噴霧干燥工藝對(duì)RTP物理性能的影響

王朝安，黃 智，黃 偉，鄧 洪

(南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司,江西 南昌 330013）

噴霧干燥是指液態(tài)物料經(jīng)過(guò)霧化器分散為細(xì)小霧滴進(jìn)入熱的干燥介質(zhì)中迅速蒸發(fā)溶劑轉(zhuǎn)變?yōu)楦煞鄣倪^(guò)程。噴霧干燥技術(shù)的研究早在19世紀(jì)初期就開(kāi)始了，最早是LaMont 1865年提出用噴霧干燥法來(lái)處理蛋品，工業(yè)上應(yīng)用噴霧干燥最早獲得成效的是20世紀(jì)20年代乳制品工業(yè)和洗滌劑工業(yè)[1]。20世紀(jì)60年代丹麥Niron公司將噴霧干燥技術(shù)成功應(yīng)用于硬質(zhì)合金混合料制備中。100多年來(lái)，隨著不斷深入的研究和發(fā)展[2，4]，現(xiàn)在已在化學(xué)、食品、醫(yī)藥、陶瓷、水泥、冶金等工業(yè)中廣泛應(yīng)用[5，6]。硬質(zhì)合金混合料是指由各種難熔金屬碳化物和粘結(jié)金屬及成型劑組成的有準(zhǔn)確成份、一定粒度、均勻的粒狀混合物，通常也叫RTP粉（Ready To Press Powder）。噴霧干燥方法制備硬質(zhì)合金混合料[3]，相較于混合料傳統(tǒng)制備方法，工藝流程大大縮短，整個(gè)過(guò)程在惰性氣體保護(hù)的密閉系統(tǒng)中進(jìn)行，避免物料臟化，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)出的混合料具有組份分布均勻、物料形狀規(guī)則、松裝穩(wěn)定、流動(dòng)性好等物理特性。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 原料準(zhǔn)備

碳化鎢粉（南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司提供），鈷粉（株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司粉末事業(yè)部提供），添加劑，石蠟，酒精。

1.2 設(shè)備

噴霧干燥塔（PG-300型）、濕磨機(jī)（300L可傾式）。

1.3 主要工藝參數(shù)對(duì)RTP物理性能影響

硬質(zhì)合金RTP性能指標(biāo)參數(shù)主要包括：化學(xué)成分、外觀形貌、流動(dòng)性、松裝比重、粒度分布及含濕量等。影響RTP產(chǎn)品質(zhì)量的物理性能指標(biāo)通常較多關(guān)注松比、流動(dòng)性和粒度分布。為快速找到RTP這三項(xiàng)指標(biāo)的關(guān)鍵影響因素，筆者通過(guò)魚(yú)骨圖從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)（6M法）及Cause&Effect Matrix對(duì)潛在影響因素進(jìn)行篩選分析，如表1所示。

表1 Cause&Effect Matrix對(duì)潛在影響因素進(jìn)行篩選分析

圖1 流動(dòng)性、松裝密度與霧化壓力回歸分析

1.4 結(jié)論

初步分析關(guān)鍵影響工藝參數(shù)分別有：石蠟的熔點(diǎn)、噴嘴孔徑、旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度、霧化壓力和酒精加量。

為了后續(xù)DOE實(shí)驗(yàn)?zāi)苷覝?zhǔn)各因子的兩個(gè)水平，對(duì)噴嘴孔徑和霧化壓力進(jìn)行單因子實(shí)驗(yàn)分析，進(jìn)行分析總結(jié)各因子對(duì)輸出的影響。因?yàn)槭炄埸c(diǎn)和噴嘴孔徑是不連續(xù)控制工藝參數(shù)，在已有工藝參數(shù)上選擇兩個(gè)水平。為了確保水平的差異性，石蠟熔點(diǎn)選擇56℃和68℃，酒精加量選擇102L和114L，旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度選擇4mm和8mm。針對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別用回歸（圖1）、T檢驗(yàn)等方法進(jìn)行單因子實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，分析發(fā)現(xiàn)石蠟熔點(diǎn)、霧化壓力、旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度、噴嘴孔徑和酒精加量均對(duì)RTP物理性能有顯著影響。為了節(jié)省篇幅在此省略了軟件的數(shù)據(jù)處理過(guò)程，流動(dòng)性、松裝密度與霧化壓力相關(guān)性回歸分析擬合線圖如下。

2 DOE實(shí)驗(yàn)Mintab軟件數(shù)據(jù)分析

通過(guò)理論分析和單因子實(shí)驗(yàn)已經(jīng)找到了影響RTP物理性能的關(guān)鍵因素，但是還沒(méi)有得出它們的交互作用對(duì)輸出是否有顯著的影響，以及這些關(guān)鍵影響因子分別取何值時(shí)輸出具有最優(yōu)化方案。因此進(jìn)行DOE實(shí)驗(yàn)，表2為5因子2水平的部分因子實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方案（仿行2次）。

表2 DOE實(shí)驗(yàn)因子水平表

5因子2水平的半因子DOE的實(shí)驗(yàn)方案（仿行2次）

因子：5基設(shè)計(jì)：5，16分辨度：V試驗(yàn)次數(shù)：32

仿行：2實(shí)施部分：1/2區(qū)組：1中心點(diǎn)（合計(jì)）：0

2.1 流動(dòng)性的影響

流動(dòng)性的效應(yīng)和系數(shù)的估計(jì)（已編碼單位）

效應(yīng) 系數(shù) 系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)誤 T P常量 39．3188 0．1409 279．06 0．000項(xiàng)

石蠟熔點(diǎn) 0．2625 0．1312 0．1409 0．93 0．360酒精加量 -1．5375 -0．7687 0．1409 -5．46 0．000噴嘴孔徑 -0．5125 -0．2562 0．1409 -1．82 0．081旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 1．6875 0．8437 0．1409 5．99 0．000霧化壓力 -1．9125 -0．9562 0．1409 -6．79 0．000酒精加量★霧化壓力 0．6875 0．3437 0．1409 2．44 0．022 S=0．797026 PRESS=26．0198 R-Sq=82．97%R-Sq（預(yù)測(cè)）=72．10%R-Sq（調(diào)整）=78．89%

2.2 松裝密度的影響

松裝密度的效應(yīng)和系數(shù)的估計(jì)（已編碼單位）

效應(yīng) 系數(shù) 系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)誤 T P常量 3．3725 0．005197 648．96 0．000石蠟熔點(diǎn) -0．2625 -0．1312 0．005197 -25．26 0．000酒精加量 -0．0038 -0．0019 0．005197 -0．36 0．722噴嘴孔徑 0．0187 0．0094 0．005197 1．80 0．085旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 0．0150 0．0075 0．005197 1．44 0．163霧化壓力 -0．0200 -0．0100 0．005197 -1．92 0．067石蠟熔點(diǎn)★酒精加量項(xiàng)-0．0562 -0．0281 0．005197 -5．41 0．000石蠟熔點(diǎn)★霧化壓力-0．0250 -0．0125 0．005197 -2．41 0．025酒精加量★噴嘴孔徑-0．0275 -0．0138 0．005197 -2．65 0．015旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度★霧化壓力 0．0325 0．0163 0．005197 3．13 0．005 S=0．0293974 PRESS=0．0402248 R-Sq=96．95%R-Sq（ 預(yù) 測(cè) ）=93．54%R-Sq（調(diào)整）=95．70%

2.3 ＞120μ粒度分布的影響

效應(yīng) 系數(shù) 準(zhǔn)誤 T P常量 51．96 1．129 46．02 0．000石蠟熔點(diǎn) 5．13 2．56 1．129 2．27 0．032酒精加量 -8．27 -4．13 1．129 -3．66 0．001噴嘴孔徑 5．42 2．71 1．129 2．40 0．025旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 16．49 8．25 1．129 7．30 0．000霧化壓力 -22．02 -11．01 1．129 -9．75 0．000噴嘴孔徑★旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 -7．20 -3．60 1．129 -3．19 0．004旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度★霧化壓力 7．51 3．76 1．129 3．33 0．003 S=6．38618 PRESS=1740．09 R-Sq=88．99%R-Sq（預(yù)測(cè)）=80．43%R-Sq（調(diào)整）=85．78%項(xiàng)

2.4 ＜75μ粒度分布的影響

＜75μ的效應(yīng)和系數(shù)的估計(jì)（已編碼單位）

項(xiàng)效應(yīng) 系數(shù) 準(zhǔn)誤 T P 13．267 0．4614 28．75 0．000石蠟熔點(diǎn) -1．082-0．5410．4614 -1．17 0．254酒精加量 3．019 1．510 0．4614 3．27 0．003噴嘴孔徑 -1．987-0．9930．4614 -2．15 0．043旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 -3．676-1．838 0．4614 -3．98 0．001旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 8．321 4．160 0．4614 9．02 0．000酒精加量 ★ 噴嘴孔徑 2．169 1．085 0．4614 2．35 0．028酒精加量 ★霧化壓力 2．127 1．063 0．4614 2．30 0．031噴嘴孔徑 ★ 旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 2．542 1．271 0．4614 2．75 0．012旋轉(zhuǎn)倉(cāng)厚度 ★ 霧化壓力 -3．193-1．5970．4614 -3．46 0．002 S=2．61014 PRESS=317．105 R-Sq=86．77%R-Sq（預(yù)測(cè)）=72．01%R-Sq（調(diào)整）=81．36%

3 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)DOE實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，總結(jié)生產(chǎn)工藝對(duì)RTP性能的影響，趨勢(shì)結(jié)論如下：

（1）隨RTP所用石蠟熔點(diǎn)由低向高，其流動(dòng)性趨好、松裝密度變小、120μ以上顆粒變多、75μ以下顆粒變少；

（2）隨濕磨過(guò)程酒精加量由少到多，其流動(dòng)性趨差、松裝密度變小、120μ以上顆粒變少、75μ以下顆粒變多；

（3）隨噴霧噴嘴孔徑由小到大，其流動(dòng)性趨差、松裝密度變大、120μ以上顆粒變多、75μ以下顆粒變少；

（4）隨噴霧旋轉(zhuǎn)倉(cāng)由薄到厚，其流動(dòng)性趨好、松裝密度變大、120μ以上顆粒變多、75μ以下顆粒變少；

（5）隨噴霧霧化壓力由低到高，其流動(dòng)性趨差、松裝密度變小、120μ以上顆粒變少、75μ以下顆粒變多。