鋰離子電容器直流內(nèi)阻測試方法研究

王 婧，高洪波，胡道中，魏三平，鄭麗花，趙云鵬，鐘 明，BURKE Andrew F，李靈宏

鋰離子電容器直流內(nèi)阻測試方法研究

王 婧1,2，高洪波3，胡道中3，魏三平2，鄭麗花2，趙云鵬2，鐘 明4，BURKE Andrew F5，李靈宏1,2

（1德益創(chuàng)新（北京）科技有限公司，北京 100071；2山西德益科技有限公司，山西 長治 046000；3中國北方車輛研究所，北京 100072；4長治市科技情報研究所，山西 長治 046000；5University of California Davis，Davis，CA 95616）

直流內(nèi)阻（簡稱“內(nèi)阻”）是衡量超級電容器性能最重要的電化學參數(shù)之一，但目前尚未有統(tǒng)一的測試方法用于鋰離子電容器的內(nèi)阻測試。本工作使用不同的充放電測試程序，采用不同的內(nèi)阻計算方法來評測比較鋰離子電容單體樣品的內(nèi)阻值。結(jié)果表明，不同的充放電測試方法、不同的放電截止電壓、不同的內(nèi)阻計算方法，影響鋰離子電容器內(nèi)阻測量值。以100 ms壓降法計算的內(nèi)阻可能接近放電開始階段的穩(wěn)態(tài)內(nèi)阻，可以使用普通國產(chǎn)電池測試設備，簡單、易行、可靠，經(jīng)進一步的驗證后，可以考慮推廣使用。

鋰離子電容器；內(nèi)阻；充放電測試程序；計算方法；截止電壓

鋰離子電容器（lithium-ion capacitor，LIC）是一種介于超級電容器和二次電池之間的新型儲能元件，構(gòu)造上采用雙電層電容器的正極材料與具有鋰離子嵌入-脫出的氧化還原行為的負極材料組合，同時具備超級電容器和鋰離子電池的特性[1-3]。與傳統(tǒng)超級電容器相比，LIC具有能量密度大、功率密度高、自放電低和循環(huán)壽命更長的優(yōu)勢[4-5]，滿足實際應用中負載對儲能設備高能量密度和高功率密度的整體需求，具有更好的經(jīng)濟性和動力性[6]，廣泛應用于電動汽車、風光儲能、智能電網(wǎng)調(diào)頻調(diào)峰、軌道交通、電力系統(tǒng)中的電站直流操作電源、航空航天設施、便攜式電子產(chǎn)品及國防軍工等領(lǐng)域[7-9]。

鋰離子電容器集鋰離子電池與超級電容器優(yōu)點于一體卻有別于這兩者，目前尚未有統(tǒng)一的LIC檢測方法[10]。超級電容器和鋰離子電池有諸多重要的電氣性能參數(shù)，其中，直流內(nèi)阻是評價其電化學性能最重要的指標之一，同時對器件充放電過程、電壓有效使用范圍及可靠性、循環(huán)壽命及單體一致性有重要影響[11]，也是及時準確判斷其性能狀況的重要技術(shù)參數(shù)，能夠反映器件內(nèi)部狀態(tài)[12]。

此外，影響超級電容器內(nèi)阻的因素諸多，也是造成內(nèi)阻評定難以統(tǒng)一的原因之一。作為功率型儲能器件，超級電容器功率是最重要的評價指標。常用的計算公式為=0.252/。其中，為最高電壓，為直流內(nèi)阻。但是常用的超級電容器的直流內(nèi)阻測試以電壓降為計算基礎，而電壓的變化受內(nèi)阻和容量變化的雙重影響。另外，超級電容電極活性物質(zhì)活性炭呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)。電解液中離子在電極的分布隨時間而變化。只有當離子在電極中的分布達到穩(wěn)態(tài)（stead-state）時，超級電容器的直流內(nèi)阻才能達到穩(wěn)定。因此，超級電容直流內(nèi)阻隨時間而變化。上述因素綜合在一起，造成超級電容器的直流內(nèi)阻測試十分復雜。

目前常用的超級電容器充放電方法包括恒流充電/恒流放電法（CC法）、恒流-恒壓充電/恒流放電（CC-CV法）和恒流-恒壓充電-擱置/恒流放電（CC-CV-Rest法）。直流內(nèi)阻的計算方法并不統(tǒng)一，常用的方法包括以放電開始階段壓降為基礎的歐姆內(nèi)阻壓降法和穩(wěn)態(tài)內(nèi)阻回歸法，以及以放電結(jié)束后電壓反跳值為基礎的反跳法。其中歐姆內(nèi)阻壓降法受放電開始后時間點取值影響較大。中國汽車行業(yè)標準QC/T741—2014《車用超級電容器》中采用歐姆內(nèi)阻壓降法，以開始放電后30 ms的電壓降為基數(shù)計算直流內(nèi)阻。但這種測量內(nèi)阻的方法對測試設備要求很高，一般國產(chǎn)設備難以達到其要求，因此給超級電容研發(fā)與生產(chǎn)企業(yè)使用該項標準帶來很大的困難[13]。

本工作通過不同的充放電測試程序，采取不同的內(nèi)阻評測方法評價測試鋰離子電容器直流內(nèi)阻。研究結(jié)果為建立適用性強的鋰離子電容器內(nèi)阻測試與評價方法、客觀評價與比較鋰離子電容器單體性能提供了初步理論依據(jù)，對起草制訂國家與行業(yè)鋰離子電容器測試評價標準具有重要的指導意義。另外，研究結(jié)果為進一步研究鋰離子電容器機理、研發(fā)鋰離子電容器關(guān)鍵材料、普及推廣超級電容器奠定了關(guān)鍵數(shù)據(jù)基礎。

1 實 驗

1.1 實驗材料及設備

本實驗所用的鋰離子電容器由山西德益科技有限公司生產(chǎn)。鋰離子電容器單體規(guī)格為T3.8 mm× W100 mm×H160 mm，質(zhì)量80 g左右，在1.9～3.8 V的工作電壓范圍內(nèi)，采用10 C倍率恒流、30 min恒壓充電、10 C倍率恒流放電時，標稱容量為900 F，能量密度為17 W·h/kg左右。本文所采用電池測試儀為國產(chǎn)設備（CT-4032-5V20A-NFA，深圳市新威電子有限公司）。

1.2 充放電測試程序

分別采用恒流充電法（constant current charging method，CC法）、恒流充電-恒壓充電法（constant current charging-constant voltage charging method，CC-CV法）及恒流充電-恒壓充電-短暫擱置法（constant current charging-constant voltage charging-rest method，CC-CV-Rest法）對每個樣品進行充放電測試。3種測試方法的具體程序見表1（其中，max設定值為3.8 V）。圖1分別為3種方法的典型充放電曲線圖。為了分析放電截止電壓對超級電容直流內(nèi)阻值的影響，min分別采用1.9 V、2.2 V和2.5 V。充電與放電電流采用10 C，高于中國汽車行業(yè)標準QC/T741—2014所規(guī)定的最低充電或放電電流要求（5 C）。所有測試在室溫下進行。

表1 充放電測試程序

1.3 鋰離子電容器直流內(nèi)阻的計算方法

分別使用下列公式計算鋰離子電容器直流內(nèi)阻。

式中，2為超級電容器最高工作電壓；3為放電開始后分別在一定時間內(nèi)的電壓值，dis為放電電流。

公式(1)使用于CC法充電時的直流內(nèi)阻計算。中國汽車行業(yè)標準QC/T 741—2014《車用超級電容器》要求3為放電開始后30 ms的電壓值。但是，該方法受限于測試設備充電與放電之間的轉(zhuǎn)換時間和電壓采樣時間間隔。國產(chǎn)電池或超級電容測試設備一般只能提供100 ms的采樣間隔。因此，本研究采用100 ms的電壓值為3。

公式(2)適用于CC-CV法、CC-CV-Rest法充放電循環(huán)。當恒流充電到2，保持2一段時間，此時，放電電流從零開始，絕對值為dis。

式中，2為超級電容器最高工作電壓；3為測試放電開始后一定時間內(nèi)（5 s）的電壓-時間數(shù)據(jù)序列進行的線性回歸分析，求得放電時間開始時（0時）的電壓3。一般認為超級電容器放電過程在該時間點進入穩(wěn)態(tài)。因此，用公式(3)求得的直流內(nèi)阻也稱穩(wěn)態(tài)內(nèi)阻。

式中，5為恒流放電的截止電壓；4為以放電結(jié)束后擱置一定時間后超級電容器單體體系達到穩(wěn)態(tài)平衡時的電壓。一般取放電結(jié)束后5 s時的電壓為4。

2 結(jié)果與分析

2.1 截止電壓為1.9 V時的內(nèi)阻

表2 截止電壓為1.9 V時的平均直流內(nèi)阻

表2為放電截止電壓為1.9 V時樣品的平均內(nèi)阻。使用同一種充放電測試程序，不同內(nèi)阻計算方法得出的內(nèi)阻值不同，表現(xiàn)為，100 ms壓降法內(nèi)阻測量值最小，電壓反跳法最大，最小值與最大值之間相差近3倍。使用同一種計算方法，不同充放電測試程序，所得出的內(nèi)阻值也不同。以100 ms壓降法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV法最大，兩者相差10%左右。以5 s穩(wěn)態(tài)回歸法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV法最大，兩者相差11%左右。以穩(wěn)態(tài)5 s電壓反跳法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV-Rest法最大，兩者相差5%。

2.2 放電截止電壓為2.2 V時的內(nèi)阻

表3為放電截止電壓為2.2 V時樣品的平均 內(nèi)阻。

放電截止電壓為2.2 V時內(nèi)阻值的表現(xiàn)特征與1.9 V時的特征類似。使用同一種充放電測試程序，不同內(nèi)阻計算方法得出的內(nèi)阻值不同，表現(xiàn)為，100 ms壓降法內(nèi)阻測量值最小，電壓反跳法最大。使用同一種計算方法，不同充放電測試程序，所得出的內(nèi)阻值也不同。以100 ms壓降法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV法最大，相差不超過7%。

以5 s穩(wěn)態(tài)回歸法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV法最大，兩者相差平均在5%左右。與放電截止電壓為1.9 V時測試結(jié)果類似。以穩(wěn)態(tài)5 s電壓反跳法內(nèi)阻為基數(shù)時，3種充放電測試程序?qū)?nèi)阻值的影響不到千分之五。

表3 放電截止電壓為2.2 V的內(nèi)阻值

2.3 截止電壓為2.5V時的內(nèi)阻

表4為放電截止電壓為2.5 V時3只樣品的平均內(nèi)阻。放電截止電壓為2.5 V時內(nèi)阻值的表現(xiàn)特征與1.9 V或2.2 V時的特征完全類似。使用同一種充放電測試程序，不同內(nèi)阻計算方法得出的內(nèi)阻值不同，以100 ms壓降法最小，電壓反跳法最大。使用同一種計算方法，不同充放電測試程序，所得出的內(nèi)阻值也不同。以100 ms壓降法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV法最大，相差不超過7%。

表4 放電截止電壓為2.5 V時的內(nèi)阻值

以5 s穩(wěn)態(tài)回歸法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV法最大，兩者相差為6%左右。以穩(wěn)態(tài)5 s電壓反跳法內(nèi)阻為基數(shù)時，CC法最小，CC-CV-Rest法最大，兩者相差2%。

2.4 不同放電截止電壓之間內(nèi)阻值的比較

圖2分別比較了3種不同的充放電測試程序下，不同放電截止電壓之間使用不同內(nèi)阻計算方法所得的內(nèi)阻值。

可以看出，以100 ms壓降法內(nèi)阻為基數(shù)時，雖然不同計算方法得出的內(nèi)阻值不同，但無論采用何種充放電測試程序，放電截止電壓對內(nèi)阻值的影響較小。使用同一種計算方法，內(nèi)阻最小值與最大值之間相差不大。但是以放電結(jié)束后的電壓反跳法為基數(shù)時，截止電壓的影響較大，放電截止電壓越低，內(nèi)阻越大，最小值（截止電壓為2.5 V）與最大值（截止電壓為1.9 V）之間相差30%～35%。

圖2 不同截止電壓之間內(nèi)阻值的比較.

3種充放電測試方法的主要區(qū)別在于：①是否進行恒壓充電；②恒壓充電后是否進行短時間的擱置。對稱型雙電層超級電容器（EDLC）的正、負極一般使用同類型的活性炭，因此快速充電至最高電壓后電解液中離子的分布能夠相對較快地達到一定的穩(wěn)定狀態(tài)[14]。如果EDLC恒流充電結(jié)束后進行恒壓充電，電化學測試的表現(xiàn)為殘余電流在數(shù)秒內(nèi)降低到接近0。因此，EDLC一般不需要進行恒壓充電。但是，應該指出的是，電解液正、負離子在活性炭內(nèi)、外孔表面的分布是一個動態(tài)過程，尤其是從微孔到超微孔的遷移是一個緩慢的過程[15]。一定時間的恒壓充電對提高電極活性物質(zhì)的利用率、改善電壓控制特性是有利的。

與EDLC不同，LIC是混合型超級電容器，結(jié)合了鋰離子電池電極材料（金屬鋰鹽正極或石墨負極）與超級電容電極材料（活性炭）。LIC的摻鋰石墨化碳負極存在鋰離子對石墨化碳的插入與脫嵌。與EDLC的離子吸附相比，充電時負極鋰離子的插入速率較慢，因此需要恒壓充電以實現(xiàn)完全充電。放電時鋰離子的脫出也是一個相對緩慢的過程，因此LIC內(nèi)阻要明顯高于同等容量的EDLC。經(jīng)過恒壓充電的鋰離子電容單體內(nèi)阻明顯高于CC法（CC法無恒壓充電），這一現(xiàn)象也可以從一定程度上反映鋰離子在石墨負極的插入程度。恒壓充電后進行擱置，單體內(nèi)阻值相對低于無擱置過程的電阻值，這一現(xiàn)象的具體原因尚不明晰。一種可能是短暫擱置使鋰離子電容器正、負極在相對高的電壓能夠完成穩(wěn)態(tài)分布，之后以最佳狀態(tài)進行放電；另外一種可能性是測試儀器的精密性和充電到放電的轉(zhuǎn)換速度。短暫擱置是測試儀器的電子線路有充裕的時間進入一個不同的狀態(tài)，響應更靈敏，對信號的記錄、處理更精確，下文將通過進一步的研究探究其原因。

考慮到鋰離子電容的電化學特征，一般使用CC-CV法充電。增加恒壓充電后的5 s擱置，不影響電容測試的時間與能耗成本，在同等測試條件下能夠更可靠地測試單體的電化學性能。因此，作者建議使用CC-CV-Rest法對鋰離子電容器進行電化學測試與評價。使用該法測試時，以100 ms壓降計算的內(nèi)阻一般比5 s回歸法低10%左右。雖然由于設備的限制，本研究沒有進行10 ms（IEC62391—1）和30 ms（QC/T 741—2014）的內(nèi)阻測試與計算，但可以肯定100 ms的內(nèi)阻值會高于10 ms和30 ms的內(nèi)阻值。作者建議生產(chǎn)企業(yè)或制訂行業(yè)標準時可以考慮使用普通國產(chǎn)電池測試設備，以100 ms壓降法計算直流內(nèi)阻，簡單、易行、可靠，可能更接近穩(wěn)態(tài)狀態(tài)下的真實內(nèi)阻，進一步的研究將驗證、改進該建議。

本研究中鋰離子電容器正極為超級電容活性炭，負極使用摻雜金屬鋰的石墨化炭材料。由于負極中金屬鋰負極的存在，單體的開路電壓在2.0～3.0V之間。因此，單體電壓低于3.0 V時，只要碳負極與金屬鋰之間形成回路，就存在鋰離子向石墨化碳遷移嵌入的電化學過程。放電結(jié)束后超級電容器單體電壓反跳的現(xiàn)象是單體化學體系實現(xiàn)穩(wěn)態(tài)平衡的過程。放電結(jié)束后5 s時的電壓是歐姆內(nèi)阻和石墨化碳-金屬鋰之間實現(xiàn)電化學平衡的集成效應。不同截止電壓對歐姆壓降法、穩(wěn)態(tài)回歸內(nèi)阻法和電壓反跳法影響的差別從一定程度上提示上述理論的假設，但需要進一步的電化學實驗來驗證。

本研究對試圖明確鋰離子電容器在不同電壓，不同離子在正、負極的動態(tài)分布特征研究有重要意義，也為闡明鋰離子電容器的電化學機理，以及選擇更合適的鋰離子電容器負極材料提供關(guān)鍵實驗 依據(jù)。

3 結(jié) 論

鋰離子超級電容器誕生于21世紀初，目前已日趨規(guī)?；褪袌龌?。目前國內(nèi)外的研究主要集中于材料開發(fā)，針對鋰離子電容器工藝、單體性能評價及應用的研究比較少見。

作為鋰離子電容器技術(shù)開發(fā)與產(chǎn)業(yè)化課題研究的一部分，本研發(fā)團隊在中美兩國合作開展鋰離子電容器測試與評價方法的研究。本研究使用國產(chǎn)電池測試儀，對方型鋁塑膜軟包裝鋰離子電容器單體內(nèi)阻測試與計算方法進行初步性探討，結(jié)果表明。

（1）使用同樣內(nèi)阻計算方法時，不同的充放電測試方法，對內(nèi)阻的影響不大；

（2）不同的放電截止電壓對單體內(nèi)阻值有一定影響，尤其對于電壓反跳法所得的內(nèi)阻；

（3）不同的內(nèi)阻計算方法，也是影響鋰離子電容器內(nèi)阻測量值的重要因素；

（4）從鋰離子電容器電化學特性及研究數(shù)據(jù)來看，CC-CV-Rest法是較為適宜鋰離子電容器內(nèi)阻評測的方法。使用該法測試時，以100 ms壓降法計算的內(nèi)阻一般比5 s回歸法低10%左右，建議超級電容器生產(chǎn)企業(yè)或行業(yè)標準可以使用普通國產(chǎn)電池測試設備，以100 ms壓降法計算直流內(nèi)阻，簡單、易行、可靠，可能更接近穩(wěn)態(tài)狀態(tài)下的真實內(nèi)阻。

鋰離子電容器技術(shù)的開發(fā)、推廣及產(chǎn)業(yè)化發(fā)展亟需深入而系統(tǒng)性的研究。本工作研究結(jié)果對于進一步闡明影響鋰離子電容器真實內(nèi)阻的電化學機理，建立科學的測試方法和評價系統(tǒng)，制訂科學、可靠、可行的國家與行業(yè)標準具有重要意義。

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Study on the measurement methods for the DC internal resistance of lithium-ion capacitors

WANG Jing1,2,GAO Hongbo3,HU Daozhong3,WEI Sanping2,ZHENG Lihua2,ZHAO Yunpeng2,ZHONG Ming4, BURKE Andrew F5,LI Linghong1,2

(1DAE Innovation (Beijing) Technologies, Inc., Beijing 100071, China;2Shanxi DAE Technologies, Inc., Changzhi 046000 Shanxi, China;3China North Vehicle Research Institute, Beijing 100072, China;4ChangzhiInstitute of Scientific and Technical Information, Changzhi 046000, Shanxi, China;5University of California Davis,Davis, CA 95616)

Lithium-ion capacitor (LIC) is a new energy storage device that combines the advantages of lithium-ion battery and supercapacitor. Internal resistance under direct current (DC Resistance or DCR) is one of the most important electrochemical parameters for evaluating the performance of supercapacitors. However, there is no standard method for measuring and evaluating the internal resistance of LIC. This study tested and compared LIC devices using three different testing procedures and calculation methods for DCR. Comparison of internal resistance using initial voltage drop at 100ms to that of other methods indicates that this method provides consistent results and the value of resistance may be close to the true stead-state resistance.

lithuium-ion capacitors; resistant; charging and discharging test procedure; calculation methods; cut-off voltage

10.12028/j.issn.2095-4239.2018.0108

O 484.5；O 433.4

A

2095-4239（2018）06-1242-06

2018-06-29；

2018-07-26。

山西省科技廳重點研發(fā)計劃（03012015005）。

王婧（1990—），女，碩士，主要研究方向為納米碳材料的制備及超級電容，E-mail：jing_wang@daehipower.cn；

李靈宏，博士，山西省“百人計劃”專家，主要從事超級電容器產(chǎn)業(yè)化研究，E-mail：linghongli@daehipower.cn。