過濾材料的撒粉涂層處理

東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201620

大氣污染的重要污染源之一是工業(yè)煙氣。工業(yè)煙氣中的主要污染物包括煙塵、SO2等[1]。傳統(tǒng)的非織造材料的過濾效率低，運(yùn)行阻力大，清灰不易且使用壽命短。為了解決上述問題，人們對(duì)傳統(tǒng)的過濾材料(簡(jiǎn)稱“濾料”)進(jìn)行復(fù)合、涂層等后處理，以改善濾料性能，其中最常見的產(chǎn)品是覆膜濾料。將一層致密、多孔的薄膜覆在濾料的表面，即形成覆膜濾料。由于薄膜的孔徑小于濾料的孔徑，薄膜能起到表面過濾的作用，但其過濾機(jī)理不同于傳統(tǒng)濾料的表面過濾機(jī)理。因此，覆膜濾料較傳統(tǒng)濾料擁有顯著優(yōu)點(diǎn)，包括過濾效率高、易清灰、除塵阻力低且穩(wěn)定、使用壽命長(zhǎng)、運(yùn)行成本低等[2]3。

覆膜濾料的生產(chǎn)工藝主要分為兩種[2]4。一種是傳統(tǒng)黏結(jié)劑法，采用合適的黏結(jié)劑使基布和薄膜之間發(fā)生交聯(lián)固化而結(jié)合。另一種是國(guó)際上流行的高溫?zé)釅簭?fù)合技術(shù)，首先對(duì)基布進(jìn)行表面處理，然后將基布與薄膜一起經(jīng)高溫?zé)釅簭?fù)合成為一體。兩種工藝各有優(yōu)缺點(diǎn)。在覆膜濾料的生產(chǎn)中，高溫?zé)釅簭?fù)合技術(shù)的應(yīng)用更廣泛。但是，聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜在高溫?zé)釅簭?fù)合過程中容易發(fā)生局部破損，這大大降低了覆膜濾料的過濾精度。為此，國(guó)外某公司研發(fā)出了一種發(fā)泡涂層方法，其可在傳統(tǒng)的過濾材料表面形成微孔層[3-4]。使用此種方法制備的濾料以玻璃纖維(簡(jiǎn)稱“玻纖”)機(jī)織布為基布，在其表面形成具有微孔結(jié)構(gòu)的致密PTFE發(fā)泡層，孔徑大小較均勻且與玻纖基布的黏附牢度高，具有良好的過濾效率和清灰效果，且使用壽命大大提高[5-6]。但是，國(guó)內(nèi)目前還未生產(chǎn)出PTFE發(fā)泡涂層的覆膜過濾材料。

撒粉涂層法是熱熔聚合物涂層法的一種，屬于干法涂層法，也被稱為雜亂式噴涂[7]。此方法操作簡(jiǎn)單，工藝要求低。在工業(yè)生產(chǎn)中，主要采用撒粉機(jī)將細(xì)小的聚合物粉末轉(zhuǎn)移到基布上，再在高溫環(huán)境下進(jìn)行熱處理，使聚合物粉末熔融而黏附在基布表面[8]，從而在基布表面形成微孔層，減小基布的孔徑，提高基布的過濾精度。

聚全氟乙丙烯(FEP)是一種四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，屬于PTFE的改性材料，近年作為PTFE的替代品而受到了廣泛的關(guān)注[9]。FEP具有與PTFE相似的特性，如耐高溫、耐腐蝕、不易黏附、抗老化性良好、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良等，不同的是，PTFE因加工困難其應(yīng)用受到限制，而FEP具有良好的可加工性，可以采用一般的熱塑性加工方法進(jìn)行成型。工業(yè)上可以制得粒徑在微米級(jí)的FEP顆粒，而且其熔點(diǎn)很高，適合進(jìn)行高溫處理。所以，在撒粉涂層處理中，F(xiàn)EP粉末可以作為耐高溫濾料的覆膜材料使用。

基于以上背景，本文采用撒粉涂層的方法對(duì)芳綸針刺氈進(jìn)行處理，然后測(cè)試其透氣性、表面結(jié)構(gòu)和耐磨性，以期獲得具有優(yōu)良性能的耐高溫濾料。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料

FEP，粉末狀，測(cè)得其熔點(diǎn)為287.5 ℃、粒徑為40 μm，購(gòu)自上海三愛富新材料有限公司；芳綸針刺氈，其面密度為540 g/m2、厚度約2.5 mm，由浙江華基環(huán)保有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)儀器

本試驗(yàn)使用的試驗(yàn)儀器見表1。

表1 試驗(yàn)儀器

1.3 樣品制備

采用FEP在芳綸針刺氈表面進(jìn)行撒粉涂層處理，得到FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品，其制備步驟：

(1) 將芳綸針刺氈裁剪成若干尺寸為20 cm×20 cm的試樣。

(2) 使用ME204E/02型精密電子天平稱取所需質(zhì)量的FEP。

(3) 將裁剪好的試樣在桌面上鋪平，然后將稱量好的FEP分散撒在試樣表面，并用刷子進(jìn)行多次、連續(xù)、均勻的涂抹，使FEP均勻地分布于試樣表面。

(4) 將表面均勻撒有FEP的試樣放入溫度已達(dá)到設(shè)定溫度的烘箱中，按設(shè)定時(shí)間進(jìn)行烘燥。

(5) 對(duì)于需冷軋的試樣，應(yīng)在試樣從烘箱中取出后立即送入已設(shè)定好壓力的壓力輥間進(jìn)行冷軋?zhí)幚怼?/p>

FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品編號(hào)及工藝參數(shù)見表2。

表2 FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品編號(hào)及工藝參數(shù)

1.4 性能測(cè)試

1.4.1 DSC分析

采用DSC4000型差式掃描量熱儀測(cè)試FEP和PTFE的熔點(diǎn)。稱取50 mg待測(cè)樣品放入坩堝，并用鍋蓋將待測(cè)樣品封鎖在坩堝內(nèi)。打開氮?dú)夤蓿齼x器降溫至室溫后開始測(cè)試。將裝有待測(cè)樣品的坩堝放入樣品池，并將一個(gè)空白坩堝放入?yún)⒈瘸兀O(shè)置升溫速率為10.0 ℃/min、終止溫度為350.0 ℃，待測(cè)試完成后通過Calculate選項(xiàng)中的峰值計(jì)算，得到波峰處對(duì)應(yīng)的溫度，其可近似作為待測(cè)樣品的熔點(diǎn)。

1.4.2 透氣率的測(cè)定

參照GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣率的測(cè)定》，采用YG461E型全自動(dòng)透氣性測(cè)試儀測(cè)定FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品的透氣率，試樣壓差為200 Pa，試樣面積為20 cm2。

1.4.3 表面結(jié)構(gòu)的觀察

采用FlexSEM—1000型掃描電子顯微鏡觀察濾料表面結(jié)構(gòu)。首先將樣品制成適合儀器樣品臺(tái)尺寸大小的試樣，然后用導(dǎo)電膠把試樣粘在樣品臺(tái)上，再進(jìn)行噴金處理，最后進(jìn)行觀察。

1.4.4 耐磨性的測(cè)定

參照GB/T 21196.3—2007《紡織品 馬丁代爾法織物耐磨性的測(cè)定 第3部分：質(zhì)量損失的測(cè)定》，采用YG401E型織物平磨儀(馬丁代爾儀)測(cè)定濾料的耐磨性，摩擦壓力為9 kPa，儀器轉(zhuǎn)速為47.5 r/min，曲線軌跡為60.5 mm Lissajous曲線，標(biāo)準(zhǔn)毛氈直徑為140.0 mm，磨料為No.600水砂紙，試樣襯墊為柔軟的非織造布[10]。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 FEP和PTFE的熔點(diǎn)

為了確定FEP撒粉涂層后試樣的烘燥溫度，以及對(duì)比FEP和PTFE的耐熱性，本試驗(yàn)首先測(cè)定兩者的熔點(diǎn)，結(jié)果見圖1。

圖1 FEP及PTFE的DSC分析曲線

從圖1可以明顯看出，F(xiàn)EP粉末和PTFE的熔點(diǎn)分別為287.5、328.5 ℃。FEP作為PTFE的改性材料，其熔點(diǎn)比后者降低了41.0 ℃，既有較高的耐溫性，也有良好的可加工性。因此，F(xiàn)EP可以作為PTFE的替代品，用于制備耐高溫濾料。

2.2 FEP撒粉涂層工藝參數(shù)對(duì)濾料透氣性的影響

2.2.1 烘燥時(shí)間

在FEP質(zhì)量為2.000 0 g、烘燥溫度為300.0 ℃及不經(jīng)過冷軋?zhí)幚淼臈l件下，改變烘燥時(shí)間(2、3、4 min)，制得3組FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品(其編號(hào)分別為1#、2#、3#)，它們的透氣率測(cè)試結(jié)果見表3。

表3 烘燥時(shí)間與透氣率

對(duì)1#、2#、3#樣品的透氣率進(jìn)行對(duì)比，得到：在其他工藝參數(shù)相同的條件下，烘燥溫度為300.0 ℃時(shí)FEP可以完全熔融，烘燥時(shí)間對(duì)FEP撒粉涂層芳綸針刺氈的透氣率的影響不大。由此說明只要FEP粉末完全熔融并黏附在芳綸針刺氈的表面，改變烘燥時(shí)間不會(huì)對(duì)FEP撒粉涂層芳綸針刺氈的透氣率造成影響。

2.2.2 FEP質(zhì)量

在烘燥溫度為300.0 ℃、烘燥時(shí)間為3 min及不經(jīng)過冷軋?zhí)幚淼臈l件下，改變FEP質(zhì)量(2.000 0、4.000 0、6.000 0 g)，制得3組FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品(其編號(hào)分別為2#、4#、5#)，它們的透氣率測(cè)試結(jié)果見表4。作為對(duì)比，芳綸針刺氈(即0#樣品)的透氣率也列入表4。

表4 FEP質(zhì)量與透氣率

對(duì)0#、2#、4#、5#樣品的透氣率進(jìn)行對(duì)比，得到：在其他工藝參數(shù)相同的條件下，F(xiàn)EP質(zhì)量越多，樣品的透氣率越低。分析其主要原因，可能是隨著FEP質(zhì)量的增加，芳綸針刺氈表面涂覆的FEP增多，涂覆密度(即芳綸針刺氈表面單位面積內(nèi)的FEP質(zhì)量)增加，濾料表面形成的覆膜更加致密，因此濾料的透氣率降低。

2.2.3 冷軋壓力

在FEP質(zhì)量為6.000 0 g、烘燥溫度為300.0 ℃、烘燥時(shí)間為3 min的條件下，改變冷軋壓力(2、3、5 MPa)，制得3組FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品(其編號(hào)分別為6#、7#、8#)，它們的透氣率測(cè)試結(jié)果見表5。

表5 冷軋壓力與透氣率

對(duì)6#、7#、8#樣品的透氣率進(jìn)行對(duì)比，得到：在其他工藝參數(shù)相同的條件下，F(xiàn)EP撒粉涂層后再經(jīng)冷軋?zhí)幚?，樣品的透氣率下降，而且冷軋壓力越大，樣品的透氣率越低。這是因?yàn)榻?jīng)過冷軋?zhí)幚淼臑V料，其厚度由于受到冷軋壓力的作用而減小，這使得濾料的透氣率有所下降，但是冷軋壓力對(duì)濾料的透氣率的影響程度有限。

2.3 濾料表面結(jié)構(gòu)

采用FlexSEM-1000型掃描電子顯微鏡觀察未經(jīng)FEP撒粉涂層處理的芳綸針刺氈(0#樣品)及FEP撒粉涂層芳綸針刺氈樣品(8#樣品，烘燥溫度300.0 ℃，烘燥時(shí)間3 min，撒粉質(zhì)量6.000 0 g，冷軋壓力5 MPa)，結(jié)果如圖2所示。

(a) 芳綸針刺氈

(b) FEP撒粉涂層芳綸針刺氈

如圖2所示，F(xiàn)EP撒粉涂層芳綸針刺氈表面充滿FEP顆粒，其填滿了芳綸針刺氈中纖維與纖維之間的空隙，減小了纖維與纖維之間的空間距離。FEP顆粒之間存在相互拉扯、粘連的現(xiàn)象，F(xiàn)EP顆粒與纖維之間也存在相互串連、黏附的現(xiàn)象，形成了較多的微孔和縫隙。冷軋?zhí)幚韺?dǎo)致FEP撒粉涂層芳綸針刺氈中的部分FEP顆粒變成扁平狀，而FEP顆粒的形狀改變可能會(huì)加大黏附強(qiáng)度，最終在芳綸針刺氈表面形成了類似微孔薄膜的結(jié)構(gòu)，這是濾料透氣率下降的主要原因。

由此可見，F(xiàn)EP撒粉涂層芳綸針刺氈表面形成了由熔融的FEP顆粒相互黏附而組成的薄膜結(jié)構(gòu)，其中的FEP顆粒之間及FEP顆粒與纖維之間存在較多的微孔和細(xì)隙，因此濾料的過濾性能明顯提升。

2.4 3種濾料的耐磨性對(duì)比

表6給出了芳綸針刺氈、本文制備的FEP撒粉涂層芳綸針刺氈(表1中的4#樣品)和PTFE微孔覆膜芳綸針刺氈(工業(yè)用覆膜濾料，浙江華基環(huán)保公司生產(chǎn))3種濾料的耐磨性測(cè)試結(jié)果。

表6 耐磨性測(cè)試結(jié)果

如表6中的測(cè)試結(jié)果所示，芳綸針刺氈的耐磨性本身較好，F(xiàn)EP撒粉涂層芳綸針刺氈的耐磨性則有顯著提高。FEP撒粉涂層芳綸針刺氈在摩擦過程中纖維不會(huì)輕易斷裂，當(dāng)平磨次數(shù)達(dá)到500時(shí)，表面的微孔結(jié)構(gòu)未完全破壞。在相同試驗(yàn)條件下，F(xiàn)EP撒粉涂層芳綸針刺氈的質(zhì)量損失不到芳綸針刺氈的1/5，且部分試樣在平磨次數(shù)超過5 000時(shí)才完全破損。

與FEP撒粉涂層芳綸針刺氈相比，PTFE微孔覆膜芳綸針刺氈的耐磨性較差。PTFE微孔覆膜芳綸針刺氈是以玻纖機(jī)織布為基布，并在基布的上下兩面各復(fù)合一層芳綸短纖維而制成的，當(dāng)平磨次數(shù)達(dá)500時(shí)，基布表面的PTFE膜完全破壞。從表6中的數(shù)據(jù)還可以看出，在相同的平磨次數(shù)下，PTFE微孔覆膜芳綸針刺氈的質(zhì)量損失比FEP撒粉涂層芳綸針刺氈大很多，幾乎大了一個(gè)數(shù)量級(jí)。

由此可見，經(jīng)過FEP撒粉涂層處理的芳綸針刺氈的耐磨性顯著增強(qiáng)，這大大延長(zhǎng)了濾料的使用壽命。

3 結(jié)論

本文采用FEP粉末作為涂層材料，以芳綸針刺氈作為基布進(jìn)行撒粉涂層處理，將FEP粉末熔融固化于芳綸針刺氈的表面，形成了微孔覆膜結(jié)構(gòu)，得到了一種性能優(yōu)良的耐高溫濾料，發(fā)現(xiàn)：

(1)對(duì)基布進(jìn)行FEP撒粉涂層處理后，濾料的透氣率降低，過濾精度提高。在撒粉涂層處理中，改變烘燥時(shí)間及進(jìn)行冷軋?zhí)幚矶疾粫?huì)對(duì)濾料的透氣性產(chǎn)生很大影響。隨著FEP質(zhì)量的增加，濾料的透氣率逐漸降低，過濾精度則有很大提高。

(2) 對(duì)基布進(jìn)行FEP撒粉涂層處理后，濾料的表面結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生明顯變化，在濾料表面形成了由熔融的FEP顆粒相互黏附而組成的微孔薄膜結(jié)構(gòu)。

(3) 經(jīng)過FEP撒粉涂層處理的芳綸針刺氈的耐磨性明顯提高，大大優(yōu)于工業(yè)用的PTFE微孔覆膜芳綸針刺氈濾料，前者的使用壽命也得到延長(zhǎng)。