薄荷型卷煙涼味差別閾值的測定

朱景溯，蔣成勇，田書霞，張珍禛，周駿

上海煙草集團有限公司技術中心北京工作站，北京 101121

薄荷型卷煙自二十世紀30年代問世以來，以它在燃吸時散發(fā)出的獨特的清涼氣息受到消費者的喜愛，產(chǎn)量逐漸增加。由于薄荷醇具有很強的揮發(fā)性，為了盡可能減少薄荷醇在生產(chǎn)過程中的揮發(fā)轉移,增大薄荷醇的持留時間，多年來，很多煙草化學研究人員和卷煙設計人員在薄荷醇的穩(wěn)定性和持久性方面作了大量的工作，宮梅[3]以乙醇為溶劑，苯甲酸正丙酯為內標，采用毛細管氣相色譜測定煙絲、濾嘴及煙氣中薄荷醇含量。劉立全，孫瑞申[8]以硅酸鋁為研究對象，探討了不同制備條件對其吸附薄荷醇能力的影響。田書霞等[6]通過合理的香精比例配伍來提高薄荷醇在卷煙主流煙氣中的轉移量，起到?jīng)鑫对鲂У淖饔谩Ｑ芯砍晒蠖鄠戎赜诒『纱嫉臋z測技術和產(chǎn)品的設計環(huán)節(jié)，在卷煙產(chǎn)品生產(chǎn)過程中涼味的穩(wěn)定控制方面研究較少。對于卷煙生產(chǎn)企業(yè)來說，確保薄荷型產(chǎn)品涼味的穩(wěn)定，并將這一感官質量轉化成量化的指標來指導過程控制至關重要。但目前普遍存在的問題是：感官評價上，由于無法定量涼味的差別，感官結果難以作為研究的參考指標；化學分析上，由于缺少薄荷醇對涼味影響程度的確認方法，薄荷醇含量無法作為有效的產(chǎn)品質量指標。

在國標（GB/T10221-1998感官分析術語 與感覺有關的術語）中感覺閾分為四種：覺察閾、識別閾、差別閾和極限閾。其中，差別閾是可感知到的刺激強度差別的最小值。目前國內對于差別閾的研究文獻資料主要集中在食品行業(yè)，未見卷煙感官差別閾的研究成果。

本研究通過采用薄荷醇含量檢測和感官品吸相結合的方法，首先確定涼味滿足設計要求的煙氣薄荷醇含量上下限，以此作為涼味的差別閾值，之后，使用檢測結果建立煙絲、濾嘴薄荷醇與煙氣薄荷醇釋放量的數(shù)學模型，搭建起感官評價、化學分析和過程指標控制的橋梁，來實現(xiàn)薄荷型產(chǎn)品涼味的穩(wěn)定控制。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

1.1.1 材料

中南海A薄荷型產(chǎn)品煙絲和薄荷香精，北京卷煙廠提供。

1.1.2 儀器

SM450二十孔道吸煙機，英國Cerulean公司；Clarus 600型氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，美國PE公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品的準備

以中南海A薄荷型產(chǎn)品為對照樣，在煙絲部分添加不同比例的薄荷香精作為試驗樣品，以煙氣薄荷醇釋放量差值為分組依據(jù)，試驗樣品與對照樣品的差值梯度為0.10 mg/支、0.15 mg/支、0.20 mg/支。

1.2.2 薄荷醇含量檢測

按照行業(yè)標準YC/T285—2009、YC/T416—2011和YC/T286—2009測定1.2.1卷煙樣品煙絲、濾嘴以及主流煙氣中的薄荷醇含量。

1.2.3 感官評價方法

按照行業(yè)標準YC/T138—1998組織9名專家評吸員組成評吸小組，采用定向成對比較檢驗的方法對樣品進行評價并投票。定向成對比較法為單邊檢驗方法，用于區(qū)分試驗樣品與對照樣品在涼味上的差異，如果對某一種樣品的投票人數(shù)不小于行標中規(guī)定的人數(shù)（9名評吸員5 %顯著水平的單邊檢驗人數(shù)是8人），則在5 %的顯著性水平上拒絕原假設，從而得出結論：兩個樣品之間差異顯著，否則差異不顯著。

1.2.4 數(shù)據(jù)分析方法

使用煙絲部分、濾嘴部分的薄荷醇含量和煙氣薄荷醇釋放量檢測數(shù)據(jù)進行多元線性回歸分析，建立數(shù)學模型。

2 結果與討論

2.1 試驗樣品薄荷醇含量的檢測結果

表1 薄荷醇檢測結果匯總表（n=5）Tab.1 Summary of menthol test results（n=5）

檢測數(shù)據(jù)的相對標準偏差在0.18%～3.09 %之間，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好。在煙絲部分添加不同比例薄荷香精的情況下，煙絲中薄荷醇含量從2.22 mg/支增加到5.72 mg/支，煙氣薄荷醇釋放量從0.29 mg/支提高到0.68 mg/支，滿足樣品的準備要求。

2.2 感官評價結合煙氣薄荷醇釋放量確定涼味差別閾值

選擇與對照樣品煙氣薄荷醇釋放量不同差值梯度的樣品配對，請專家評吸小組進行品吸，根據(jù)定向成對比較檢驗的判定方法，重點比較涼味的差異，找到?jīng)鑫稘M足設計要求的情況下所對應的煙氣薄荷醇釋放量上下限，以此作為涼味差別閾值。

表2 感官品吸樣品及結果匯總表Tab.2 Summary of samples and results of sensory evaluation

從品吸結果看，隨著煙氣薄荷醇釋放量差值的增加，涼味差異越來越顯著。煙氣薄荷醇釋放量差值在±0.10 mg/支時感官涼度判異人數(shù)增加，但總體差異不顯著，差值在±0.15 mg/支時出現(xiàn)顯著差異，由此確定±0.10 mg/支為涼味差別閾值的允差。中南海A薄荷型產(chǎn)品的煙氣薄荷醇釋放量為0.48 mg/支，所以該產(chǎn)品的涼味差別閾值為煙氣薄荷醇釋放量（0.48±0.10）mg/支。

2.3 煙氣薄荷醇釋放量與煙絲、濾嘴中薄荷醇含量的關系

以中南海A薄荷型產(chǎn)品為例，煙支物理指標參數(shù)為：重量0.880 g，吸阻1180 Pa，圓周24.60 mm，濾嘴長25 mm，總通風度32.0 %，采用多元線性回歸的方法，確定煙絲、濾嘴薄荷醇含量和煙氣薄荷醇釋放量的數(shù)學模型為：煙氣薄荷醇釋放量（mg/支）= -0.24 + 0.11 煙絲薄荷醇含量（mg/支） + 0.32濾嘴薄荷醇含量（mg/支）（r2=99.6%），當df=2,5，α=0.05時，該回歸方程顯著。

隨機抽取3組中南海A牌號成品卷煙，另外1組降低了煙絲中薄荷醇的施加量，分別檢測煙絲、濾嘴部分和煙氣薄荷醇含量，驗證回歸方程的有效性。結果顯示，煙氣薄荷醇實測均值為0.44 mg/支，通過上述方程得到的預測均值為0.4475 mg/支，說明方程預測效果良好。

3 結論

本文將薄荷醇含量檢測與感官評價相結合，得到中南海A薄荷型產(chǎn)品量化的涼味差別閾值為：煙氣薄荷醇釋放量（0.48±0.10）mg/支。

建立了煙絲、濾嘴部分薄荷醇含量與煙氣薄荷醇釋放量的數(shù)學模型為：煙氣薄荷醇釋放量（mg/支）= -0.24 + 0.11 煙絲薄荷醇含量（mg/支） + 0.32濾嘴薄荷醇含量（mg/支）。