微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定谷物食品中的鈣元素

馮然軍，何恩鵬，粟智，劉俊

(1.新疆師范大學(xué) 體育學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830054;2.新疆師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830054;3.新疆出入境檢驗(yàn)檢疫局 技術(shù)中心，新疆 烏魯木齊 830063)

鈣是人體必需的礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)素，在人體中發(fā)揮著重要的生理和營(yíng)養(yǎng)作用，鈣元素的補(bǔ)充可以有效預(yù)防老年人因缺鈣導(dǎo)致的骨質(zhì)疏松，少兒缺鈣引起的發(fā)育不良等問題［1］。目前，鈣元素的測(cè)定方法主要有電位滴定法、電感耦合離子體質(zhì)譜法、原子吸收光譜法、吸收分光光度法等［2-4］。其中電位滴定法測(cè)定操作條件苛刻，電感耦合離子體質(zhì)譜法費(fèi)用高，難以滿足大批量檢測(cè)需求。近年來由于原子吸收法操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，多用于檢測(cè)微量元素，但有關(guān)在谷物類食品中的運(yùn)用并不多見。

傳統(tǒng)的樣品處理一般采用干灰化法和濕法消化［5］，前處理方法耗時(shí)費(fèi)力且易造成樣品污染。本實(shí)驗(yàn)通過微波消解處理樣品，采用空氣-乙炔火焰原子吸收法測(cè)定谷物食品中的鈣。該方法操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、精確度高、重復(fù)性好，在谷物類食品中測(cè)定鈣元素含量應(yīng)用良好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

碳酸鈣、硝酸、鹽酸(濃度為69% ～71%)、氧化鑭均為分析純;谷物類食品玉米粉、小麥粉、黃豆粉。

Pin AAcle 900T 型火焰原子吸收儀(工作條件見表1);MARSX 型微波消解爐;AL204-IC 型電子分析天平;消化管(材質(zhì)為聚四氟乙烯);渦旋儀［德國(guó)IKAMS3 basic(基本型)旋渦混合器］;移液槍。

表1 原子吸收光譜儀測(cè)定的操作參數(shù)Table 1 Operation conditions of atomic absorption spectrometry

1.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及工作液配制

準(zhǔn)確稱取氧化鑭20 g，加鹽酸80 mL，用蒸餾水定容至1 L，配制成20 g/L 的氧化鑭溶液。準(zhǔn)確稱取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)品，用20 g/L 氧化鑭溶液配制成質(zhì)量濃度為500 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，4 ℃保存，有效期3 個(gè)月。用蒸餾水逐級(jí)稀釋成濃度為0.5，1.0，1.5，2.0，3.0 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確至0.001)樣品放入消化管內(nèi)，加入8 mL 硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)69%)。移入微波消解爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上，按表2 微波消解程序進(jìn)行消解。取出消化管，置于通風(fēng)櫥內(nèi)打開消化管，放置5 min。將消化管內(nèi)消解的樣品用蒸餾水洗滌過濾轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中，用20 g/L 氧化鑭定容至刻度，渦旋混勻，進(jìn)行測(cè)試。取相同量的樣品，按上述過程操作做實(shí)際空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定。

表2 微波消解儀工作參數(shù)Table 2 Conditions for microwave digestion of samples

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件優(yōu)化［6-8］

樣品微波消解過程中一般采用鹽酸、硝酸進(jìn)行消解。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加硝酸鈣的吸光度效果比鹽酸的好。故選擇硝酸對(duì)谷物食品進(jìn)行消解。

2.2 釋放劑氧化鑭的選擇

考慮到空氣-乙炔火焰原子吸收在測(cè)定樣品中的鈣時(shí)容易受酸根離子的干擾，在實(shí)驗(yàn)處理過程中參考并采用La3+濃度為20 g/L 時(shí)消除酸根離子的干擾［9］。

2.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

取濃度分別為1.0，1.5，2.0，3.0 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用火焰原子吸收儀測(cè)定其吸光度值(Y)，以Y 為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(X)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)，線性回歸，得回歸方程Y =0.007 65+0.064 71X ，相關(guān)系數(shù)R=0.997，線性關(guān)系良好。

圖1 鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 The standard curve of calcium

2.4 方法的精密度和回收率

在3 種不同樣品中，分別將濃度為100，200，300 μg/kg的鈣標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行加標(biāo)空白測(cè)定回收和精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)定［10］，每個(gè)樣品水平測(cè)定5 次，結(jié)果見表3。

表3 方法的回收率及精密度(n=5)Table 3 Recoveries and RSD of the method(n=5)

由表3 可知，不同濃度下目標(biāo)物的回收率為90.7% ～105.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1%，說明本方法準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

采用火焰原子吸收法測(cè)定谷物類食品中鈣元素的實(shí)驗(yàn)過程簡(jiǎn)單，方法靈敏度高、準(zhǔn)確度精確、選擇性好、操作簡(jiǎn)便、分析速度快，該方法適用于檢測(cè)部門對(duì)谷物類產(chǎn)品中鈣元素含量的檢測(cè)。

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