大豆油料檢測(cè)中質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)研究

[摘要]本研究以大豆油料理化指標(biāo)檢測(cè)規(guī)范、準(zhǔn)確、高效為目標(biāo)，從樣品的扦取、分裝保存，大豆控制指標(biāo)分析及檢測(cè)小樣的制備，檢測(cè)方法的選擇與確認(rèn)，檢測(cè)人員的要求，儀器、試劑及耗材的使用以及環(huán)境條件的控制等方面分析了大豆檢測(cè)中的質(zhì)量控制方法，建立健全實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制程序，保證大豆油料檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

[關(guān)鍵詞]大豆;檢測(cè);質(zhì)量控制

中圖分類號(hào)：TS207.3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

我國(guó)是最大的油脂油料生產(chǎn)國(guó)、進(jìn)口國(guó)和消費(fèi)國(guó)。根據(jù)海關(guān)總署公布的報(bào)告顯示，2017年，我國(guó)大豆凈進(jìn)口9 542萬噸，約為2016年度我國(guó)大豆生產(chǎn)量的7.3倍，創(chuàng)歷史新高，國(guó)家糧油信息中心的數(shù)據(jù)顯示，2017年中國(guó)大豆產(chǎn)量也已達(dá)1 440萬噸。保障國(guó)家大豆品質(zhì)，關(guān)乎國(guó)家糧油安全，責(zé)任重大，而大豆在儲(chǔ)藏和進(jìn)出口環(huán)節(jié)及時(shí)有效的檢測(cè)是掌握和控制其質(zhì)量的必要手段。因此，在日常檢測(cè)過程中采用規(guī)范、準(zhǔn)確、高效的檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)用于大豆的質(zhì)量安全控制尤為重要，為了提高工作效率，并保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢測(cè)中質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)必須有效的把握^[1]。本文從大豆的扦取出發(fā)，對(duì)樣品的分裝保存、控制指標(biāo)和小樣分取及檢測(cè)、方法的選擇與確認(rèn)、檢測(cè)人員的要求、儀器試劑及耗材的使用以及環(huán)境條件的控制等方面進(jìn)行具體的研究，確保檢測(cè)結(jié)果的規(guī)范、準(zhǔn)確、可靠，以保障大豆的質(zhì)量安全。

1 樣品的扦取及分裝保存

1.1 扦樣

扦樣人員依據(jù)實(shí)驗(yàn)室扦樣程序，制定詳細(xì)的扦樣計(jì)劃和方案，然后根據(jù)扦樣方案進(jìn)行庫(kù)點(diǎn)儲(chǔ)存大豆和貨輪、車輛運(yùn)輸大豆的抽樣工作，同時(shí)做好扦樣情況的詳細(xì)記錄。目前大豆普遍采用網(wǎng)倉(cāng)（淺圓倉(cāng)、磚圓倉(cāng)、立筒倉(cāng)）和平房倉(cāng)儲(chǔ)存，扦樣方式采用布點(diǎn)分層，深層扦樣器扦樣。對(duì)于加工用大豆一般在輪船和車輛的傳送帶和卸糧口扦取，在扦樣時(shí)要保障均勻性和代表性，尤其是扦樣點(diǎn)數(shù)和扦樣量，避免扦樣帶來的機(jī)械損傷。針對(duì)中央事權(quán)糧油中大豆的扦樣，主要依據(jù)中央儲(chǔ)備糧油質(zhì)量檢查扦樣檢驗(yàn)管理辦法進(jìn)行^[2-3]，需要注意以下幾個(gè)方面：

（1）大型倉(cāng)房和圓倉(cāng)均以不超過2 000噸為一個(gè)檢驗(yàn)單位，分區(qū)扦樣，每增加2 000噸應(yīng)增加一個(gè)檢驗(yàn)單位。對(duì)于平房倉(cāng)按350m2左右面積分區(qū)，各區(qū)設(shè)中心、4角共5個(gè)點(diǎn)，平房倉(cāng)綜合樣扦樣點(diǎn)分布見圖1。中心點(diǎn)與4角點(diǎn)的扦樣質(zhì)量比為1：1，4角點(diǎn)中每一個(gè)點(diǎn)扦取lkg的樣品量（4角點(diǎn)合汁為4kg），中心點(diǎn)則扦取4kg的樣品量，4角點(diǎn)與中心點(diǎn)扦取的全部樣品（共8kg）充分混合均勻后分樣，形成檢驗(yàn)樣品^[3]。根據(jù)儲(chǔ)存量當(dāng)分區(qū)數(shù)量在兩個(gè)和兩個(gè)以上的，兩區(qū)界線上的兩個(gè)點(diǎn)為共有點(diǎn)（如圖1中間垂直的兩個(gè)點(diǎn)），而扦樣量保持不變。再就是對(duì)于分層依據(jù)要求采用5層扦樣法執(zhí)行。

（2）對(duì)于儲(chǔ)量2 000噸以下的圓倉(cāng)按GB/T 5491-1985^[4]有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。需要注意的是內(nèi)圓點(diǎn)與其他點(diǎn)（含外圓點(diǎn)和中心點(diǎn)）的單點(diǎn)扦樣質(zhì)量比為2：1，即按1個(gè)區(qū)進(jìn)行布點(diǎn)扦樣時(shí)，扦樣點(diǎn)共7個(gè)，其中A2、A4、A6、A8和中心點(diǎn)0，各點(diǎn)扦取lkg的樣品量，Bl、B5點(diǎn)各扦取2kg的樣品量，即外網(wǎng)點(diǎn)和中心點(diǎn)共扦取5kg的樣品量，內(nèi)圓點(diǎn)共扦取4kg的樣品量，全部樣品（即9kg）混勻后分樣，形成檢驗(yàn)樣品^[3]。為減少扦樣的工作量，圓倉(cāng)采用4區(qū)布點(diǎn)時(shí)，將原有的“分別設(shè)外圓點(diǎn)Al、A2、A3，內(nèi)圓點(diǎn)Bl、B2、B3，中心點(diǎn)共7個(gè)點(diǎn)”，調(diào)整為“分別設(shè)外網(wǎng)點(diǎn)Al、A2、A3內(nèi)網(wǎng)點(diǎn)Bl、B3，中心點(diǎn)共6個(gè)點(diǎn)”。對(duì)于安裝傘型布料器的倉(cāng)房，扦樣點(diǎn)位應(yīng)避開落糧點(diǎn);對(duì)于分層要求原則上與平房倉(cāng)分層相同;對(duì)于裝糧較高、現(xiàn)有的扦樣設(shè)備達(dá)不到深度的圓倉(cāng)，第一層距糧面20cm，其余各層以扦樣器能達(dá)到的深度等距離分布，扦樣時(shí)同樣按照先下后上逐層扦樣，各點(diǎn)扦樣數(shù)量應(yīng)保持一致。淺圓倉(cāng)綜合樣扦樣點(diǎn)分布見圖2。

1.2 樣品的縮分及包裝

扦取樣品的量一般較大，需要采用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)所扦取的樣品進(jìn)行縮分。倉(cāng)內(nèi)布點(diǎn)分層按比例混勻或車船上多點(diǎn)收集的大豆樣品，一般采用四分法或分樣器法（鐘鼎式和格式）進(jìn)行縮分。對(duì)于大顆粒大豆目前采用分樣器法進(jìn)行分樣，一般分取均勻樣品2kg，并用潔凈的聚乙烯白封袋密封，并按照規(guī)定加封條、封簽并且雙方共同確認(rèn)，樣品分為留存樣和檢測(cè)樣，且樣品具有唯一性標(biāo)識(shí)和完整的樣品信息。

1.3 樣品的處置

大豆樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，由專職人員進(jìn)行樣品的接收、登記、發(fā)放、留存等工作，并注意要扦檢分離、盲樣檢測(cè)以保證樣品的公正性，為此重新進(jìn)行樣品唯一性標(biāo)識(shí)登記，并建立樣品管理臺(tái)賬，記錄相關(guān)信息，當(dāng)出現(xiàn)樣品破損或異常時(shí)需要及時(shí)反饋或重新扦樣。設(shè)立專門的樣品儲(chǔ)存室并保證良好的環(huán)境，防止樣品生霉生蟲、變質(zhì)、丟失和損壞，并有序擺放便于查找，同時(shí)及時(shí)處理超過保存期限的留樣，并做好處置記錄^[5-7]。

2 大豆控制指標(biāo)及檢測(cè)樣品制備

2.1 大豆控制指標(biāo)

大豆質(zhì)量指標(biāo)為色澤、氣味、完整粒率、損傷（熱損）、雜質(zhì)、水分含量、粗蛋向含量、粗脂肪含量，并以GB 1352-2009^[8]中的完整粒率進(jìn)行等級(jí)判定;大豆儲(chǔ)存品質(zhì)指標(biāo)為色澤、氣味、粗脂肪酸值、蛋白質(zhì)溶解比率，其檢測(cè)結(jié)果的判定執(zhí)行GB/T 31785-2015^[9-10];大豆的衛(wèi)生指標(biāo)依據(jù)GB 2762-2017^[11]、GB 2761-2011^[12]要求進(jìn)行質(zhì)量控制。

2.2 各指標(biāo)檢測(cè)樣品制備

扦取的大豆樣品約2kg進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)樣品制備，按GJBIT 5491-1985^[4]逐級(jí)縮分（每次逐級(jí)縮分前至少混合3次），并按規(guī)定除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)后，采用分樣器法縮分獲得檢測(cè)樣品。其中色澤、氣味試樣20～50g，完整粒率、損傷（熱損）、雜質(zhì)試樣約100g，水分試樣30～50g，粗脂肪試樣30～50g，蛋白質(zhì)試樣約200g，蛋白溶解比率試樣約200g，粗脂肪酸值試樣約50g，衛(wèi)生指標(biāo)試樣50～500g，分別裝入PE白封袋中密封，并做好樣品標(biāo)簽注明樣品編號(hào)、制樣日期、檢測(cè)項(xiàng)目和儲(chǔ)存環(huán)境，備用^{[9，13-21]}。制備的檢測(cè)樣品及時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，長(zhǎng)時(shí)間不檢測(cè)要注意做好儲(chǔ)存條件控制。

3 方法的選擇、驗(yàn)證與確認(rèn)

3.1 方法的選擇、驗(yàn)證

取得一定資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室（如CMA或CNAS）在檢測(cè)方法選擇上應(yīng)優(yōu)先使用國(guó)際、區(qū)域或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法，并確認(rèn)其是最新有效的版本，且檢測(cè)項(xiàng)目和方法需得到授權(quán)。而客戶可以指定檢測(cè)方法，但當(dāng)檢測(cè)機(jī)構(gòu)認(rèn)為客戶建議的方法不適合或已過期時(shí)應(yīng)及時(shí)通知客戶，并做有效說明^[5-7]。

根據(jù)GB 1352-2009^[8]的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法和GB/T 31785-2015^[9]的執(zhí)行方法及規(guī)范性附錄，結(jié)合最新實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，針對(duì)大豆質(zhì)量指標(biāo)、儲(chǔ)存品質(zhì)指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢測(cè)，常用的推薦性和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)有質(zhì)量指標(biāo)所采用的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 5492_2008^[13]、GB5009.3_2016^[14]、GB 5009.5_2016^[16]、GB 5009.6-2016^[15]。大豆完整粒率及等級(jí)限定指標(biāo)檢測(cè)則需結(jié)合GB/T5494-2008^[22]以及GB 1352-2009^[8]的附錄A檢測(cè)方法進(jìn)行;大豆粗脂肪酸值可參考GB 5009.229-2016^[17]，也可依據(jù)GB/T 31785-2015^[9]按照GB/T 14488.1-2008^[18]先提取大豆粗脂肪，再按GB 5009.229-2016^[17]食品中酸價(jià)的測(cè)定方法進(jìn)行粗脂肪酸值滴定;大豆蛋白質(zhì)溶解比率依據(jù)GB/T 31785-2015^[9]中附錄A檢測(cè)方法并結(jié)合采用GB 5009.5-2016^[16]。除此之外，在參考標(biāo)準(zhǔn)時(shí)由于每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中都包含一種或多種檢測(cè)方法，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境和條件進(jìn)行方法的選擇和驗(yàn)證，同時(shí)保存驗(yàn)證記錄，另外如果發(fā)布機(jī)構(gòu)修訂了，則需要及時(shí)進(jìn)行更新標(biāo)準(zhǔn)。

在驗(yàn)證時(shí)需要注意很多標(biāo)準(zhǔn)中沒有的細(xì)節(jié)，例如色澤、氣味檢測(cè)時(shí)，環(huán)境應(yīng)符合感官分析的環(huán)境和人員要求如照明要適宜，應(yīng)保持通風(fēng)良好、無異味、避免陽(yáng)光直射且檢驗(yàn)者評(píng)價(jià)功能正常，嚴(yán)禁檢驗(yàn)前從事影響檢驗(yàn)的活動(dòng)^[19-20]。人員搭配應(yīng)合理，對(duì)于色澤、氣味不正常的樣品，至少應(yīng)經(jīng)5人以上檢驗(yàn)確認(rèn)。在水分檢測(cè)時(shí)，水分含量≤13%按GB 5009.3-2016^[14]執(zhí)行，水分含量gt; 13%的大豆采用GB/T 20264-2006^[21]二次烘干法，同時(shí)需要注意低溫保水分（建議采用保水磨）、細(xì)度達(dá)標(biāo)且均勻、天平平穩(wěn)稱要準(zhǔn)、嚴(yán)控干燥溫度和時(shí)間;大豆粗脂肪酸值檢測(cè)時(shí)，粉碎的樣品要及時(shí)抽提檢測(cè)，放置時(shí)間不要過長(zhǎng)（如過夜），粉碎后的樣品在內(nèi)源酶的作用下已酸敗，使得酸值測(cè)量偏高;蛋白質(zhì)相關(guān)檢測(cè)，由于多數(shù)檢驗(yàn)室配制FOSS凱氏定氮儀，消化、滴定的條件可參考廠家推薦條件，并依據(jù)制定的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行，另外由于水溶性蛋白對(duì)細(xì)度要求比較高，需要特別注意粉碎細(xì)度其90%以上通過60目篩，且錘式粉碎機(jī)粉碎時(shí)要少量多次進(jìn)樣，防止發(fā)熱，造成粉碎樣品水分損失，這也說明了蛋白溶解比率測(cè)定時(shí)水溶性蛋白和粗蛋白要用同一份樣品的原因是保證基體相同水分。

3.2 方法的確認(rèn)

在大豆指標(biāo)檢測(cè)過程中，一般參考特定的標(biāo)準(zhǔn)文件僅需方法驗(yàn)證，但如果為了提高工作效率或條件限制而采用非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法，需要進(jìn)行確認(rèn)，以證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途，確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)期用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。對(duì)于大豆常規(guī)質(zhì)量和儲(chǔ)存指標(biāo)的檢測(cè)方法確認(rèn)主要包括其測(cè)量范圍、準(zhǔn)確度和結(jié)果的測(cè)量不確定度，其中準(zhǔn)確度是最重要的，目前實(shí)驗(yàn)室主要采用購(gòu)買質(zhì)控樣品檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證等確認(rèn)手段;對(duì)于衛(wèi)生指標(biāo)除了測(cè)量范圍、準(zhǔn)確度和結(jié)果的測(cè)量不確定度確認(rèn)外還包括方法檢出限、定量限、線性及線性范圍、重復(fù)性或復(fù)現(xiàn)性等，目前主要實(shí)驗(yàn)室主要通過制作標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)線性和線性范圍，通過多次測(cè)定計(jì)算檢出限、定量限以及重復(fù)性，未檢出的樣品通過加標(biāo)測(cè)其重復(fù)性和回收率，準(zhǔn)確度的確認(rèn)主要通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、多種檢測(cè)方法對(duì)比、測(cè)量審核和能力驗(yàn)證等手段進(jìn)行。每個(gè)測(cè)定指標(biāo)都需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的條件進(jìn)行結(jié)果測(cè)量不確定度的評(píng)定，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存相關(guān)確認(rèn)記錄^[5-7]。

4 儀器、試劑及耗材的選擇

實(shí)驗(yàn)室的儀器、試劑及耗材需要規(guī)范化管理，除了設(shè)置儀器管理員、使用和維護(hù)人員、試劑及耗材管理員外，還需要建立一套完善的管理制度，包括臺(tái)賬、使用記錄、新采購(gòu)的儀器、試劑及耗材的檢查和驗(yàn)收。對(duì)于日常使用的儀器為了保證儀器的穩(wěn)定性和檢測(cè)的準(zhǔn)確度，除了日常維護(hù)外，需要有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行儀器的檢定或校準(zhǔn)，同時(shí)在2次檢定（校準(zhǔn)）之間，應(yīng)對(duì)其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查，并做好記錄，從而確證儀器處于良好狀態(tài)。

對(duì)大豆質(zhì)量、儲(chǔ)存和衛(wèi)生指標(biāo)檢測(cè)需要注意的試劑和耗材，如蛋白質(zhì)相關(guān)檢測(cè)時(shí)所用濃硫酸和氫氧化鈉，要保證沒有氨根離子的存在，試驗(yàn)中要保證空白試驗(yàn)在一定范圍內(nèi);酸值測(cè)定時(shí)乙醚和異丙醇進(jìn)行酸值的驗(yàn)證，一般試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)保證在空白值lt;0.02mL;重金屬檢測(cè)時(shí)要對(duì)選用的優(yōu)級(jí)純及以上的硝酸進(jìn)行驗(yàn)證，以保證足夠低的空白值。在化學(xué)檢驗(yàn)過程中需要的試劑和耗材種類比較多品牌也相對(duì)復(fù)雜，在驗(yàn)收時(shí)不可能都要進(jìn)行成分的檢測(cè)和性能分析，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響小、供貨質(zhì)量穩(wěn)定的試劑和耗材可以進(jìn)行常規(guī)驗(yàn)收（包裝、外觀、銘牌、合格證或化驗(yàn)單）;對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大（如乙醚的過氧化物分析，標(biāo)準(zhǔn)品的對(duì)比分析，試劑盒、免疫親和柱的回收率驗(yàn)證等）、供貨質(zhì)量不穩(wěn)定或情況不明的試劑和耗材則應(yīng)采用儀器驗(yàn)收都需要在供應(yīng)商評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)上進(jìn)行。

另外對(duì)大豆檢測(cè)需要進(jìn)行儀器設(shè)備檢定（校準(zhǔn)），期間核查的儀器主要包括天平、烘箱、凱氏定氮儀、原子吸收光譜儀或ICP-MS、酶標(biāo)儀或液相色譜儀等。

5 設(shè)施和環(huán)境條件的控制

大豆質(zhì)量指標(biāo)、儲(chǔ)存指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)測(cè)定過程中，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備良好的采光或照明，便于讀數(shù)和觀察;天平室應(yīng)防震、防潮、防塵，保持潔凈，最佳溫度應(yīng)在（20+5）℃，相對(duì)濕度≤80%;設(shè)置的專門用于試劑、標(biāo)準(zhǔn)品及樣品存放的房間或區(qū)域，應(yīng)符合安全儲(chǔ)存條件，通風(fēng)、防爆燈具、清潔要滿足條件，試劑、標(biāo)準(zhǔn)品及樣品如需要冷藏或冷凍儲(chǔ)存要進(jìn)行有效的溫度控制和監(jiān)護(hù)，同時(shí)做好記錄;檢測(cè)過程的精密儀器要特別注意所在環(huán)境，經(jīng)常需要除塵、溫濕度控制，以保護(hù)其良好的性能;大豆理化檢驗(yàn)過程中涉及有毒有害氣體要配制工作性能良好的通風(fēng)櫥和吸風(fēng)罩，以保障安全的檢測(cè)環(huán)境。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)監(jiān)測(cè)、控制、記錄環(huán)境條件，才能避免其影響測(cè)定結(jié)果。

6 檢驗(yàn)人員的能力

在大豆理化檢測(cè)中，檢驗(yàn)人員的能力是保障檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)，檢驗(yàn)?zāi)芰^低、操作不熟練常常會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果的誤差，特別是在大豆等級(jí)的完整粒率檢驗(yàn)、色澤氣味評(píng)價(jià)以及酸值滴定終點(diǎn)的判斷等方面的人員差異造成的檢測(cè)結(jié)果誤差，痕量指標(biāo)更需要注意人員的技能操作熟練度和關(guān)鍵點(diǎn)的把握。因此，實(shí)驗(yàn)室為了保障員_廠-的檢測(cè)能力同時(shí)滿足CNAS和CMA實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)要求，檢測(cè)人員要持證上崗，且需要有完善、持續(xù)的培訓(xùn)和監(jiān)督評(píng)價(jià)制度和流程，開展定期、不定期和內(nèi)部、外部的專業(yè)的檢測(cè)知識(shí)培訓(xùn)是必不可少的。對(duì)易產(chǎn)生人員差異的檢測(cè)項(xiàng)目要積極進(jìn)行人員比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和重復(fù)性留樣再測(cè)等，以降低檢測(cè)誤差，還需定期根據(jù)技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)和標(biāo)準(zhǔn)變化，全員參與共同提高^[5-7]。

7 結(jié)論

隨著國(guó)內(nèi)外大豆油料檢測(cè)的發(fā)展，大豆的質(zhì)量安全成為關(guān)注的焦點(diǎn)，加上對(duì)優(yōu)質(zhì)大豆的追求，為確保儲(chǔ)存、加工、銷售的大豆質(zhì)量安全，規(guī)范化的控制手段和檢測(cè)流程是必要的，也是保障我國(guó)食品安全和經(jīng)濟(jì)發(fā)展的關(guān)鍵。

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[3]質(zhì)檢辦便函[2011]5號(hào).關(guān)于《中央儲(chǔ)備糧油質(zhì)量檢查扦樣檢驗(yàn)管理方法》有關(guān)條款的解釋[S].

[4] GB/T 5491-1985.糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法[S].

[5]國(guó)認(rèn)實(shí)[2016] 33號(hào).《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》及釋義[s].

[6] GB/T 27025-2008.檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求[s].

[7] CNAS CL01-2018.檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[s].

[8] GB 1352-2009.大豆[S].

[9] GB/T 31785-2015.大豆儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則[S].

[10]龍伶俐，薛雅琳，郁偉，等.大豆儲(chǔ)藏品質(zhì)判定指標(biāo)的研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2012 （7）：82.

[11] GB 2762-2017.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量[S].

[12] GB 2761-2011.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量[S].

[13] GB/T 5492-2008.糧油檢驗(yàn)糧食、油料的色澤、氣味、口味鑒定[S].

[14] GB 5009. 3-2016.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定[S].

[15] GB 5009. 6-2016.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測(cè)定[S].

[16] GB 5009. 5-2016.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].

[17] GB 5009. 229-2016，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定[S].

[18] GB/T 14488.1-2008.植物油料含油量測(cè)定[s].

[19] GB/T 22505-2008.糧油檢驗(yàn)感官檢驗(yàn)環(huán)境照明[S].

[20] GB/T 10220-2012.感官分析方法學(xué)總論[S].

[21] GB/T 20264-2006.糧食、油料水分兩次烘干測(cè)定法[S].

[22] GB/T 5494-2008.糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)[S]