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    稀濃度下鐵系催化劑制備過程介尺度建模與計算

    2018-11-07 11:08:54
    關(guān)鍵詞:催化劑模型

    (浙江理工大學(xué)理學(xué)院,杭州 310018)

    0 引 言

    在工業(yè)上,生產(chǎn)沉淀鐵催化劑主要由沉淀、老化、過濾、洗滌、干燥、焙燒等步驟組成[1]。在第一步的沉淀反應(yīng)中,溶解于溶液中的具有原子尺度的前軀體原料離子(小尺度)與沉淀劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成具有納米尺度的晶核或簇體,然后再通過結(jié)晶生長、粒子聚集等過程,逐漸演變?yōu)榫哂屑{米或微米尺度的一次粒子和具有三維立體結(jié)構(gòu)的二次團(tuán)聚粒子(介尺度過程)。在該演變過程中,粒子的尺寸、表面性質(zhì)和聚集過程不斷發(fā)生多尺度的變化,這些變化決定最終催化劑的結(jié)構(gòu)(比表面積、孔結(jié)構(gòu))和表面晶體結(jié)構(gòu)等。對沉淀法制備催化劑而言,如何調(diào)節(jié)與控制第一步的沉淀反應(yīng)過程,即原始晶核或納米簇體以固液界面為起始點的結(jié)晶和團(tuán)聚過程,以及這兩種變化單獨或共同作用下形成具有三維立體結(jié)構(gòu)的一次粒子與二次粒子的過程,是沉淀法制備催化劑過程中面臨的關(guān)鍵共性科學(xué)問題。

    自20世紀(jì)30年代后期以來,對結(jié)晶過程模型的研究引起了大量材料科學(xué)家和數(shù)學(xué)家的興趣。以Kolmogotov等為主的學(xué)者研究了結(jié)晶過程中的統(tǒng)計原理,提出了KJMA模型[2-5]。該模型僅研究成核率與晶核生長速率是常數(shù)的結(jié)晶過程。Cahn[6]提出了一個改進(jìn)的KJMA模型,即時間錐模型(又稱為因果錐模型)。隨后,Burger等[7-9]研究了在空間一維情形下,基于因果錐方法的非等溫聚合物結(jié)晶的模型。Capasso等[10]在Burger研究的基礎(chǔ)上,提出并解決了成核率決定反問題和生長率決定反問題。Liu等[11-12]研究了結(jié)晶過程中的多重雙曲偏微分方程模型,證明了模型在奇數(shù)維情形下與因果錐模型等價,但是他們并沒有在因果錐方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行直接求解。Jiang等[13]研究了最終觀測數(shù)據(jù)波決定源項反問題,給出逆源問題解唯一性的適定性結(jié)果,該研究可以進(jìn)一步擴(kuò)展到結(jié)晶過程中的生長率決定反問題等。

    本文在沉淀法制備Fe基催化劑的稀濃度實驗下進(jìn)行數(shù)學(xué)建模與計算,僅考慮結(jié)晶過程中的成核率與生長率,由于沉淀法制備Fe基催化劑的正常濃度的實驗需要考慮晶核集聚的影響,因此本文暫不討論晶核的集聚問題。稀濃度實驗的數(shù)學(xué)建模主要以KJMA模型為基礎(chǔ),應(yīng)用因果錐方法,推廣到空間三維的情形,結(jié)合宏觀尺度的熱擴(kuò)散過程和微觀尺度上的隨機(jī)過程,建立耦合的拋物型方程模型,并對其進(jìn)行數(shù)值仿真。

    1 成核-晶核生長速率與熱擴(kuò)散過程耦合的數(shù)學(xué)模型

    考慮沉淀法制備Fe基催化劑過程的示范性實驗,即稀濃度下Fe(OH)3納米一次粒子(晶核)的生成與生長實驗。示范性實驗的過程為:在95 ℃的熱水中加少量Fe(NO)3,同時進(jìn)行旋轉(zhuǎn)和攪拌(400 r/min),便產(chǎn)生了稀濃度的Fe3+,又從熱水中產(chǎn)生了很稀濃度的(OH)-,從而產(chǎn)生納米級的Fe(OH)3顆粒(一次粒子),這些顆粒大小為5 nm左右。在透射電鏡下發(fā)現(xiàn)Fe(OH)3顆粒呈現(xiàn)類球狀,內(nèi)有晶格條紋(按規(guī)則排序)。一次粒子間無規(guī)則地聚集在一起時,稀溶液條件下得到的是溶膠。示范性實驗結(jié)果表明:Fe3+和(OH)-發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成Fe(OH)3分子,通過分子集聚(按一定規(guī)律周期重復(fù)排列)形成一次粒子(晶核)。Fe(OH)3納米粒子的透射電鏡圖如圖1所示。本文通過數(shù)學(xué)建模給出上述實驗過程的數(shù)學(xué)描述。

    圖1 Fe(OH)3納米粒子的透射電鏡圖

    1.1 微觀尺度上的隨機(jī)模型

    假定成核過程是一個隨機(jī)的空間標(biāo)記點過程[14]。對于概率空間(Ξ,F,P),一般用N表示微晶的數(shù)量,即

    (1)

    其中:Xj是第j個核的空間位置,Sj是第j個成核發(fā)生的時間。Xj和Sj分別是Ω?R3和R+中的隨機(jī)變量,Ω是一個Borel集。

    設(shè)B+和C分別是R+和Ω中Borel集的σ-代數(shù),若t∈R+,x∈Ω,B∈B+,C∈C,則B+×C上的Direc測度ε(x,t)為

    (2)

    因此N是B+×C上的整數(shù)值隨機(jī)測度。設(shè)N(A)為時空區(qū)域A∈B+×C中的成核事件數(shù),即

    N(A)=card{j|(Xj,Sj)∈A}

    (3)

    其中,card{}表示集合中元素的個數(shù)。那么,由期望值定義的確定性測度

    Λ(A)=E(N(A)),A∈C×B+

    (4)

    稱為N的強度測度。

    若Θ(t)表示隨機(jī)閉集(Random closed set,RACS),表示在時間t∈R+之前,Ω中由晶相所占據(jù)的區(qū)域,即

    (5)

    其中:隨機(jī)集Θ(t;Xj,Sj)表示在位置Xj和時刻Sj出生的晶體自由生長到時刻t≥Sj所占據(jù)的空間,

    Θ(t;Xj,Sj)={x∈Ω:η∈C1[Sj,t],η(Sj)

    =Xj,η(t)=x,

    |η′(s)|≤ρ(η(s),s),s∈(Sj,t)}

    (6)

    其中:ρ(x,t)表示生長率。當(dāng)t

    一般情況下,不直接使用集合Θ(t),而是定義一個便于計算的因果錐,即

    E(x,t):={(y,s)∈Ω×[0,t]|x∈Θ(t,y,s)}

    (7)

    或者

    |y-x|≤

    (8)

    它是所有可能的成核事件(y,s)的集合,其中x將被結(jié)晶相Θ(t)占據(jù)。為了更好地理解因果錐的定義,下面針對空間二維情形給出具體的晶核生長速率的因果錐圖。

    圖2 空間二維上不同生長速率的因果錐E(2,2,2)

    在(x,t)∈Ω×R+中,單位體積和單位時間內(nèi)晶核產(chǎn)生的平均數(shù)記為結(jié)晶度函數(shù),即

    ξ(x,t)=P(x∈Θ(t)),x∈Ω,t∈R+

    (9)

    那么,通過式(4)可以得到成核過程N的強度測度,

    Λ(dt×dx)=E(N(dt×dx))

    =α(x,t)(1-ξ(x,t))dxdt

    10)

    從而,當(dāng)x∈Ω時,單位體積內(nèi)生成的晶核的平均數(shù)為

    (11)

    由泊松分布,可以得到

    ξ(x,t)=1-e-γ0(E(x,t))

    (12)

    其中:γ0(E(x,t))是相對于泊松分布過程的強度測度的因果錐的體積,即

    (13)

    因此,ξ(x,t)依賴于成核率α(x,t)和生長速率ρ(x,t)。

    1.2 宏觀尺度上的熱擴(kuò)散模型

    通常情況下,成核過程釋放的潛熱會導(dǎo)致溫度T(x,t)的變化,因此ξ(x,t)關(guān)于時間的導(dǎo)數(shù)將作為熱擴(kuò)散方程的源項:

    (14)

    其中:c是熱容,κ是熱傳導(dǎo)率,D是密度,q0是潛熱系數(shù)。溫度T(x,t)滿足Robin邊界條件

    (15)

    T(x,0)=T0(x),x∈Ω

    (16)

    1.3 稀濃度下生成Fe(OH)3晶核的介尺度模型

    由1.1和1.2可知,成核-晶核生長與熱擴(kuò)散過程耦合的偏微分方程模型為

    (17)

    2 耦合模型的數(shù)值算法

    本節(jié)對方程(17)進(jìn)行數(shù)值仿真。通過給定的成核率α(x,t)和生長率ρ(x,t),得到空間三維區(qū)域內(nèi)的溫度分布T(x,t)。時間和空間上的區(qū)間分別是[0,S]和Ω=[0,l]3,方程(17)中的參數(shù)c,κ,D,q0,k0都是常數(shù)。

    間步長h>0;tn=nΔt,(n=0,1,2,…,N),時間步長Δt>0。對于源項ξt(x,t)的離散處理,可以直接離散(需要先計算出ξ(x,t),再關(guān)于t求導(dǎo)),或者先對ξ(x,t)進(jìn)行離散,即

    (18)

    當(dāng)i,j,k=1,2,…,M-1時,定義差分算子

    (19)

    對方程(17)采用有限差分法進(jìn)行離散得

    (20)

    (21)

    (22)

    利用式(20)—(22),可求得方程(17)的數(shù)值解。

    3 數(shù)值算例與結(jié)果分析

    圖3 t=2 s時,不同截面的溫度分布曲面

    圖4 不同位置點或不同時刻的溫度分布曲線

    由圖3和圖4可以看到,大概在2s時,溫度不再發(fā)生變化,此時溫度約為96 ℃,并且底層(x3=0時)的溫度高于頂層(x3=1時)的溫度。

    通過上述介尺度模型(17)和反問題研究結(jié)果可以得到成核率α與晶核生長速率ρ,通過式(20)—(22)獲得的數(shù)值模擬結(jié)果與化學(xué)實驗結(jié)果對比,驗證了模型(17)的合理性和數(shù)值算法(20)—(22)的有效性。

    4 結(jié) 語

    本文對鐵系催化劑制備的稀濃度實驗中Fe(OH)3晶核生成和長大的介尺度過程進(jìn)行數(shù)學(xué)建模,建立了空間三維上的耦合拋物型方程模型,并借助數(shù)值算法和Matlab軟件進(jìn)行數(shù)值仿真。該數(shù)學(xué)模型及其數(shù)值算法研究,為稀濃度下Fe(OH)3的結(jié)晶過程提供了理論依據(jù)。

    本文只給出了正問題的模型與計算,后續(xù)將研究相應(yīng)反問題,如成核率決定反問題、生長率決定反問題或者兩者同時決定反問題等。

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