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    酸 堿 中 和 滴 定 分 析 中 的 誤 差

    2012-04-12 11:43:32弓曉霞
    關(guān)鍵詞:滴定管指示劑錐形瓶

    □弓曉霞

    ( 太原理工大學(xué) 輕紡工程與美術(shù)學(xué)院,山西 榆次 030600)

    酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)是分析化學(xué)中十分重要的定量實(shí)驗(yàn),將一種已知其標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸(或堿)溶液V(標(biāo))滴加到被測(cè)溶液堿(或酸)中V(測(cè)),到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得被測(cè)組分的含量,這種方法在分析化學(xué)中稱為酸堿滴定法, 酸堿中和滴定實(shí)質(zhì)是酸電離出的H離子+OH離子以等物質(zhì)的量關(guān)系結(jié)合成水。酸堿中和滴定中,在滴定到達(dá)終點(diǎn)前,溶液PH值隨著標(biāo)準(zhǔn)液體積的變化很小,在將要到達(dá)終點(diǎn)時(shí),PH會(huì)發(fā)生突變。因?yàn)樗x指示劑變色范圍恰好在突變范圍內(nèi),所以用指示劑指示的終點(diǎn)與恰好反應(yīng)的點(diǎn)十分接近,酸堿中和滴定目標(biāo)才能得以實(shí)現(xiàn)。那么,定量分析的任務(wù)就是準(zhǔn)確測(cè)定試樣中組分的含量,但是分析結(jié)果是否能真正代表試樣的各種組分含量呢?由于主觀或著客觀因素存在,環(huán)境或著操作過程中的影響,使得測(cè)量值與真實(shí)值之間總是存在一定的偏差,這就是誤差,測(cè)量中的誤差不可避免,但是可以減小,為了使今后的分析結(jié)果精益求精,使得分析誤差減少到最小值。分析操作人員應(yīng)該全面了解分析過程中誤差的來源,容易產(chǎn)生誤差的原因及誤差來源有系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

    一、系統(tǒng)誤差

    由某種固定原因造成的,使得測(cè)定的結(jié)果偏高或著偏低,重復(fù)測(cè)定的時(shí)侯重復(fù)出現(xiàn)。需要注意的是,系統(tǒng)誤差總是使測(cè)量結(jié)果偏向一邊,或者偏大,或者偏小,因此,多次測(cè)量求平均值并不能消除系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因有以下幾點(diǎn):

    1.洗滌誤差:儀器的洗滌(滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶),滴定管、移液管、錐形瓶和容量瓶在滴定前都需要用蒸餾水洗凈,并且滴定管、移液管分別還要用標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液潤洗2-3次,錐形瓶和容量瓶不用潤洗,若洗滌不當(dāng)就會(huì)引起誤差,如:①滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗至濃度一致,因標(biāo)準(zhǔn)液被附在滴定管內(nèi)壁的水珠稀釋,溶液濃度降低,滴定中消耗V(標(biāo))偏大,造成C(待)偏高;②移液管用蒸餾水洗凈后未用待測(cè)溶液潤洗,造成待測(cè)液稀釋,V(標(biāo))偏小,造成C(待)偏低;③錐形瓶、容量瓶不能用待測(cè)液潤洗,錐形瓶中溶液雖然濃度待測(cè),但已客觀存在,其體積也是用滴定管準(zhǔn)確測(cè)定的,這樣,錐形瓶中待測(cè)液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量是一定的。若將錐形瓶用待測(cè)液潤洗,必然是增大了錐形瓶內(nèi)待測(cè)液的體積,增大了待測(cè)液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量,導(dǎo)致C(待)偏高。由此可知,錐形瓶在裝入待測(cè)液前不必干燥,相反,向錐形瓶內(nèi)加入適量的蒸餾水有利于滴定,容量瓶主要用于準(zhǔn)確地配制一定摩爾濃度溶液的容器,所以也不用溶液潤洗。

    2.操作誤差:滴定分析中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)操作上的失誤,如:①盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管漏液,滴定中酸式滴定管旋塞控制不當(dāng),旋塞松動(dòng)導(dǎo)致旋塞處漏液,會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際用量增加,導(dǎo)致C(待)偏高;②滴定管尖端氣泡沒有排盡,滴定過程中氣泡變小或者消失,此時(shí),有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液用來填充氣泡,并沒有使讀出來的液體全部滴入錐形瓶,造成V(標(biāo))偏大,致使C(待)偏高;③用移液管取待測(cè)液時(shí),移液管尖端殘留液泡吹入錐形瓶中會(huì)帶來誤差。因?yàn)樵谥谱饕埔汗軙r(shí)已考慮到留在移液管尖端的殘留液不包含在應(yīng)有體積數(shù)之內(nèi),若將其吹入錐形瓶中,則V(待)增大,消耗V(標(biāo))增大,C(待)偏高;④滴定終點(diǎn)時(shí),盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴外掛有一滴標(biāo)準(zhǔn)液的液珠未滴落 ,讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積為實(shí)際消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積加尖嘴外掛的這滴標(biāo)準(zhǔn)液的液珠的體積,讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大,C(待)偏高; ⑤最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液如果附著在錐形瓶壁上未用蒸餾水沖下,讀出的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為實(shí)際消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積加錐形瓶壁上標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴的體積,讀出的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大,C(待)偏高;⑥滴定過程中,如果滴定管漏液或?qū)?biāo)準(zhǔn)液濺出錐形瓶外,讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積是實(shí)際消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積加漏出滴定管外或者濺出錐形瓶外的體積,那么讀出的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大,C(待)偏高;由此可見實(shí)驗(yàn)中,如果規(guī)范操作,實(shí)驗(yàn)的誤差會(huì)是很小的,在滴定接近終點(diǎn)的時(shí)候,每多滴加1滴甚至半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)整個(gè)滴定溶液的PH值都會(huì)有較大的影響。也可以做一個(gè)簡單的計(jì)算,表明終點(diǎn)后的第1滴標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)PH的影響:用0.01mol/L的HCl(PH=2)滴定10mL的0.01mol/L的NaOH,終點(diǎn)的時(shí)侯,溶液為中性、體積20mL。多加1滴HCl,溶液體積可以認(rèn)為不變,H+濃度變?yōu)镠Cl溶液的1/400,PH變?yōu)?.6。同樣,少加1滴HCl,溶液的PH值會(huì)變成9.6。因此,酸堿中和滴定的精確度是很高的,在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,特別是臨近終點(diǎn)時(shí),一定要緩慢滴加,甚至半滴半滴加入,滴定的突躍也就是那“關(guān)鍵的一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液”所帶來的PH值的變化。

    3.稱量誤差:滴定分析中所用天平為電子精密天平,電子精密天平是利用電磁力或電磁力矩平衡原理進(jìn)行稱量的天平,它的精確度和穩(wěn)定性都很高,此外,電子精密天平還配備了LCD液晶顯示器,讀數(shù)清晰準(zhǔn)確。電子精密天平屬于精密的電子儀器,容易受到外界環(huán)境因素影響產(chǎn)生一些誤差,因此,我們必須找出這些誤差的來源,這樣才能減少操作中不必要的誤差得出更精確的結(jié)果,如:①由于稱量不準(zhǔn)確所帶來的誤差,如電子精密天平及砝碼沒有校準(zhǔn)、在使用前沒有調(diào)整水平儀氣泡至中間位置,操作不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)鹊葞淼恼`差;②砝碼上有油污或雜質(zhì)(稱量時(shí)沒有使用指定的鑷子),砝碼的重量就會(huì)大,如稱量NaOH,重量會(huì)變多,配置出來的NaOH溶液濃度會(huì)變大,所以中和鹽酸需要的量就少,消耗的NaOH溶液體積小, C(待)偏低。

    4.讀數(shù)誤差:滴定管刻度“0”點(diǎn)在上面,由上到下刻度由小到大,“仰視”滴定管內(nèi)液面,視線下移,讀數(shù)偏大;“俯視”讀數(shù),視線上移,讀數(shù)偏小,即“液面會(huì)隨著視線走”。如:①盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管,在滴定前平視滴定管讀數(shù),滴定后仰視滴定管讀數(shù),讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積為V終-V始,讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大,造成V(標(biāo))偏大,C(待)偏高;②盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管,在滴定前仰視滴定管讀數(shù),滴定后平視或者俯視滴定管讀數(shù),讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積為V終-V始,造成讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小,造成V(標(biāo))偏小,所以C(待)偏低;③盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管,在滴定前平視滴定管讀數(shù),滴定后俯視滴定管讀數(shù),讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積為V終-V始,讀出來的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小,造成V(標(biāo))偏小,C(待)偏低。所以,平時(shí)應(yīng)養(yǎng)成正確讀數(shù)的習(xí)慣。

    5.指示劑誤差:選用指示劑必須滿足條件一,指示劑變色范圍要在終點(diǎn)PH發(fā)生突變范圍內(nèi),一般情況下強(qiáng)酸強(qiáng)堿相互滴定,指示劑用酚酞甲基橙均可,但若是強(qiáng)酸與弱堿則須選用在酸性范圍內(nèi)顏色發(fā)生突變的甲基橙,若是強(qiáng)堿與弱酸反應(yīng)則須選用在堿性范圍內(nèi)顏色發(fā)生突變的酚酞,如果指示劑選擇不當(dāng),等當(dāng)點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)差距會(huì)比較大,容易產(chǎn)生誤差;條件二,如果酸堿指示劑用量太少,其顏色太淺,終點(diǎn)判斷不明顯。如,用鹽酸滴定氨水選用酚酞作指示劑,鹽酸與氨水完全作用生成NH4C1溶液呈酸性,而酚酞變色PH在8—10之間,當(dāng)?shù)斡蟹犹陌彼杉t色變?yōu)闇\紅色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn),但實(shí)際上還一部分NH3·H2O未被中和,從而使得V(標(biāo))偏小,從而C(待)偏低;指示劑用量過多或者濃度過大,就會(huì)造成變色遲鈍,并且指示劑本身也會(huì)過多的消耗滴定溶液,造成V(標(biāo))偏大,C(待)偏高。①強(qiáng)酸滴定弱堿時(shí),須選用在酸性范圍內(nèi)顏色發(fā)生突變的甲基橙,如果選指示劑選酚酞,恰好反應(yīng)時(shí)溶液顯酸性,滴定終點(diǎn)顯堿性,終點(diǎn)提前,則V(標(biāo))偏小,C(待)偏低;②強(qiáng)堿滴定弱酸時(shí),指示劑選甲基橙 ,恰好反應(yīng)時(shí)溶液顯堿性,滴定終點(diǎn)顯酸性,則V(標(biāo))偏小,C(待)偏低;③ 指示劑用量,由于酸堿指示劑本身又是弱有機(jī)酸或弱有機(jī)堿,不宜過多,過多的酸堿指示劑充當(dāng)了酸堿中和反應(yīng)中的酸或者堿而導(dǎo)致滴定誤差。一般中和滴定中所用的溶液濃度在0.1mol/L左右,體積在22ml左右時(shí),酸堿指示劑用2-3滴為宜。④由于試劑不純或著蒸餾水中含有微量的雜質(zhì)所引起的誤差??蛇M(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行消除,在不加任何試樣的情況下,按照被測(cè)試樣的分析步驟及條件進(jìn)行分析測(cè)定,得到的結(jié)果即空白值,從試樣的分析結(jié)果中減去這一“空白值”,即可得到更接近于真實(shí)含量的分析結(jié)果。

    6.標(biāo)準(zhǔn)溶液誤差:配置標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有直接法和間接法,如配置HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液,因濃HCI不穩(wěn)定,且常常含有雜質(zhì),所以HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液一般是用間接法配置,但是,如果用沒有烘干至恒重的Na2CO3來標(biāo)定HCI,會(huì)造成一系列誤差;而Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液可以是直接法配置,但前提必需是經(jīng)過烘干而達(dá)到恒重的Na2CO3。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量恰好是化學(xué)計(jì)量關(guān)系,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小能直接影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性,一般標(biāo)準(zhǔn)溶液在與被測(cè)溶液恰好在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)控制在22ml左右,使得滴定管讀數(shù)誤差小于1‰,為了控制標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)適當(dāng), 標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制的過程中操作不規(guī)范也會(huì)造成一定的誤差。

    7.雜質(zhì)誤差:雜質(zhì)可能含在標(biāo)準(zhǔn)液中,也可能含在待測(cè)淮中,雜質(zhì)可能參與反應(yīng),也可能不參與反應(yīng),雜質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響須具體分析,來自用含雜質(zhì)的樣品配制的標(biāo)準(zhǔn)液帶來的誤差,如在稱取固體氫氧化鈉制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)液來滴定未知濃度的鹽酸時(shí),如遇下列情況,測(cè)得的鹽酸濃度與實(shí)際濃度就會(huì)有誤差。①NaOH表面有部分潮解 ,潮解后用這樣的NaOH固體配置溶液,就等于稀釋了,中和鹽酸就需要更多的量,需要的NaOH溶液體積變大,所以鹽酸濃度變大. 和鹽酸反應(yīng)的NaOH變少,所以消耗的NaOH變少,鹽酸濃度變小,一部分NaOH成為 Na2CO3,寫方程就可以發(fā)現(xiàn),等物質(zhì)的量的Na2CO3消耗的HCl比NaOH多,所以中和鹽酸時(shí),需要的有雜質(zhì)的NaOH變少,則V(標(biāo))偏小,C(待)偏低;② NaOH混有不與鹽酸作用的雜質(zhì);③用標(biāo)準(zhǔn)溶液為已知濃度的酸液來滴定未知濃度的堿液(含有雜質(zhì)),若配制堿液時(shí)所用堿中含有中和酸能力更強(qiáng)的雜質(zhì),滴定時(shí),必然消耗較多的標(biāo)準(zhǔn)酸液,C(待)必然偏高,若所用堿中含中和能力弱的物質(zhì),必然消耗較少的標(biāo)準(zhǔn)酸液,C(待)必然偏低。

    8.終點(diǎn)判斷誤差:①強(qiáng)酸滴定弱堿的時(shí)侯,甲基橙由黃色變?yōu)槌壬?,如果錐形瓶液體變?yōu)榧t色為估計(jì)終點(diǎn)偏晚,C(待)偏大;②強(qiáng)堿滴定弱酸時(shí),酚酞由無色變?yōu)榉奂t時(shí)立即停止滴定,30s后又會(huì)變?yōu)闊o色,從而導(dǎo)致C(待)偏小;③滴定終點(diǎn)時(shí),滴定管尖嘴處半滴尚未滴下,或者標(biāo)準(zhǔn)溶液附著在錐形瓶壁尚未流下,此時(shí)已到終點(diǎn),造成C(待)偏大;④由于人眼對(duì)錐形瓶中溶液顏色的變化反應(yīng)不靈敏,錐形瓶下如果沒有墊白瓷板或白色的參照物,就會(huì)出現(xiàn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)滯后的情況,C(待)必然偏高;⑤錐形瓶中溶液變色后沒有充分搖勻,如果此時(shí)停止滴定,待測(cè)溶液可能未完全反應(yīng),C(待)必然偏低。

    二、偶然誤差

    由于環(huán)境因素與要求的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)不一致,引起的的誤差,如氣壓、溫度、濕度、電磁場(chǎng)、振動(dòng)、氣流、光線等條件的影響而使得安放在操作臺(tái)上的電子精密天平受到極小的震動(dòng)引起的誤差,偶然誤差也叫隨機(jī)誤差,其影響的程度有時(shí)大、有時(shí)小,因此,偶然誤差一般難以察覺,更難以控制,所以,一般在做定量分析測(cè)定中,平行做2~3次測(cè)定,取其平均值可以減小偶然誤差,使其達(dá)到不超過規(guī)定誤差的目的,但是偶然誤差無法消除。

    總之, 我們?cè)谶M(jìn)行酸堿中和滴定的誤差分析時(shí),明確恒量與變量,一般情況下進(jìn)行數(shù)據(jù)處理代入公式時(shí),C(標(biāo))和V(待)為恒量,V(標(biāo))為變量,把握V(標(biāo))這個(gè)變量的改變,或者其它物理量的改變轉(zhuǎn)變?yōu)閂(標(biāo))變化,也就是把引起誤差因素轉(zhuǎn)化為變量V(標(biāo))變化,再進(jìn)行分析。根據(jù)產(chǎn)生誤差,分門別類進(jìn)行歸納總結(jié),這樣一來就容易多了。

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