區(qū)熔硅單晶中的漩渦缺陷及其影響因素

邢友翠，閆 萍，劉玉嶺，李萬策

(中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津 300220)

高晶體完整性的硅單晶材料是器件獲得高性能的保證。無位錯硅單晶中不可避免地存著諸如空位、硅自間隙原子、雜質(zhì)形成的間隙原子和代位原子等點缺陷。這些點缺陷在晶體中的溶解度隨晶體溫度的降低而降低。在晶體冷卻過程中，這些點缺陷會處于過飽和狀態(tài)并以硅單晶中氧、碳雜質(zhì)為核逐漸凝聚形成較大的微缺陷。經(jīng)過擇優(yōu)腐蝕，這些微缺陷在宏觀上呈現(xiàn)漩渦狀分布花紋，即人們常說的漩渦缺陷。在器件生產(chǎn)的熱過程中，有漩渦缺陷的區(qū)域往往會產(chǎn)生沿漩渦分布的熱氧化缺陷，給器件生產(chǎn)造成危害。在器件制作過程中，漩渦缺陷還有可能轉(zhuǎn)化成位錯、層錯及形成局部沉淀，進而造成微等離子擊穿或使PN結(jié)反向電流增大。微缺陷不僅使大功率高反壓器件的性能劣化，而且使CCD產(chǎn)生暗電流尖峰，同時也嚴重地影響集成電路的成品率。本文對區(qū)熔硅單晶生長過程中影響漩渦缺陷形成的因素進行了分析和總結(jié)。

1 實驗及結(jié)果

實驗中，分別通過改變單晶生長時的氣氛環(huán)境、晶體直徑、晶體生長速率及靜態(tài)熱場條件等，分析研究區(qū)熔單晶生長過程中工藝參數(shù)和條件變化對晶體中漩渦缺陷形成的影響。

對晶片微缺陷的顯示采用Sirtl化學(xué)腐蝕法。Sirtl腐蝕液的配制方法是：將50 g的CrO3加水稀釋至100 ml，形成鉻酸溶液。以鉻酸溶液∶氫氟酸（42%）=1∶1（V/V）的比例進行配制，腐蝕時間為5 min。對微缺陷的觀察分析手段是金相電子顯微鏡。

1.1 單晶生長氣氛環(huán)境的影響

采用國產(chǎn)L4375-ZE區(qū)熔爐及相同的靜態(tài)熱場（加熱線圈）條件，分別在氬氣氣氛環(huán)境下和真空環(huán)境下，以不同的晶體生長速率生長直徑40 mm的單晶，并從單晶頭、尾端面取樣檢測漩渦缺陷。表1為實驗結(jié)果。

表1 真空及氬氣氣氛下生長單晶的缺陷檢測結(jié)果

1.2 晶體直徑和晶體生長速率的影響

在氣氛環(huán)境下，采用CFG4/1400P區(qū)熔爐和相同的靜態(tài)熱場設(shè)計（加熱線圈的上表面臺階設(shè)計及上、下表面角度設(shè)計），以不同的生長速率生長直徑 50 mm（2英寸）、75 mm（3英寸）及 100 mm（4英寸）的單晶，并確定每種直徑的單晶生長時，確保其無漩渦缺陷的最低生長速率。表2為實驗結(jié)果。

表2 不同直徑單晶的生長結(jié)果

1.3 靜態(tài)熱場條件的影響

采用國產(chǎn)L4375-ZE區(qū)熔爐和兩種不同設(shè)計的靜態(tài)熱場（加熱線圈）設(shè)計，分別以不同的生長速率生長直徑50 mm的單晶，確定兩種熱場條件下無漩渦缺陷單晶生產(chǎn)的最低速率。圖1和圖2分別為兩種線圈的設(shè)計圖。兩個線圈具有相同的內(nèi)徑和外徑，分別為27 mm和96 mm，其最大的不同是線圈的上表面分別采用了臺階設(shè)計和斜坡設(shè)計。表3為實驗結(jié)果。

圖1 具有臺階設(shè)計的加熱線圈

圖2 具有斜坡設(shè)計的加熱線圈

表3 采用兩種加熱線圈生長單晶的結(jié)果

1.4 區(qū)熔硅單晶中漩渦缺陷的宏觀分布圖形及其微觀形貌

圖3、圖4為經(jīng)Sirtl腐蝕液腐蝕后在硅片表面形成的漩渦缺陷宏觀分布圖形。圖5、圖6為漩渦缺陷的微觀形貌。圖7為經(jīng)腐蝕后中心區(qū)域有霧的樣片，圖8為中心霧區(qū)的微觀形貌。

圖3 漩渦缺陷宏觀分布圖形1

圖4 漩渦缺陷宏觀分布圖形2

圖5 漩渦缺陷的微觀形貌1

從圖3和圖4可以看出，除了宏觀呈漩渦狀的缺陷外，在晶片中心還存在著霧區(qū)。在200倍顯微鏡下可以看到漩渦缺陷的微觀形貌，為一系列呈條紋狀分布的三角形蝕坑，并伴隨有與中心霧區(qū)（圖8）相類似的、密度更大的突起鼓包。

圖6 漩渦缺陷的微觀形貌2

圖7 中心區(qū)域有霧的晶片

圖8 中心霧區(qū)的微觀形貌

2 結(jié)果分析

2.1 單晶生長氣氛環(huán)境的影響

表1中FA和FV組樣品分別在氬氣環(huán)境和真空環(huán)境下生長。由實驗結(jié)果可以看出，提高生長速率對于漩渦缺陷的消除具有明顯的作用，而生長環(huán)境不同，所要求的最低生長速率也不同。對于直徑40 mm的單晶，在氬氣環(huán)境下生長時，需將拉晶速率提高到5 mm/min以上，才能保證其無漩渦缺陷；而在真空環(huán)境下，生長速率高于3.5 mm/min時，單晶就可以是無漩渦的。即在真空環(huán)境下使漩渦缺陷消除的拉晶速率遠低于在氬氣氣氛中生長同樣直徑單晶時的拉晶速率。這是因為與氬氣氣氛系統(tǒng)相比，真空系統(tǒng)具有更好的保溫效果，結(jié)晶界面附近晶體中縱向溫度梯度的減小使原位熱處理效應(yīng)增強，晶體中的自間隙原子和空位等點缺陷有更多的機會向外擴散、復(fù)合并得到消除[1]。

2.2 晶體直徑和晶體生長速率的影響

拉晶速率對晶體中微缺陷的種類及分布有明顯的影響[2]。表2中給出了采用不同生長速率生長的直徑50～100 mm單晶的微缺陷檢測情況?？梢钥闯?，在相同的熱場設(shè)計條件下，隨著單晶直徑的增大，獲得無漩渦缺陷單晶的最低晶體生長速率會減小。確保50 mm、75 mm及100 mm單晶無漩渦缺陷的最低生長速率分別是3.2 mm/min、2.8 mm/min和2.5 mm/min。也就是說，除了拉晶速率外，晶體的直徑也直接影響著其微缺陷的種類及分布狀況。這應(yīng)該也是原位熱處理效應(yīng)增強的結(jié)果，因為晶體直徑增大將使整個系統(tǒng)熱容增加，散熱效率降低。

2.3 靜態(tài)熱場條件的影響

表3為采用兩種不同設(shè)計的線圈在氬氣氣氛下生長直徑50 mm單晶的試驗結(jié)果?？梢钥闯?，采用臺階設(shè)計的線圈時，在較低的速率下就可以生長出無漩渦缺陷的單晶。

我們知道，圓線圈軸線上一點P處的磁場強度可表示為：

其中，μ0=4π×10-7N/A2，R 為線圈的半徑，r0為軸線上一點距線圈中心的距離。

當r0為0時，即線圈中心處，

當r0＞＞R時，

公式(2)及(3)表明，線圈半徑?jīng)Q定了其電磁場能量的分布。區(qū)熔工藝中所用的平板線圈的電磁場，可以看作由無數(shù)圓線圈并聯(lián)所形成的電磁場的疊加。與圖2中的線圈相比，圖1中線圈上表面靠近中心區(qū)域的臺階設(shè)計及外緣區(qū)域的平面設(shè)計，使其中心區(qū)域的電磁場能量被加強，外緣區(qū)域電磁場能量被減弱，采用該線圈生長單晶時，通過對硅材料的感應(yīng)加熱將形成較短且更細腰的熔區(qū)。

已有的研究結(jié)果表明，硅的自間隙原子以處于替代位置的碳原子為中心聚集并最終產(chǎn)生漩渦缺陷[3]。在相同的散熱條件下，臺階式的加熱線圈所形成的電磁場能量分布更為集中，并在生長界面附近形成較大的溫度梯度。這一方面使結(jié)晶趨動力增強，從而減少因微區(qū)回熔而產(chǎn)生硅自間隙原子的數(shù)量，另一方面又使晶體相硅原子可以更快速的冷卻，從而將點缺陷凍結(jié)，使其不至于因聚集崩塌而形成漩渦缺陷。因此采用該線圈生長單晶時，在較低的生長速率下也可以做到無漩渦缺陷。

3 結(jié) 論

（1）在真空環(huán)境下使漩渦缺陷消除的拉晶速率遠低于在氬氣氣氛中生長同樣直徑單晶時的拉晶速率。

（2）在相同的熱場條件下，生長的單晶直徑越大，獲得無漩渦缺陷單晶的最低晶體生長速率越小。采用臺階式設(shè)計的加熱線圈及確定的生長系統(tǒng)時，使50 mm、75 mm及100 mm單晶無漩渦缺陷的最低生長速率分別是3.2 mm/min、2.8 mm/min和2.5 mm/min。

（3）采用不同的熱場（線圈）設(shè)計將直接影響生長界面附近的溫度梯度，并進而影響無漩渦缺陷單晶生長所需要的最低生長速率。