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    高溫高壓石煤提釩實驗研究

    2018-12-20 08:50:50成寶海張廷安
    長春師范大學(xué)學(xué)報 2018年12期
    關(guān)鍵詞:含釩液固比常壓

    成寶海,張廷安

    (1.東北大學(xué)冶金學(xué)院,遼寧沈陽 110819;2.長春師范大學(xué)工程學(xué)院,吉林長春 130032)

    釩是一種重要的戰(zhàn)略資源,在鋼鐵工業(yè)、國防軍事等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用[1-2]。傳統(tǒng)的石煤提釩一般采用加鹽焙燒、硫酸化焙燒或無鹽焙燒,水浸或酸浸等工藝。加鹽焙燒會消耗大量的鹽,同時焙燒產(chǎn)生HCl、Cl2等有毒氣體,污染環(huán)境[3-5],而且存在浸出時間較長,釩的浸出率較低等問題[6-7]。因此需要開發(fā)更加高效無污染的石煤提釩工藝。

    在濕法冶金中,高溫高壓是常用的強(qiáng)化手段之一,通常能夠起到加快反應(yīng)效率的作用。本文對幾種不同浸出條件下石煤氧化焙燒礦提釩進(jìn)行研究。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原料

    氧化焙燒后的石煤釩礦,V2O5含量為1.792%,粒度約為-150目,實驗藥品主要有H2SO4、NaOH、Na2CO3。

    1.2 實驗方法

    將一定量的焙燒后的石煤與浸出劑混合均勻,一起加入到反應(yīng)容器中,根據(jù)液固比方案加入一定量的純水,加熱攪拌,在一定溫度條件下進(jìn)行浸出,達(dá)到相應(yīng)反應(yīng)時間后停止攪拌,冷卻后進(jìn)行過濾,濾渣經(jīng)純水沖洗后,分析浸出液及浸出渣中的V2O5含量,計算浸出率。V2O5含量測定采用的是硫酸亞鐵銨滴定法。

    圖1 常壓H2SO4浸出

    2 結(jié)果與分析

    2.1 常壓H2SO4浸出

    實驗條件:稱取石煤焙燒礦40 g,浸出劑H2SO4用量分別為石煤質(zhì)量的15%、20%、25%、30%,液固比L/S(mL/g)=1∶1,浸出溫度為95℃,浸出時間為50 h。釩浸出率隨H2SO4用量的實驗結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出,石煤釩礦采用常壓H2SO4浸出,隨著硫酸用量的增加,釩的浸出率不斷增大。但總體上來說,常壓H2SO4浸出過程中硫酸用量大,浸出時間長,生產(chǎn)效率低,釩浸出率低。

    2.2 高溫高壓H2SO4浸出

    圖2 高溫高壓H2SO4浸出

    實驗條件:稱取石煤焙燒礦40 g,浸出劑H2SO4用量分別為石煤質(zhì)量的2.5%、5%、10%,液固比L/S(mL/g)=2∶1,浸出溫度為170℃,浸出時間為2.5 h,冷卻時間為1 h。釩浸出率隨H2SO4用量的實驗結(jié)果如圖2所示。由圖2顯示,石煤釩礦通過高溫高壓H2SO4浸出,在H2SO4用量為石煤礦質(zhì)量的5%時,釩浸出率能達(dá)到57%,比常壓H2SO4浸出的浸出率有一定提高,但仍有大量的釩損失。

    2.3 高溫高壓堿浸出

    實驗條件:稱取石煤焙燒礦40 g,液固比L/S(mL/g)=2∶1,浸出溫度為170℃,浸出時間為2.5 h,冷卻時間為1 h,浸出劑按照以下三種方案進(jìn)行配置:a.NaOH固體20 g;b.NaOH固體10 g+Na2CO3固體10 g;c.Na2CO3固體20 g。實驗結(jié)果如圖3所示。

    圖3 高溫高壓堿浸出

    圖4 NaOH用量對釩浸出率的影響

    實驗結(jié)果顯示,在較高濃度浸出劑條件下,石煤中的釩浸出率都達(dá)到70%以上,方案a和方案b中釩浸出率比方案c的浸出率高。但是經(jīng)過分析,三種方案中得到的含釩浸出液的OH-濃度分別達(dá)到2.0 mol·L-1、1.23 mol·L-1和0.5 mol·L-1,說明此時的堿都是過量的。

    2.4 NaOH用量對釩浸出率的影響

    在上述方案中,用NaOH和Na2CO3混合浸出劑對石煤中的釩進(jìn)行浸出,既能夠達(dá)到較高的浸出率,又能減少NaOH的使用量,因此決定采用NaOH和Na2CO3混合浸出的方案。由于堿用量大,含釩浸出液中殘留有大量的堿,為了減少耗堿量,進(jìn)行NaOH用量對釩浸出率的影響實驗。

    浸出條件:稱取石煤焙燒礦40 g,液固比L/S(mL/g)=2∶1,浸出溫度為170℃,浸出時間為2.5 h,冷卻時間為1 h,浸出劑改變NaOH用量,保持Na2CO3用量不變,得到實驗結(jié)果如圖4所示。實驗結(jié)果結(jié)果顯示,采用NaOH用量占礦石質(zhì)量5%+Na2CO3用量占礦石質(zhì)量25%的混合浸出劑對石煤焙燒礦進(jìn)行浸出,釩浸出率能達(dá)到75%以上,浸出過程時間短、浸出效率高。經(jīng)分析測定,此時的含釩浸出液中OH-濃度為0.15 mol·L-1,殘余堿比之前的高堿浸出大大降低。

    3 結(jié)論

    在本次研究中,石煤氧化焙燒礦采用常壓H2SO4浸出和高溫高壓H2SO4浸出效果都不夠理想;采用礦石質(zhì)量5%的NaOH和25%的Na2CO3混合浸出劑高溫高壓浸出時,釩浸出率能夠達(dá)到77%以上,浸出時間短、浸出效率高。

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