鹽水精制過程在線檢測運(yùn)行總結(jié)

劉 超

（唐山三友氯堿有限責(zé)任公司，河北 唐山 063305）

唐山三友氯堿有限責(zé)任公司首期燒堿裝置于2005年投產(chǎn)，2015年燒堿產(chǎn)能達(dá)52萬t/a。公司全部采用離子膜法制堿工藝，共有3套生產(chǎn)線，A線產(chǎn)能10萬t/a，B線產(chǎn)能為18萬t/a，C線產(chǎn)能24萬t/a。該公司積極相應(yīng)集團(tuán)號召，逐年增加粗鹽使用比例，目前已成為公司重要的利潤點(diǎn)。隨著燒堿產(chǎn)能提升，一次鹽水經(jīng)歷了3次大規(guī)?；A(chǔ)擴(kuò)建，目前形成凱膜及陶瓷膜共同運(yùn)行的模式，通過增加一次鹽水鈣鎂離子、過碳酸鈉及過燒堿（以下統(tǒng)稱“過堿量”）在線分析儀等手段保障裝置高效運(yùn)行。

1 項目實(shí)施的必要性

另外，原鹽中鈣鎂含量較高，鈣鎂含量極不穩(wěn)定，上鹽方式為鏟車上鹽，較為粗放等原因造成化鹽桶出口鈣鎂含量波動較大。傳統(tǒng)生產(chǎn)過程中只有人工分析鈣鎂含量及過堿量指標(biāo)，傳統(tǒng)的人工分析存在滯后性及客觀差異性等諸多問題。過堿量控制偏差容易造成生產(chǎn)降量或波動，近年來國內(nèi)同行中鹽水過堿及鈣鎂的在線分析技術(shù)應(yīng)用已經(jīng)十分廣泛。針對公司生產(chǎn)特點(diǎn)，2017年引進(jìn)過堿分析儀及鈣鎂分析儀各1套試用于鹽水凱膜生產(chǎn)線上。

2 目前的生產(chǎn)現(xiàn)狀

（1）以2016年為例，全年生產(chǎn)消耗的精制劑、粗鹽及總鹽量見表1。

表1 2016年消耗的精制劑、粗鹽及總鹽量

從表1來看，碳酸鈉、燒堿精制劑與粗鹽使用量并無明顯的線性指標(biāo)，說明生產(chǎn)中有較大的挖潛空間。

（2）目前鹽水精制過程中過堿量的檢測方法還是依賴人工滴定進(jìn)行檢測，用稀鹽酸進(jìn)行顯色或褪色的滴定方法測定，并計算過堿量。無法實(shí)時監(jiān)測、人為誤差干擾指標(biāo)調(diào)控、占用崗位操作人員，浪費(fèi)勞動力。

3 改造思路

在鹽水精制過程中增加1臺過堿量分析儀，實(shí)時監(jiān)測過堿量，同時增加1臺鈣鎂分析儀，檢測一次鹽水鈣鎂指標(biāo)。

（1）公司有4套鹽水生產(chǎn)線，計劃將過堿分析儀安裝在凱膜進(jìn)液總管，便于后期技術(shù)積累，但是對于陶瓷膜系統(tǒng)過堿量的檢測相對滯后。

（2）陶瓷膜、凱膜系統(tǒng)均需要對粗鹽水中的碳酸鈣、氫氧化鎂固型物進(jìn)行過濾，目前采用一組凱膜前處理攔截，工藝設(shè)計必須考慮取樣體系的不間斷流動。

（3）一次鹽水過堿量在線分析儀使用

再選取整數(shù)χj，使得0<βj-χj> <1,當(dāng)bj∈{c1,…,cq}；χj=βj,當(dāng)bj為特異結(jié)點(diǎn)；-1 <βj-χj> <0,其余情況.于是，為相應(yīng)R問題1)屬于h(c1,…,cq)類的指標(biāo).再記βj-χjβj-χj

a．自行設(shè)計一個小型澄清桶對進(jìn)預(yù)處理器之前的鹽水監(jiān)控過堿量，以便于及時調(diào)整堿量。

b．首次在鹽水系統(tǒng)使用CPVC取樣管路，防止碳酸鈣結(jié)疤。

c．排污管線避免涉及U型彎道，正常的靜壓自流可能造成排污管線內(nèi)氫氧化鎂和碳酸鈣結(jié)疤。

（4）將分析數(shù)值遠(yuǎn)傳至DCS畫面，未測出新值時顯示上一數(shù)值，做趨勢圖并設(shè)置報警值，DCS儀表參數(shù)見表2。

表2 DCS儀表參數(shù)

4 改造效果及注意事項

在線鈣鎂及過堿分析儀的使用，可以更加準(zhǔn)確、有效的監(jiān)控過堿量的變化，其分析結(jié)果為DCS操作人員及時調(diào)整精制劑NaOH和Na2CO3的加入量，為優(yōu)化指標(biāo)控制和節(jié)約生產(chǎn)成本提供可靠保障。

2016年 11月過堿指標(biāo)均值為 0．45 g/L，過Na2CO3指標(biāo)均值為0．40 g/L。2017年11月過堿指標(biāo)均值為 0．42 g/L，過 Na2CO3指標(biāo)均值為 0．35 g/L，分別下降 0．03 g/L 和 0．05 g/L。

根據(jù)目前鹽水產(chǎn)量700 m3/h，燒堿1 500元/t、純堿（碳酸鈉）1 200元/t，年生產(chǎn)時間8 000 h計算可節(jié)約燒堿、碳酸鈉成本。

700×30×1 500×8 000=25．2（萬元/a）。

700×50×1 200×8 000=33．6（萬元/a）。

同時可降低崗位工作量，優(yōu)化崗位人員結(jié)構(gòu)。

5 問題判斷

案例1：2017年9月28日02：00鈣鎂分析儀顯示值開始上漲，06：30顯示值超量程，過程數(shù)據(jù)見表3。

表3 鈣鎂分析儀過程數(shù)據(jù)

后排查發(fā)現(xiàn)：10#凱膜出液局部有渾濁，凱膜過濾器有4根管池漏，更換后鈣鎂指標(biāo)恢復(fù)正常。

案例2：2017年10月27日三期及陶瓷膜鈣鎂持續(xù)上漲超標(biāo)（見表4），兩堿分析儀檢查三期碳酸鈉下降（見表5）。

表4 三期及陶瓷膜鈣鎂數(shù)據(jù)

表5 兩堿分析儀檢查數(shù)據(jù)

后排查發(fā)現(xiàn)：前一日某批次原鹽鈣含量達(dá)到0.32%，上鹽人員未按規(guī)定摻混優(yōu)質(zhì)洗鹽，造成粗鹽水指標(biāo)不合格。

上述兩次案例說明通過在線分析儀異常變化，有助于及時發(fā)現(xiàn)問題并解決問題，同時也說明過堿分析儀在凱膜生產(chǎn)線上明顯的局限性。

6 注意事項

（1）在線監(jiān)測受試劑、粗鹽水的影響較大，在日常巡檢過程中要注意兩堿分析儀進(jìn)口過濾凱膜的堵塞程度，發(fā)現(xiàn)堵塞及時清理。

（2）定期對在線分析儀進(jìn)行校對，降低分析誤差對生產(chǎn)控制造成的不利影響。

（3）在線分析儀器所用試劑規(guī)格一定要按規(guī)定要求配置，以確保儀器的正常運(yùn)行和分析數(shù)值的準(zhǔn)確度。

7 結(jié)語

利用兩堿分析儀合理控制燒堿加入可達(dá)到降低生產(chǎn)成本的目的，增加在線分析儀后，現(xiàn)場能夠及時發(fā)現(xiàn)一次鹽水鈣鎂指標(biāo)異常并及時處理保證一次鹽水指標(biāo)合格，保證二次鹽水鈣鎂含量達(dá)標(biāo)。