燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵制備及其顯微組織與性能*

肖平安，宋建勇，陳超，劉洋，李志華，顧景洪

(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082)

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燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵制備及其顯微組織與性能*

肖平安?，宋建勇，陳超，劉洋，李志華，顧景洪

(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082)

以水霧化高鉻鑄鐵粉末為原料，通過壓制/燒結(jié)工藝制備了一種亞共晶高鉻鑄鐵(SHCCI)，對其顯微組織、物理力學(xué)性能和沖擊磨粒磨損工況下的耐磨性能開展了系統(tǒng)的觀察、分析與檢測，并與成分相近的傳統(tǒng)鑄造高鉻鑄鐵(CHCCI)進(jìn)行了對比研究.試驗(yàn)結(jié)果表明，通過超固相線液相燒結(jié)可以制備出密度達(dá)到7.44 g/cm3的亞共晶高鉻鑄鐵，其Cr7C3型碳化物呈細(xì)小短桿狀，沿晶界均勻地分布在由馬氏體和奧氏體混合組成的基體中；燒結(jié)態(tài)高鉻鑄鐵的硬度為HRC58，抗彎強(qiáng)度為2 122 MPa，沖擊韌性達(dá)到6.5 J/cm2(無缺口試樣尺寸為5 mm×5 mm×50 mm)；與鑄造高鉻鑄鐵相比，由于碳化物形貌、大小和分布均勻性的明顯改善，以及基體中有更多的馬氏體，燒結(jié)高鉻鑄鐵在各種沖擊載荷下均展現(xiàn)出明顯的抗磨粒磨損性能優(yōu)勢，是一種十分優(yōu)異的耐磨材料.

粉末冶金；高鉻鑄鐵；碳化物；沖擊磨料磨損

高鉻鑄鐵作為一種廣泛應(yīng)用的工業(yè)耐磨材料，其優(yōu)良的耐磨性能源于高硬度的碳化物(體積分?jǐn)?shù)為20%～35%)分布在基體中[1-3]，同時，基體具有足夠的強(qiáng)度和硬度.目前高鉻鑄鐵制備的研究仍集中于鑄造方法，但是在鑄造高鉻鑄鐵的顯微組織中存在基體金屬晶粒與碳化物尺寸過大和碳化物三維分瓣生長發(fā)達(dá)造成對基體割裂嚴(yán)重等不足，導(dǎo)致其沖擊韌性、強(qiáng)度和抗疲勞性均不理想.這不但限制了其突出耐磨性能的充分發(fā)揮，而且難以滿足沖擊磨粒磨損等苛刻工況應(yīng)用中的性能要求.因此，控制碳化物的形態(tài)和生長成為了改善高鉻鑄鐵力學(xué)性能的一種重要途徑.然而研究表明，合金化、變質(zhì)處理和熱處理等方法在改善碳化物形態(tài)及其分布上雖然能夠產(chǎn)生一定作用，但是效果仍然有限[4-8].將粉末冶金工藝應(yīng)用于高鉻鑄鐵的制備，由于其獨(dú)特的熱力學(xué)生長條件，成功制備了碳化物形態(tài)獨(dú)特、分布均勻且晶粒細(xì)小的高綜合力學(xué)性能的高鉻鑄鐵[9].本研究選用水霧化亞共晶高鉻鑄鐵預(yù)合金粉末為原料，通過壓制成形和超固相液相燒結(jié)制備亞共晶高鉻鑄鐵，并對其顯微組織、力學(xué)性能及沖擊磨料磨損性能進(jìn)行研究，重點(diǎn)探究在不同沖擊功狀態(tài)下的磨粒磨損行為，以期獲得成本更優(yōu)、具有優(yōu)秀綜合力學(xué)性能的耐磨鑄鐵材料.

1 試驗(yàn)方案與過程

本試驗(yàn)使用水霧化亞共晶高鉻鑄鐵粉末為原料，其Cr/C比約為7.5，碳當(dāng)量約為3.6%.圖1所示為原料粉末的激光粒度分析儀分析結(jié)果，D50為9.48 μm.

圖1 亞共晶高鉻鑄鐵原料粉末的粒度分布Fig.1 Powder size distribution of hypoeutectic high chromium cast iron powders

使用丁苯橡膠作為成形劑，添加量≤2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)).在四柱液壓機(jī)上進(jìn)行坯樣壓制成型，壓制壓力為300 MPa.壓坯在GSL1600X管式爐上進(jìn)行超固相液相燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 210 °C，保溫2 h后隨爐冷卻.

根據(jù)阿基米德原理測量燒結(jié)密度；使用HR-150A型全洛氏硬度計(jì)測量材料硬度；采用MHV-2000顯微維氏硬度計(jì)測量材料的顯微維氏硬度；沖擊韌性在XJ-40A型沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測試，試樣尺寸為5 mm×5 mm×50 mm.采用D8-advance型X射線衍射儀(XRD，Cu靶，λ=0.154 05 nm)分析材料的物相組成；用Leitz-MM6金相顯微鏡觀察材料的顯微組織，利用QUANTA200環(huán)境掃描電鏡(SEM)對碳化物的形貌、分布、大小和沖擊斷口進(jìn)行觀察分析.

燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵的沖擊磨粒磨損性能測試在MLD-10型動載磨料磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行.在測試過程中上試樣既受到?jīng)_擊力作用，又受到磨料的快速磨損，試驗(yàn)條件非常接近于沖擊磨料磨損的實(shí)際工況，如圖2所示.上試樣為沖擊磨損高鉻鑄鐵試樣，尺寸為10 mm×10 mm×30 mm，沖擊頻率為200次/min；下試樣為圓環(huán)，選材為GCr15，硬度范圍為62～64 HRC，轉(zhuǎn)速為200 r/min.磨料為粒度16目的棕剛玉，磨料的流量為15 kg/h.實(shí)驗(yàn)中選取的沖擊功分別為：1 J/cm2，2 J/cm2，3 J/cm2和4 J/cm2.每種沖擊功條件下試樣的測試總時間為60 min，其中每10 min停機(jī)一次，將試樣取下并用酒精在超聲波中對其進(jìn)行清洗，干燥后用精確度為0.1 mg的電子天平稱量試樣的質(zhì)量，通過測試前后其質(zhì)量的變化來評價磨損量.并利用QUANTA200環(huán)境掃描電鏡觀察分析試樣磨損表面的微觀形貌.為便于比照分析，選擇成分相近的鑄造亞共晶高鉻鑄鐵進(jìn)行對比研究.

圖2 動載磨料磨損試驗(yàn)機(jī)及試樣示意圖Fig.2 Schematic diagram of dynamic load abrasive wear tester and impact abrasion specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵的顯微組織

圖3為燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵和鑄造亞共晶高鉻鑄鐵的XRD圖譜.經(jīng)分析燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵和鑄造亞共晶高鉻鑄鐵的物相均由Cr7C3型碳化物、馬氏體(Martensite)以及奧氏體(Austenite)構(gòu)成.由衍射峰強(qiáng)度的差異可以看出，在燒結(jié)高鉻鑄鐵中基體以馬氏體為主，存在少量奧氏體，而鑄造高鉻鑄鐵的基體構(gòu)成與之相反.

圖4為試驗(yàn)獲得的燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵和成分相近的鑄造高鉻鑄鐵的顯微組織照片.從圖4(a)(c)可以看出鑄造亞共晶高鉻鑄鐵碳化物粗大(長度為10～400 μm)，分布在由馬氏體和殘余奧氏體組成的基體上；基體顯微硬度測量結(jié)果為(579±28)HV.研究表明，含10%～30% Cr和2%～3.3% C的高鉻鑄鐵在凝固過程中，熔液首先析出奧氏體，然后在共晶溫度時發(fā)生共晶反應(yīng)，形成奧氏體和Cr7C3型

碳化物的共晶組織[10].圖4(b)(d)為燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵的顯微組織，從圖中可以看出，基體晶粒細(xì)小，外形比較圓潤的短桿狀Cr7C3型碳化物(長度為1～10 μm) 比較均勻地分布在基體上，而且主要沿晶界分布.

圖3 亞共晶高鉻鑄鐵的XRD圖譜Fig.3 Diffraction of hypoeutectic high chromium cast iron

圖4 亞共晶高鉻鑄鐵顯微組織Fig.4 Microstructures of hypoeutectic high chromium cast iron (a),(c)CHCCI；(b)，(d)SHCCI

這是因?yàn)?，一方面?shí)際燒結(jié)溫度遠(yuǎn)低于鑄造過程中的熔煉和澆注溫度(相差300 ℃左右)，在二種技術(shù)的材料制備過程中碳化物生長的熱力學(xué)條件差異巨大，嚴(yán)重制約了燒結(jié)高鉻鑄鐵中碳化物的長大和枝晶分瓣，因而最終呈短桿狀；另一方面在液相燒結(jié)過程中，碳化物主要在液相中快速生長，而在超固相線液相燒結(jié)時液相主要沿晶界和亞晶界形成，因此碳化物主要分布于晶界，并可以起到阻礙晶粒生長和相互吞并的作用.

燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵基體的顯微硬度測量結(jié)果為(806±41)HV，明顯高于鑄造高鉻鑄鐵基體的顯微硬度.這印證了XRD分析得出的燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵基體內(nèi)馬氏體含量明顯比鑄造高鉻鑄鐵基體中高的結(jié)論.

圖5為燒結(jié)和鑄造亞共晶高鉻鑄鐵基體的EDS分析結(jié)果，數(shù)據(jù)顯示燒結(jié)高鉻鑄鐵基體中的Cr含量明顯低于鑄造高鉻鑄鐵，而Si含量高于鑄造高鉻鑄鐵.由于在燒結(jié)高鉻鑄鐵制備中使用快冷水霧化粉末為原料，其晶粒細(xì)小、形成碳化物核心眾多[9]，因而在燒結(jié)過程中碳化物形成元素Cr的平均自由擴(kuò)散行程較短，能夠形成更多的碳化物.這一方面使得基體中Cr含量下降，另一方面暗示著燒結(jié)高鉻鑄鐵的硬度會高于鑄造高鉻鑄鐵.基體中Cr含量降低，會導(dǎo)致馬氏體轉(zhuǎn)變溫度Ms升高[2].另外，基體中的Si不僅能使共晶轉(zhuǎn)變溫度范圍縮小，減小固-液兩相共存區(qū)，使共晶碳化物變得更細(xì)小，分布更為彌散化，還能減少C在奧氏體的溶解度，提高M(jìn)s溫度[11].但是，由于管式爐在較高溫度段的冷卻(4～5°C/min)，而且燒結(jié)高鉻鑄鐵基體的Mo和C含量比較高，因此仍可以保證良好的淬透性和獲得高馬氏體量.

圖5亞共晶高鉻鑄鐵EDS分析Fig.5 EDS of hypoeutectic high chromium cast iron (a),(c)CHCCI；(b),(d)SHCCI

2.2 燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵的力學(xué)性能

表1所列為試驗(yàn)獲得的燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵與相近成分鑄造高鉻鑄鐵的物理和力學(xué)性能結(jié)果.表中結(jié)果表明，燒結(jié)獲得的亞共晶高鉻鑄鐵樣品的密度為7.44 g/cm3，鑄造高鉻鑄鐵的密度為7.69 g/cm3，二者的密度差異約3%；這一方面說明作者選擇超固相線液相燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行壓坯致密化可行且有效，另一方面燒結(jié)制品中殘余孔隙已經(jīng)孤立化，為獲得優(yōu)良的力學(xué)性能奠定了基礎(chǔ).

表1 亞共晶高鉻鑄鐵力學(xué)性能Tab.1 Mechanical properties of hypoeutectic high chromium castiron

表1中的硬度檢測結(jié)果顯示，燒結(jié)高鉻鑄鐵的硬度明顯高于鑄造高鉻鑄鐵.這與前面XRD分析得到的在燒結(jié)高鉻鑄鐵基體中馬氏體含量更高和EDS分析結(jié)果預(yù)示其碳化物析出更充分等結(jié)論恰好相印證.此外，有文獻(xiàn)報道在高鉻鑄鐵中碳化物的不同晶面具有不同的顯微硬度[12]，由于燒結(jié)高鉻鑄鐵和鑄造高鉻鑄鐵的碳化物形態(tài)差異顯著，碳化物不同晶面對合金硬度的影響有待深入探究.硬度是影響材料耐磨性能的最重要因素之一，采用粉末冶金方法可以直接制備出高硬度高鉻鑄鐵，因而有望省略在鑄造高鉻鑄鐵生產(chǎn)中必須的熱處理工藝環(huán)節(jié).

表1中的試驗(yàn)結(jié)果顯示，燒結(jié)高鉻鑄鐵的抗彎強(qiáng)度和沖擊韌性相比鑄造高鉻鑄鐵均獲得了成倍的提升.高鉻鑄鐵的顯微組織是由高硬度脆性碳化物和韌性金屬基體組成，可以看成為一種原位生成的Cr7C3型碳化物增強(qiáng)復(fù)合材料.作為強(qiáng)化相，Cr7C3型碳化物的最顯著作用是顯著提高高鉻鑄鐵的硬度和耐磨性，而其對合金強(qiáng)度的影響則與其生長形態(tài)與分布密切相關(guān)，因?yàn)楦哂捕却嘈蕴蓟镆矔辖甬a(chǎn)生強(qiáng)烈的割裂作用，并引起嚴(yán)重的應(yīng)力集中，降低高鉻鑄鐵的強(qiáng)度和沖擊韌性[13].

圖6為燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵與鑄造高鉻鑄鐵的深腐蝕顯微組織對比圖.其中，圖6(a)所示鑄造高鉻鑄鐵碳化物粗大，邊緣棱角銳利，對基體的割裂和應(yīng)力集中效應(yīng)明顯；另外，在碳化物中還出現(xiàn)中空結(jié)構(gòu)，容易造成劇烈的應(yīng)力集中.因此，合金的強(qiáng)度和沖擊韌性不佳.而圖6(b)所示燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵碳化物細(xì)小且外形比較圓潤，使得其對基體的割裂和應(yīng)力集中作用大大降低，因而合金的力學(xué)性能獲得大幅提高.此外，作者開展的水淬試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵能夠進(jìn)行水淬而不產(chǎn)生任何裂紋，而鑄造高鉻鑄鐵在水淬時則總會開裂.這進(jìn)一步說明在燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵中碳化物引起的應(yīng)力集中比鑄造高鉻鑄鐵中要小得多.

圖6 亞共晶高鉻鑄鐵深腐蝕顯微組織Fig.6 Deep echting microstructures of hypoeutectic high chromium cast iron (a) CHCCI；(b) SHCCI

圖7 亞共晶高鉻鑄鐵沖擊斷口形貌Fig.7 Impact fractographs of hypoeutectic high chromium cast iron (a) CHCCI；(b) SHCCI

圖7為燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵與鑄造高鉻鑄鐵的沖擊韌性測量試樣的斷口SEM形貌照片.由圖7(a)的鑄造高鉻鑄鐵沖擊斷口形貌可以看出，以冰糖型解理斷裂為主，存在一些高度很小的金屬撕裂棱；因而，主要是脆性斷裂.在圖7(b)的燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵沖擊斷口中，冰糖型解理斷裂面的份量大為減少，而類似于韌窩狀的斷口面積明顯增加，且金屬撕裂棱的高度顯著提高，因此，其沖擊韌性獲得了大幅提高.Cr7C3型碳化物形貌、大小和分布的改善有助于吸收沖擊功和阻礙裂紋的擴(kuò)展，對提高高鉻鑄鐵的沖擊韌性發(fā)揮了重要作用.

2.3 燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵的沖擊磨粒磨損性能

圖8為試驗(yàn)獲得的燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵與鑄造高鉻鑄鐵在不同沖擊功作用下，每沖擊磨損10 min，質(zhì)量磨損量和沖擊功的關(guān)系曲線.從圖中可以看出，隨著沖擊功增加，鑄造高鉻鑄鐵的平均質(zhì)量磨損量增加較大，基本上呈現(xiàn)線性增大關(guān)系.

圖8 亞共晶高鉻鑄鐵質(zhì)量磨損量和沖擊功的關(guān)系Fig.8 The relations between mass loss and impact energy of hypoeutectic high chromium cast iron

燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵的平均質(zhì)量磨損量變化一直比較平穩(wěn)，雖然也是線性增加，但是線性變化的斜率要小得多，表現(xiàn)出優(yōu)良的沖擊磨料磨損性能.由圖8可知，在低沖擊功(1 J)狀態(tài)下，兩者質(zhì)量磨損量相近.在中等沖擊功(2 J和3 J)狀態(tài)下，鑄造高鉻鑄鐵的質(zhì)量磨損量是燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵質(zhì)量磨損量的10倍左右.在高沖擊功(4 J)狀態(tài)下，鑄造高鉻鑄鐵的質(zhì)量磨損量是燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵質(zhì)量磨損量的13倍左右.說明在中、高等沖擊功狀態(tài)下，由于鑄造高鉻鑄鐵中應(yīng)力集中嚴(yán)重，耐沖擊載荷能力比較差，發(fā)生比較嚴(yán)重的剝落性磨損.

圖9為試驗(yàn)獲得的燒結(jié)高鉻鑄鐵沖擊磨料磨損量和時間的關(guān)系曲線.從圖中可以看出沖擊功為1 J和2 J時，質(zhì)量磨損量隨時間的變化曲線比較平緩，說明磨損過程很平穩(wěn)，是非常適用于燒結(jié)高鉻鑄鐵的工況.沖擊功為3 J和4 J時，質(zhì)量磨損量隨時間的變化曲線均出現(xiàn)了比較明顯的波動，波動范圍在15～130 mg/10 min，其中最大磨損量相當(dāng)于鑄造高鉻鑄鐵在低沖擊載荷(<2 J/cm2)工況下的磨損水平.這說明在較高沖擊功狀態(tài)下燒結(jié)高鉻鑄鐵會發(fā)生周期性的輕微剝落磨損，但是仍然具有良好的耐沖擊和耐磨損性能.

圖9 燒結(jié)態(tài)亞共晶高鉻鑄鐵質(zhì)量磨損量和時間的關(guān)系Fig.9 The relations between average mass loss and time of SHCCI

材料的沖擊磨粒磨損形式主要表現(xiàn)為：顯微切削、淺小鑿坑和微觀剝落[14-16].圖10為不同沖擊功狀態(tài)下鑄造高鉻鑄鐵(a)～(d)與燒結(jié)態(tài)高鉻鑄鐵(e)～(h)磨料磨損表面微觀形貌的對比.從圖中可以看出，在低沖擊功狀態(tài)下，鑄造高鉻鑄鐵和燒結(jié)高鉻鑄鐵的磨損形式主要為切削磨損，但前者的犁溝相比于后者更寬更深.隨著沖擊功的增加，鑄造高鉻鑄鐵試樣變形嚴(yán)重，切削磨損不斷加劇，犁溝變寬變深.在中、高沖擊功載荷工況下，發(fā)生了嚴(yán)重的疲勞剝落磨損，合金的耐磨性能急劇下降.而燒結(jié)高鉻鑄鐵在不同沖擊功工況下磨損面均較為平整，主要磨損形式為顯微切削，在高沖擊功作用下才會發(fā)生輕微的疲勞剝落磨損.分析其中的原因，一方面是因?yàn)闊Y(jié)高鉻鑄鐵的硬度更高，更加有效地阻止了磨粒的進(jìn)入，減少犁溝的形成，降低磨損質(zhì)量[16]；另一方面，燒結(jié)高鉻鑄鐵顯微組織的優(yōu)化改善了沖擊韌性，能夠承受較高的沖擊載荷，從而有利于抑制磨損表層中裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展，同時由于基體中馬氏體含量更多，能夠?yàn)樘蓟锾峁└訌?qiáng)有力的支撐[17-18]，減少疲勞剝落磨損，從而提高耐磨性.

圖10 不同沖擊功狀態(tài)下亞共晶高鉻鑄鐵磨料磨損表面微觀形貌Fig.10 Abrasive wear surface morphologies of hypoeutectic high chromium cast iron under different impact energy (a)～(d) CHCCI and (e)～(h) SHCCI (a),(e)low impact energy；(b),(c),(f),(g)medium impact energy； (d),(h)high impact energy

總之，由于硬度和耐沖擊性能的良好配合，燒結(jié)高鉻鑄鐵的抗沖擊磨料磨損性能相比鑄造高鉻鑄鐵獲得了成倍的提高，是一種優(yōu)異的抗沖擊磨料磨損材料.

3 結(jié) 論

1)通過超固相液相燒結(jié)可獲得高密度、高硬度、高韌性和高強(qiáng)度的亞共晶高鉻鑄鐵，其物理力學(xué)性能為：密度7.44 g/cm3，硬度為HRC58，沖擊韌性達(dá)到6.5 J/cm2，抗彎強(qiáng)度2 122 MPa.

2)在燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵中碳化物為Cr7C3，呈短桿狀分布在以馬氏體為主的金屬基體中，主要沿晶界和亞晶界分布.由于碳化物不僅析出量更多，而且形貌和分布得到改善，使得其對基體的割裂和應(yīng)力集中作用明顯減小，因此燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵具有良好的硬度和沖擊韌性配合，相對于鑄造高鉻鑄鐵在各種沖擊功工況下的抗沖擊磨料磨損性能顯著提高.

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Sintering Fabrication of a Hypoeutectic High Chromium Cast Ironas well as Its Microstructure and Properties

XIAO Ping’an?，SONG Jianyong，CHEN Chao，LIU Yang，LI Zhihua，GU Jinghong

(College of Materials Science and Engineering，Hunan University，Changsha 410082，China)

A sintered hypoeutectic high chromium cast iron (SHCCI) was fabricated by a powder metallurgy process with water atomized powders as raw materials. Its microstructure，mechanical properties and impact abrasion resistance were systematically analyzed or/and detected，and compared with an as-cast high chromium cast iron (CHCCI) with the same composition. The results showed that the density of SHCCI could be of 7.44 g/cm3as supersolidus liquid phase sintering was applied. There was only Cr7C3-type carbides in SHCCI，and its matrix with fine grain size was a hybrid of a major part of martensite and austensite. The short rod shape Cr7C3carbides were homogeneously dispersed along grain or subgrain boundaries. The hardness，bending strength and impact toughness(specimens with dimensions of 5 mm×5 mm×50 mm were used)of the as-sintered SHCCI were of HRC58，2 122 MPa and 6.5 J/cm2，respectively. With the dramatical improvement of morphology，size and distribution of carbides as well as more amount of martensite in the matrix，as-sintered SHCCI presented evident advantages of impact abrasive resistance under all kinds of impact charges over CHCCI.

powder metallurgy；HCCI；carbide；impact abrasive wear

1674-2974(2017)06-0037-08

10.16339/j.cnki.hdxbzkb.2017.06.007

2016-03-27

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51574119),National Natural Science Foundation of China(51574119)

肖平安(1962—)，男，湖南長沙人，湖南大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師?通訊聯(lián)系人，E-mail：changcluj@163.com

TF124

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