, Shanghai 200245, China)

Applying styrene butadiene rubber-carboxymethyl cellulose (SBR-CMC) and polyvinylidene fluoride (PVDF) as anode binder, respectively, the influence of different anode binders on the high power li-ion battery performance was researched. Glass transition temperature of PVDF, SBR and CMC was tested by the method of differential scanning calorimetry (DSC), and the values were -51.7 ℃, -42.18 ℃ and -55.82 ℃, respectively. Pouch cells were prepared with the two kinds of binder. The rate performance testing result showed no obvious difference at room temperatures. However, due to the different glass-transition temperature of the two binders, the sample cells with PVDF binder exhibited superior performance in low temperature discharge. The cells were discharged at 0.5 C at the temperature of 20 ℃ and -40 ℃, and 1 C at -40 ℃, respectively, the discharge capacity ratio of cell with SBR-CMC binder to that of the with PVDF binder cell were 1.004, 0.706 and 0.589.

high power Li-ion battery; anode; low temperature; binder; glass-transition temperature

10.12028/j.issn.2095-4239.2018.0146

TM 912.9

A

2095-4239（2019）01-123-07

2018-09-07；

2018-09-17。

高蕾（1976—），女，高級工程師，主要研究方向?yàn)殇囯x子電池，E-mail：59637669@qq.com。