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    用高效液相色譜法檢測阿奇霉素糖漿中阿奇霉素含量的效果研討

    2018-12-20 00:35:50石穎欣屠寶英
    當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2018年14期
    關(guān)鍵詞:糖漿阿奇乙腈

    范 馨 ,石穎欣 ,屠寶英,董 馨

    (1.廣東華潤順峰藥業(yè)有限公司,廣東 深圳 518110;2.內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué),內(nèi)蒙古 呼和浩特 010110)

    阿奇霉素糖漿是臨床上應(yīng)用較為廣泛的新一代大環(huán)內(nèi)酯類抗生素之一[1-3]。該藥主要用于治療急性咽炎、急性扁桃體炎、鼻竇炎、中耳炎、急性支氣管炎等疾病。在國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS1-(X-135)-2003Z中,檢測阿奇霉素含量的方法為抗生素微生物檢定法。有研究表明,該方法的操作繁瑣,耗時(shí)長,且檢測的結(jié)果較不穩(wěn)定[4-5]。在USP26版《美國藥典》和416版《歐洲藥典》中,檢測阿奇霉素含量的方法均為高效液相色譜法[6]。本文主要探討用高效液相色譜法測定阿奇霉素糖漿中阿奇霉素含量的方法。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    本次實(shí)驗(yàn)所用的儀器為Agilent 1100型高效液相色譜儀、Dionex U3000型高效液相色譜儀、Starious十萬分之一天平(生產(chǎn)企業(yè)為賽多利斯科學(xué)儀器公司,型號為CPA225D)、超純水機(jī)(生產(chǎn)企業(yè)為廣州東銳科技有限公司,型號為SIMPLICITY185)和超聲波清洗機(jī)(生產(chǎn)企業(yè)為上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司,型號為BX3200H)。

    1.2 試劑

    本次實(shí)驗(yàn)所用的試劑為阿奇霉素對照品(生產(chǎn)企業(yè)為中國食品藥品檢定研究院,批號為130593-201303)、阿奇霉素糖漿(生產(chǎn)企業(yè)為廣東華潤順峰藥業(yè)有限公司,批號為 20170301、20170302、20170303,規(guī)格為 50 ml:1.0 g)、色譜純甲醇(生產(chǎn)企業(yè)為德國MERCK,批號為I847607636)、色譜純乙腈(生產(chǎn)企業(yè)為德國MERCK,批號為 JA042930)。

    2 方法

    2.1 色譜條件

    本次實(shí)驗(yàn)選用Waters XBridge Shield RP18色譜柱(4.6×250 mm,5 μm)。將柱溫設(shè)置為30℃;將流量設(shè)置為1.0 ml·min-1;將進(jìn)樣量設(shè)置為50 μl;將檢測波長設(shè)置為210 nm;將流動(dòng)相的比例設(shè)置為乙腈-磷酸鹽緩沖液(45:55)。磷酸鹽緩沖液的制作方法是:取0.05 mol/L磷酸氫二鉀溶液,用濃度為20%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2。

    2.2 溶液的配置

    2.2.1 阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備 精密稱取阿奇霉素糖漿5 ml。然后,將5 ml的阿奇霉素糖漿與甲醇、水(甲醇與水的比例為1:1)進(jìn)行溶解。精密稱取50 μl的阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液,將其注入液相色譜儀,并記錄色譜圖。

    2.2.2 阿奇霉素對照品溶液的制備 精密稱取阿奇霉素對照品10 mg,將其放入 10 ml的容量瓶中后,加入 1 ml的甲醇,充分搖勻使其溶解。然后,再加入甲醇、水(甲醇與水的比例為1:1),稀釋至刻度線。精密稱取50 μl的阿奇霉素對照品溶液,將其注入液相色譜儀,并記錄色譜圖。

    2.2.3 阿奇霉素對照品儲備液的制備 精密稱取阿奇霉素對照品0.25 g,將其放入25 ml的容量瓶中后,加入甲醇、水(甲醇和水的比例為1:1)進(jìn)行溶解。

    2.2.4 阿奇霉素陰性對照溶液的制備 按照阿奇霉素糖漿的制備工藝制備阿奇霉素陰性對照溶液。阿奇霉素陰性對照溶液的制備方法同阿奇霉素對照品溶液的制備方法。精密稱取50 μl的阿奇霉素陰性對照溶液,將其注入液相色譜儀,并記錄色譜圖。

    2.3 各溶液色譜行為

    實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液和阿奇霉素對照品溶液中阿奇霉素的出峰時(shí)間為12 min,而阿奇霉素糖漿陰性對照溶液未出峰。分別對阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液和阿奇霉素對照品溶液進(jìn)行酸堿破壞、光線破壞、氧化破壞和高溫破壞,其主峰旁相鄰的雜質(zhì)峰與主峰的分離度符合要求,阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液主峰旁未出現(xiàn)干擾峰。由此可見,該檢定方法的專屬性較強(qiáng)。詳情見圖1~3。

    圖1 阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖

    圖2 阿奇霉素糖漿陰性對照液色譜圖

    圖3 阿奇霉素糖漿對照品色譜圖

    2.4 耐用性試驗(yàn)

    2.4.1 流動(dòng)相pH值的影響 分別配制pH值為8.0、8.2、8.4的磷酸鹽緩沖液,并將不同pH值的磷酸鹽緩沖液與乙腈進(jìn)行混合(磷酸鹽緩沖液與乙腈的比例為45:55)配制成三種不同pH值的流動(dòng)相。在阿奇霉素對照品溶液和阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入流動(dòng)相進(jìn)行溶解,稀釋至刻度線后進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,阿奇霉素的峰面積隨著pH值的降低而逐漸變小。這三種不同pH值的流動(dòng)相RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)均為0.5%,流動(dòng)相的平均pH值為(8.2±0.2),理論塔板數(shù)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定及要求。

    2.4.2 流動(dòng)相比例的影響 配制pH值為8.2的磷酸鹽緩沖液,并將其與乙腈按照不同的比例(40:60、45:55、50:50)進(jìn)行混合,配制成三種不同比例的流動(dòng)相。在阿奇霉素對照品溶液和阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入流動(dòng)相進(jìn)行溶解,稀釋至刻度線后進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,隨著乙腈比例的逐漸增加,阿奇霉素的峰值越高,其峰面積越大。這三種不同比例的流動(dòng)相RSD均為0.6%,流動(dòng)相乙腈的平均比例為(55±5)%,理論塔板數(shù)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定及要求。

    2.4.3 柱溫的影響 在柱溫為25℃、30℃、35℃的情況下,分別對阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液與阿奇霉素對照品溶液進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,柱溫越低,阿奇霉素出峰的時(shí)間越早。這三種不同柱溫的流動(dòng)相RSD均為0.4%,流動(dòng)相柱溫的平均溫度為(30±5)℃,理論塔板數(shù)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定及要求。該實(shí)驗(yàn)表明,此方法的耐用性較強(qiáng)。

    2.5 線性關(guān)系考察

    精密稱取 0.5 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.4 ml和1.5 ml的阿奇霉素對照品儲備液,并分別將其放置在10 ml的容量瓶中,然后分別加入甲醇和水(甲醇和水的比例為1:1)進(jìn)行溶解,并稀釋至刻度線。分別取不同濃度的20μl阿奇霉素對照品儲備液注入液相色譜儀。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明,阿奇霉素對照品儲備液的濃度為0.5 mg·ml-1~1.5mg·ml-1,與阿奇霉素峰面積的積分呈良好的線性關(guān)系。詳情見表1。以阿奇霉素濃度為橫坐標(biāo),所得其峰面積為縱坐標(biāo),得線性回歸方程為y = 3434.5x + 88.46(R2=1.0000)。詳情見圖4。

    表1 阿奇霉素濃度與峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖4 阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.6 阿奇霉素對照品溶液的回收率實(shí)驗(yàn)

    精密稱取 20 mg、25 mg、30 mg 的阿奇霉素對照品溶液,將其加入到25 ml的容量瓶中后,再加入1 ml的阿奇霉素糖漿,然后,使用流動(dòng)相進(jìn)行溶解,并稀釋至刻度線。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,阿奇霉素對照品溶液的回收率為99.56%~103.59%,符合回收率的規(guī)定限度(92%~105%)。詳情見表2。

    表2 阿奇霉素對照品的回收率(例數(shù)=9)

    2.7 阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液和阿奇霉素對照品溶液穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)

    在室溫條件下,將阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液和阿奇霉素對照品溶液分別放置 0 h、8 h、12 h、21 h 后進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明,在21 h內(nèi),阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液和阿奇霉素對照品溶液均未發(fā)生變色、沉淀等異常現(xiàn)象,其RSD<1.0%。在21 h后,阿奇霉素對照品溶液的RSD>1.0%??梢?,阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液和阿奇霉素對照品溶液在配制后的12 h內(nèi)較為穩(wěn)定。詳情見表3。

    表3 阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液和阿奇霉素對照品溶液穩(wěn)定性的結(jié)果

    2.8 阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品中阿奇霉素含量的測定

    精密稱取5 ml的阿奇霉素糖漿(生產(chǎn)批號分別為20170301、20170302、20170303),將其加入到 100 ml的容量瓶中后,再向容量瓶中加入甲醇和水(甲醇和水的比例為1:1),使其溶解并稀釋至刻度線。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品中阿奇霉素的含量為104.42%~104.79%。詳情見表4。

    表4 阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品中阿奇霉素含量的測定(例數(shù)=3)

    3 討論

    在2015版藥典中,阿奇霉素糖漿及其制劑所用的溶劑多為乙腈,但實(shí)驗(yàn)證明,阿奇霉素糖漿與乙腈不相溶,因此,本次研究中選用甲醇做為溶劑。阿奇霉素糖漿在甲醇中能夠有效地好溶解,但溶解后的溶液易在過夜后析出晶體。通過使用溴化鉀壓片對該晶體進(jìn)行紅外光譜檢測后發(fā)現(xiàn),該晶體與蔗糖的光譜圖相一致,故確定析出的晶體為蔗糖。根據(jù)蔗糖在水中極易溶解的特點(diǎn),本研究中將溶劑確定為甲醇和水。本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,阿奇霉素糖漿在甲醇和水(1:1)中的溶解性良好,放置3天阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液仍能保持澄清,且無結(jié)晶析出。但阿奇霉素對照品在甲醇和水中需要使用超聲才能夠有效溶解,故本實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行阿奇霉素對照品溶液制備時(shí),先加1 ml甲醇使阿奇霉素快速溶解,然后再加入甲醇和水稀釋至刻度線。本次實(shí)驗(yàn)按照2015年版藥典中記載的測定阿奇霉素含量的色譜條件、流動(dòng)相和檢測波長為操作依據(jù)。由于阿奇霉素糖漿屬于堿性物質(zhì),因此,本次實(shí)驗(yàn)中選擇使用耐堿性的色譜柱。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,通過對比Waters XBridge TM C18 色 譜 柱(4.6×250 mm,5μm) 與資生堂C18柱發(fā)現(xiàn),前者的色譜峰峰形良好,出峰時(shí)間較短,故選用 Waters XBridge TM C18 色譜柱。本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,阿奇霉素對照品溶液和阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度均為 0.5 mg·ml-1~ 1.5 mg·ml-1,與阿奇霉素峰面積的積分呈良好的線性關(guān)系。阿奇霉素對照品溶液的回收率為99.56%~103.59%。這說明,高效液相色譜法可用于檢測阿奇霉素糖漿中阿奇霉素的含量。

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