分析選礦藥劑巰基乙酸銨的合成及應用

摘 要：針選礦藥劑巰基乙酸銨的合成和應用，做了簡單的論述。首先，論述了研究此課題的現(xiàn)實意義。其次，分析了選礦藥劑巰基乙酸銨的合成實驗把控要點。最后，結(jié)合實例對巰基乙酸銨合成的應用做了分析。從巰基乙酸銨合成的應用實踐來說，其作為新型選礦藥劑，具有低毒性、味小等優(yōu)勢，為環(huán)保型藥劑，具有推廣應用價值。

關鍵詞：選礦藥劑；巰基乙酸銨；合成應用

中圖分類號：TD923.1 文獻標識碼：A 文章編號：1004-7344（2018）24-0186-02

引 言

選礦工程中，巰基乙酸銨的合成應用，主要是銅、鉛、硫的抑制劑，在實際應用中，能夠取代傳統(tǒng)的抑制劑，比如硫化鈉和重鉻酸鉀等毒性較大而且污染性較強的抑制劑。利用巰基乙酸銨，經(jīng)過萃取、除雜、酸化、蒸餾提濃等處理，獲得合成產(chǎn)品，有著不錯的應用效果?，F(xiàn)結(jié)合其具體應用，進行深度分析。

1 研究選礦藥劑巰基乙酸銨的合成及應用現(xiàn)實意義

近年來，我國經(jīng)濟增速發(fā)展，帶動著銅、鉬的需求增加，同時對產(chǎn)品的質(zhì)量、成本以及環(huán)保要求，有著更高的要求?；诖吮尘埃疃妊芯窟x礦藥劑，提出環(huán)保性強、成本低下的藥劑，支撐選礦工作的開展，有著重要的意義。經(jīng)過不斷實踐研究，提出使用硫氨酯副產(chǎn)物尾液，進行巰基乙酸銨的合成。從實際應用效果來說，按照此技術思路，能夠有效克服采用尾液法合成巰基乙酸銨產(chǎn)品的各類缺點，產(chǎn)品的質(zhì)量問題，而且性能更優(yōu)，能夠體現(xiàn)巰基乙酸銨作為選礦藥劑的特性優(yōu)勢，比如成本優(yōu)勢和質(zhì)量優(yōu)勢以及性能優(yōu)勢等。

2 選礦藥劑巰基乙酸銨的合成實驗

2.1 實驗準備

利用硫氨酯副產(chǎn)物尾液，進行巰基乙酸銨的合成。在合成的過程中，需要使用鹽酸，進行尾液酸化，采取過濾和離心分離等手段，將各類雜質(zhì)去除，比如黃藥和硫氨酯等。使用乙酸乙酯，作為試驗的萃取劑，采取四級逆流萃取法，來獲取巰基乙酸負載有機相，再使用氨水，進行反萃取，獲得巰基乙酸銨?；诖斯に嚵鞒?，在實驗前，要做好相應的準備工作，具體包括試驗藥劑、器材等，為實驗的開展，提供保障[1]。

2.2 實驗過程

基于相關理論研究以及實驗證明，應用巰基乙酸銨，其在堿性礦漿中，可產(chǎn)生兩個和硫化礦物產(chǎn)生作用的親固基，分別為SH-和NH■■，能夠在銅礦物的表面產(chǎn)生兩種親水基團，分別是Cu[SNH2COO]■■以及[Cu（HN3）4]2+。從使用效果來說，其效果好于巰基乙酸納。采取氯乙酸法，進行硫化銅礦捕收劑硫氨脂期間，會生產(chǎn)4倍于主產(chǎn)品的尾液，含有大約17%的巰基乙酸納。受到產(chǎn)品合成工藝的影響，在硫銨脂尾液中，一般會含有大量的未反應的黃藥、兩相分離過程中沒有全部分離出去的硫氨脂產(chǎn)品。除此之外，尾液中可能會存在少量雜質(zhì)，比如硫代碳酸鹽以及副產(chǎn)物。因為其具有捕收作用，為保證巰基乙酸銨的應用作用，在制備時，要盡量去除此類物質(zhì)，保證巰基乙酸銨的應用效果。利用此制備工藝時，要依據(jù)各類雜質(zhì)的特性，采取合理的措施，去除上述雜質(zhì)。經(jīng)過試驗篩選，挑選適合的、高效的萃取劑，萃取巰基乙酸，使用氨水，反萃取，獲得巰基乙酸銨。工藝流程如下：萃??；分層吸附；下層減壓蒸；降溫過濾除雜；酸化；氨化；成品。巰基乙酸銨合成流程如圖1所示。

3 巰基乙酸銨合成的應用實例分析

3.1 實 驗

3.1.1 材料和試劑

儀器：準備500mL三口瓶；分液漏斗；電動式攪拌器等。試劑：根據(jù)實驗要求，準備巰基乙酸納、乙酸乙酯以及活性炭等。

3.1.2 具體實施

（1）巰基乙酸納除雜

準備具有攪拌裝置的三口瓶，向其中加入劑量為500mL的巰基乙酸納，進行攪拌，并且加入乙酸乙酯類有機混合物，劑量為100mL，開始進行除雜處理。反映結(jié)束后，將液體倒入分液漏斗內(nèi)部，靜置一段時間，當分層后，分出下層經(jīng)過萃取后的巰基乙酸納，剩余上層的乙酸乙酯類混合物，循環(huán)萃取使用，當飽和后，采取減壓蒸餾，處理乙酸乙酯，獲得混合物，循環(huán)萃取使用，剩下的有機物用于選礦。將分離出來的巰基乙酸納，放入到活性吸附管內(nèi)，使用活性炭進行吸附；對獲得的巰基乙酸納，采取減壓蒸餾方式處理。

（2）減壓蒸餾

對經(jīng)過分離獲得的下層巰基乙酸納，開展減壓蒸餾處理，將其放入到蒸餾燒瓶內(nèi)，安裝好蒸餾頭，并且接好抽真空裝置，完成后進行加熱，啟動泵，調(diào)節(jié)閥門，使得真空度處于-0.06MPa左右，將加熱溫度把控在80℃。通過減壓蒸餾，將巰基乙酸納中所含的無機鹽，經(jīng)過飽和后析出，接著對巰基乙酸納進行提純處理，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。在具體操作的過程中，蒸餾出口溫度為80℃時，需要停止加熱，并且進行降溫，當溫度為0時結(jié)束。

（3）過濾和酸化

對完成降溫的混合物，放置在低溫環(huán)境下，開展真空過濾處理，將混合物放入抽真空的布氏漏斗內(nèi)部，進行固體物過濾，獲得高濃度巰基乙酸納溶液。完成后，將獲得的透明巰基乙酸納，放入到帶有攪拌裝置的三口瓶內(nèi)，進行攪拌處理，并且加入鹽酸類溶液，酸化巰基乙酸納，反應的過程中，溶液會從紅色逐漸變?yōu)闊o色，結(jié)束反應后，可以獲得透明的巰基乙酸溶液。在操作的過程中，要做好混合酸加入的量和速度把控，將酸化期間的溫度把控在30℃左右，溶液pH值為3時，停止加酸操作，經(jīng)過30min攪拌后，完成酸化處理。

（4）氨化和過濾

對經(jīng)過酸化處理獲得的酸化液，通過加入氨水溶液進行處理。在操作的過程中，控制滴加的速度，將反應溫度把控為30℃，操作的過程中，注重溶液pH值的測定。當溶液的pH值為7.5時，停止氨水的滴加，經(jīng)過15min的攪拌后，再逐漸通入氨氣，此過程中要做好通氣閥門的把控，并且測量pH值，當達到8.5時，停止通氣，經(jīng)過45min保溫反應后，結(jié)束降溫，獲得巰基乙酸銨粗品。最后，對獲得的溶液，進行負壓過濾處理，除去少量的雜質(zhì)，獲得巰基乙酸銨產(chǎn)品。

3.2 巰基乙酸銨的選礦應用

在選礦應用中，巰基乙酸銨主要用于抑制銅和鉛，適用于銅鉬礦以及鉛鉬礦。選礦時，首先開展銅鉬或者鉛鉬混選；接著粗精礦再磨脫藥后，加入一定的抑制劑，分離銅鉬或者鉛鉬，使得鉬精礦中的銅或者鉛含量可以達到相關要求，鉬精礦必須要達到國標要求。以某銅鉬礦銅鉬分離試驗為例，使用專利產(chǎn)品巰基乙酸銨，開展銅鉬分離試驗，同時開展了實驗室閉路試驗，檢驗巰基乙酸銨的抑制效果，獲得了試驗結(jié)果，具體如下：①現(xiàn)場使用抑制劑，鉬精礦中Cu為0.36%；Mo為57.9381%；②專利藥劑。鉬精礦中Cu為0.13%；Mo為61.0816%?；谏鲜鰯?shù)據(jù)，能夠發(fā)現(xiàn)巰基乙酸銨的應用，照比現(xiàn)場銅抑制劑，有著更好的抑制效果[2]。

為了全面反映巰基乙酸銨的抑制效果，開展了5組閉路循環(huán)驗證試驗，獲得了檢測結(jié)果，生產(chǎn)的抑制劑使用效果具體如下：①1精。鉬精礦中Cu為0.25%；Mo為64.1449%；②2精。鉬精礦中Cu為0.20%；Mo為52.5896%；③3精。鉬精礦中Cu為0.12%；Mo為55.2058%；④4精。鉬精礦中Cu為0.11%；Mo為56.2562%；⑤5精。鉬精礦中Cu為0.10%；Mo為57.6215%。

現(xiàn)場銅抑制劑使用效果如下：①1精。鉬精礦中Cu為0.39%；Mo為59.8514%；②2精。鉬精礦中Cu為0.26%；Mo為60.2026%；③3精。鉬精礦中Cu為0.14%；Mo為56.9190%；④4精。鉬精礦中Cu為0.14%；Mo為56.2802%；⑤5精。鉬精礦中Cu為0.13%；Mo為58.8028%。

經(jīng)過閉路試驗，驗證了巰基乙酸銨的應用效果[3]。

4 結(jié)束語

綜上所述，巰基乙酸銨的合成應用，在抑制銅、鉛方面，有著積極的作用。文中結(jié)合實際案例，分析了巰基乙酸銨的合成，對其應用效果，進行了實驗分析，得出了巰基乙酸銨應用效果優(yōu)于現(xiàn)場抑制劑的結(jié)論。

參考文獻

[1]魯新州，范鑫鑫，尹倩倩.選礦藥劑巰基乙酸銨的合成研究及應用[J].山東化工，2017，46（24）：45～46.

[2]王彥軍.硫氨酯尾液制備巰基乙酸銨工藝與選礦應用研究[J].礦業(yè)工程，2017，15（06）：16～18.

[3]黃 展，姚曉青.化學卷發(fā)液巰基乙酸銨的制備實驗改進[J].廣東化工，2016，43（16）：52+65.

收稿日期：2018-7-15

作者簡介：聶榕德（1986-），男，選礦助理工程師，本科，主要從事選礦藥劑管理工作。