段楊楊,譚 偉,李蘭俠,蔣小娟,劉紅杰,成興明,范丹丹
(江蘇華海誠科新材料股份有限公司,江蘇 連云港 222000)
光電耦合器是以光為媒介傳輸電信號的一種電-光-電轉(zhuǎn)換器件,通過光信號之間的傳遞來實現(xiàn)輸入與輸出之間的電隔離的器件[1]。光電耦合器包括發(fā)光二極管和光敏三極管,用環(huán)氧模塑料將發(fā)光二極管和光敏三極管包封,起到支撐和保護(hù)的作用[2]。因此環(huán)氧塑封料的性能,直接決定光電耦合器的可靠性和使用壽命。因此,光電耦合器用封裝材料對傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂組合物提出了更高要求。其對環(huán)氧樹脂組合物的要求:
(1)封裝后的環(huán)氧樹脂組合物能有效隔離外界光進(jìn)入到內(nèi)部導(dǎo)光透明硅樹脂,減少外界光對內(nèi)部器件的干擾;
(2)環(huán)氧樹脂組合物封裝外殼對內(nèi)部發(fā)光源的發(fā)射光在硅樹脂中傳輸時對其吸收少,減少內(nèi)部發(fā)射光的損失;
(3)環(huán)氧樹脂組合物封裝外殼外觀良好,無開裂、無氣孔;
(4)環(huán)氧樹脂組合物封裝外殼耐磨性好,在后固化及檢測過程中不易產(chǎn)生劃痕。
這就要求光電耦合器封裝用環(huán)氧模塑料除具備普通環(huán)氧模塑料的性能外,還要具有反射吸收外界光的特性。但反射吸收光特性又不能太好,以避免對內(nèi)部發(fā)光源發(fā)射的光損耗過大,這就要求反光填料的含量控制在合適的量。本文通過改變溴化環(huán)氧樹脂、線性酚醛樹脂、咪唑固化劑和鈦白粉的含量,設(shè)計正交實驗[3],并對制得的環(huán)氧模塑料進(jìn)行分析測試,制得了適用于光電耦合器封裝的環(huán)氧模塑料。
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂,CYDCN-200,巴陵石化;溴化環(huán)氧樹脂,JEB-400,江山江環(huán)化學(xué)工業(yè)有限公司;線性酚醛樹脂,ZHF-A2,連云港中和科技;硅微粉,F(xiàn)S180A,華威硅微粉廠;鈦白粉,R818,裕興鈦白粉;咪唑固化劑,2MZ,廣州川井電子材料有限公司;偶聯(lián)劑,KH560,連云港海納科技有限公司;硬脂酸,上海制皂。
將鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂、溴化環(huán)氧樹脂、線性酚醛樹脂、鈦白粉、硅微粉、咪唑固化劑、硬脂酸和偶聯(lián)劑按比例加入高速混合機(jī)攪拌10 min,然后經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)擠出-冷卻-造粒,經(jīng)1.5 mm孔徑過篩,平板硫化機(jī)模壓,175℃固化90 s,175℃后固化4 h。
按SJ/T 11197-1999環(huán)氧模塑料的第5.3條凝膠化時間進(jìn)行測定凝膠化時間 (s);按SJ/T 11197-1999環(huán)氧模塑料的第5.2條螺旋流動長度進(jìn)行測定流動距離(cm);按SJ/T 11197-1999環(huán)氧模塑料的第5.6條線膨脹系數(shù)及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg);按SJ/T 11197-1999環(huán)氧模塑料的第5.8條體積電阻率測定體積電阻率值;按SJ/T 11197-1999環(huán)氧模塑料的第5.11條吸水率測定吸水率值;用UV probe測定其波長在940 nm處的反射率。
第一次探索性實驗配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂15.0;溴化環(huán)氧樹脂1.8;線性酚醛樹脂7.0;咪唑固化劑0.15;鈦白粉5.0;硅微粉60.0;偶聯(lián)劑0.5;硬脂酸0.6。通過探索擠出條件發(fā)現(xiàn),擠出機(jī)溫度設(shè)定在95~105℃,隨機(jī)取樣測定環(huán)氧模塑料膠化時間其均一性最好。這是由于線性酚醛樹脂的融化溫度在90℃,擠出機(jī)溫度必須在95℃以上才能保證樹脂完全融化與其他材料完全糅合得到反應(yīng)性均勻的環(huán)氧模塑料。同時,擠出機(jī)溫度不能太高,防止反應(yīng)過快,過早在擠出機(jī)機(jī)桶固化。
采用正交實驗法進(jìn)行配方優(yōu)化。確定了4個因素,即溴化環(huán)氧樹脂、線性酚醛樹脂、咪唑固化劑和鈦白粉,每個因素確定3個水平來進(jìn)行正交實驗,溴化環(huán)氧樹脂 (單位質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)4.0,3.0,2.0; 線 性 酚 醛 樹 脂 4,6,8; 鈦 白 粉22,15,8;咪唑固化劑 0.20,0.15,0.10。選擇四因素三水平正交表,即L9(34),正交實驗配方如表1所示。
采用直觀分析法,即計算每個水平取得的指標(biāo)平均值進(jìn)行比較,找出每個因素最佳水平,幾個因素最佳水平組合起來即為最佳配方。通過分析得到兩個較優(yōu)配方,如表2所示。
表1 正交實驗配方表
表2 較優(yōu)配方及改進(jìn)配方表
根據(jù)正交實驗分析結(jié)果,對得到的較優(yōu)配方進(jìn)行實驗驗證及改進(jìn),改進(jìn)配方命名為配方10。其配方單見表2,性能測試結(jié)果見表3。從表3中的性能測試結(jié)果可以看出,較優(yōu)配方1和較優(yōu)2的線膨脹系數(shù)、吸水率和反射率均有較大差異。對較優(yōu)配方2進(jìn)行改進(jìn),將鈦白粉含量降為15,其他材料組分不變,結(jié)果線膨脹系數(shù)、吸水率及反射率具有明顯下降。
表3 較優(yōu)配方及改進(jìn)配方性能測試結(jié)果
我們將較優(yōu)配方1、較優(yōu)配方2和配方10都送到客戶端封裝光電耦合器,其測試結(jié)果如表4所示。
表4 客戶端實驗結(jié)果
綜合正交實驗結(jié)果和客戶端實驗,認(rèn)為配方10的綜合性最好。除滿足客戶端封裝需求外,綜合考慮表3各配方的性能測試,配方10具有較低的線膨脹系數(shù)和較低的吸水率,用于光電耦合器的封裝可靠性和使用壽命更有優(yōu)勢。
通過實驗,獲得了光電耦合器封裝用環(huán)氧模塑料較好的制備工藝,確定了更優(yōu)的制備工藝參數(shù)。原材料一次混合,擠出機(jī)溫度設(shè)定在95~105℃。通過正交實驗設(shè)計及結(jié)果分析,獲得了光電耦合器用環(huán)氧模塑料的更優(yōu)配方,進(jìn)一步實驗驗證該配方,制得環(huán)氧模塑料性能優(yōu)良,適用于光電耦合器封裝。